Eléments de correction du TP extraction liquide

Eléments de correction du TP extraction liquide-liquide.
Dans l’ensemble, les schémas sont clairs, parfois trop nombreux pour les étapes évidentes. Ce
qui manque, parfois énormément, c’est la justification des étapes du protocole notamment
quand ce n’est pas évident.
Objectif du TP : extraire la caféine du breizh-cola
Commentaires : cela ne fait jamais de mal de rappeler le but du TP
Etape 1 : rendre la solution basique (pH ∼ 9)
Faire un schéma
Justification : la caféine possède des fonctions basiques susceptibles de capter un proton selon l’équation
suivante :
O
O
H
N
N
N
N
+H
O
N
+
N
O
N
N
(différents sites de protonation sont possibles, en l’occurrence la plupart des azotes grâce à leur doublet non
liant) Sous forme protonée, la caféine est une espèce chargée (c’est un ion) : elle est donc beaucoup plus soluble
dans l’eau que sous forme non protonée.
Rendre le milieu basique permet de diminuer la solubilité de la caféine dans l’eau et donc favoriser son
extraction ultérieurement.
Commentaires : cette justification était de loin la plus compliquée et difficile à trouver en début de PCSI.
Toutefois, bien peu m’ont posé de questions sur le rôle de cette étape. Il faut donc comprendre ce que vous faîtes
et non le faire bêtement !
Etape 2 : extraction grâce au dichlorométhane
Justification : le dichlorométhane étant plus dense
que l’eau (ddichlo=1,32), il forme la phase inférieure.
La caféine est dans la phase organique : elle est plus
soluble dans le dichlorométhane que dans l’eau,
c’est bien pour çà que l’on peut l’extraire par ce
procédé
Commentaires : on pourrait justifier l’emploi du dichlorométhane. Outre le fait qu’il est non miscible avec l’eau
et que la caféine y est plus soluble, il présente l’avantage d’avoir une température d’ébullition assez basse ce qui
permettra de l’éliminer facilement par évaporation. Je n’attendais pas ce commentaire en début d’année.
N’oubliez de préciser la nature des phases en indiquant bien que la caféine passe dans la phase organique
Rajout des 25 mL de dichlorométhane à la phase aqueuse après décantation.
Justification : une justification sur le rôle de cette 2ème extraction était plus que bienvenue. Après l’ajout des 50
premiers mL de dichlorométhane, décantation et séparation des phases, on va chercher à extraire le peu de
caféine restée dans la phase aqueuse. Cette étape a pour rôle d’augmenter le rendement.
Elle se justifie grâce au I) du TP qui nous dit « qu’il est plus efficace pour extraire A du solvant S1 à l’aide du
solvant S2, d'utiliser plusieurs fois un petit volume de S2 que d'utiliser en une fois un gros volume de S2. »
Etape 3 : séchage
Faire un schéma
Commentaires : on peut rappeler que l’objectif est alors d’éliminer les traces d’eau mais c’est assez évident
Etape 4 : filtration
Faire un schéma
Commentaires : pas de justification attendue, c’est franchement évident le rôle de cette filtration
Etape 5 : évaporation
Inutile de faire un schéma de l’évaporateur rotatif, c’est assez compliqué !
Justification : afin d’obtenir le produit souhaité, la caféine, il faut encore éliminer le solvant ce que l’on fait par
évaporation. En effet, la température d’ébullition du dichlorométhane est très faible (Teb = 40 °C) en
comparaison de la température de fusion de la caféine (237 °C). Il n’y a donc aucun risque de perdre de la
caféine par cette évaporation.
Etape 6 : mesure du point de fusion
Donner votre résultat et faire un commentaire.
Commentaires : dans tous les cas, il faut indiquer que la mesure de la température de fusion va permettre de
dire si le produit obtenu est de la caféine ou non.
Pour ceux trouvant une température de fusion proche de celle attendue, on peut dire que l’on a obtenue de la
caféine mais non pure.
Pour ceux trouvant une température de fusion très éloignée de valeur attendue, on peut proposer l’idée que la
caféine s’est dégradée en une semaine. On peut aussi se demander si le banc Kofler n’est pas mal réglé vers les
températures aussi hautes.
Question supplémentaire :
Lorsque l’on a un mélange de 2 liquides non miscibles totalement transparents tous les 2, pour identifier la phase
aqueuse, il suffit de rajouter de l’eau distillée et d’observer laquelle des 2 phases voit son volume augmenter.