TP 15 : Distillation du vin - Physique

Classe : 1èreS
TP n°15 : Distillation fractionnée du vin
Thème : Comprendre :
Lois et modèles
Objectifs :
 Interpréter la plus ou moins grande solubilité des alcools avec l’eau.
 Réaliser la distillation fractionnée d’un vin.
 Interpréter les différences de température de changement d’état entre espèces chimiques.
 Déterminer de la pureté du distillat.
Pour des raisons de gestion du temps, nous commencerons par installer le montage de distillation fractionnée ;
Aller à la partie II.3.
I. Miscibilité des alcools avec l’eau
L’objectif de cette série de manipulations est d’évaluer la solubilité de quelques alcools avec l’eau.
Expérience n°1 :
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
Verser dans 3 tubes à essai, numérotés « 1 », « 2 », et « 3 », respectivement 1 mL, 5 mL, 9 mL d’eau
distillée. 

Ajouter 9 mL d’éthanol dans le tube 1, 5 mL dans le tube 2, 1 mL dans le tube 3 de façon à obtenir le
même volume final. 
Agiter les trois tubes, puis observer. 

1. Combien de phases observe-t-on dans chaque tube ?
2. L’eau et l’éthanol sont-ils totalement miscibles ? Justifier.
Expérience n°2 :
Après avoir bien rincé les tubes à essai,
 Ajouter quelques grains de rouge soudan III dans environ 3 mL de butan-1-ol. 
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 Après avoir taré votre balance avec un bécher, verser 10 gouttes de butan-1-ol coloré dans le bécher à la
pipette pasteur, puis relever leur masse notée m. 
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m = ……………………… 
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 Dans un tube à essai, introduire 10 mL d’eau distillée, puis ajouter 10 gouttes de butan-2-ol coloré, et agiter. 
3. Quel est l’aspect du mélange ?
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

Verser de nouveau 10 gouttes de butan-2-ol coloré, et agiter. 
Reproduire cette étape jusqu’à ce que deux phases apparaissent. 
4. Quelle est la masse maximale mmax de butan-2-ol qui peut se dissoudre dans un volume de 10 mL d’eau ?
5. Estimer la solubilité (massique) du butan-2-ol dans l’eau, notée s, c’est-à-dire la masse maximale que l’on
peut dissoudre dans 1L d’eau.
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II. Distillation fractionnée
Nous venons de voir que les alcools et l’eau sont miscibles dans certaines proportions. Intéressons-nous au mélange
eau – éthanol que contient un produit fini comme le vin ; nous allons pour cela réaliser une distillation fractionnée.
II.1. Principe
Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquides, ils n’entrent pas tous en ébullition en même temps mais les uns à
la suite des autres, en commençant par le plus volatil, c'est-à-dire celui dont la température d’ébullition est la plus
basse.
Les changements d’état se faisant à température constante, le mélange va garder la température d’ébullition du liquide
le plus volatil tant que celui-ci ne sera pas entièrement transformé en vapeur. Le problème est que ces vapeurs ne sont
pas parfaitement pures. On utilise alors une colonne à distiller (ou colonne de Vigreux) verticale et constituée de
différents niveaux (boules creuses) qui permettent de condenser les vapeurs qui s’élèvent. Les vapeurs qui s‘y
condensent le mieux sont celles des liquides les moins volatils du mélange. La vapeur devient donc de plus en plus
pure au fur et à mesure qu’elle s’élève dans la colonne.
Un simple réfrigérant à eau nous permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si la
colonne possède un nombre suffisant de paliers de condensation, on aura alors un distillat quasiment pur, constitué du
liquide le plus volatil du mélange initial.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer un thermomètre en tête de colonne
(en haut) juste avant le réfrigérant. En effet, tant que le même constituant s’échappera par le réfrigérant, alors la
température indiquée par le thermomètre restera constante. Si la température s’élève à nouveau cela signifiera qu’un
autre constituant ayant une température d’ébullition plus élevée commencera à s’échapper à son tour du dispositif. Le
thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique qui est en train de se vaporiser.
Remarque : l’ébullition et l’évaporation sont deux formes différentes de vaporisation.
Données :
Température d’ébullition
(à patm)
Masse volumique
Ethanol
78°C
790 g.L-1
Eau
100 °C
1000 g.L-1
Nom
Formule de Lewis
II.2. Schéma du montage
6. Annoter le schéma du montage.
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II.3. Manipulation
Peser les deux erlenmeyers qui serviront à recueillir le distillat. Noter les masses.
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m = ___________
; m’ = _____________
Dans un ballon à fond rond de 250 mL, introduire 75 mL de vin et quelques grains de pierre ponce.
Adapter le ballon à la colonne à distiller et celle-ci au réfrigérant à eau.
Mettre en route la circulation d’eau de façon à obtenir un mince filet d’eau.
Placer un thermomètre en haut de la colonne de distillation.
Mettre en route avec le chauffe-ballon électrique aux 3/4.
Suivre régulièrement l’évolution de la température au cours du temps.
Dès le début de l’ébullition, baisser le thermostat à la moitié.
Noter la température 1 à laquelle où l’on recueille les premières gouttes de distillat. Vérifier que cette
température reste constante plusieurs minutes.
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1 = _______
Recueillir les V1 = 4 mL dans une éprouvette graduée de 25 mL.
Poursuivre la distillation jusqu’à 90° C environ en changeant d’éprouvette (50 mL) ; recueillir ce deuxième
distillat jusqu’à en obtenir 30 mL. Couper le chauffage.
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2 = _______
Sentir les 2 distillats et commenter.
Remarque : Le support élévateur placé sous le chauffe-ballon permet en cas de problème de couper très rapidement
le chauffage du mélange.
II.4. Interprétation
7. Compléter le tableau, deux pages en arrière, avec les formules de LEWIS correspondantes.
8. A partir des mesures expérimentales, calculer les masses volumiques des deux liquides distillés.
9. En comparant les masses volumiques, les températures mesurées, et les données fournies, déterminer si les
liquides distillés sont des corps purs ou des mélanges.
10. Pour vérifier votre hypothèse à la question 9, proposez un protocole avec une partie du matériel présent au
bureau. Appeler l’enseignant, puis le réaliser.
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11. Quel liquide est distillé en premier ? Lequel est le plus volatil ?
Conclusion (principe d’une distillation d’un mélange homogène de liquides) :
12. La distillation fractionnée réalisée ici a-t-elle permis de séparer tous les constituants du vin ?
III. Détermination du degré alcoolique d’un vin (approfondissement)
1. On désire déterminer le degré alcoolique A du distillat, c’est à dire le pourcentage volumique d’éthanol pur qu’il
contient. Vous disposez d’une courbe d’étalonnage représentant la densité d’un mélange eau-éthanol en fonction
du pourcentage volumique d’éthanol. L’utiliser pour déterminer le degré alcoolique de votre distillat.
2. En utilisant les masses volumiques de l’eau et de l’éthanol purs, déterminer par le calcul le pourcentage
volumique d’alcool dans le distillat.
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