distillation sous pression

PCSI-CHIMIE-LGT Bellevue-Fort-de-France
de ce composé sous pression réduite à partir d’un
normographe.
Fiche technique N° 14
DISTILLATION FRACTIONNEE à Patm OU SOUS PRESSION
REDUITE
Capacité : Savoir mettre en œuvre différents types de distillation. Choisir ou
proposer la méthode la plus adaptée au système étudié.
La distillation fractionnée permet de séparer des liquides
purs de températures d’ébullition proches.
Définition
Principe
Distillation fractionnée à pression atmosphérique
Le principe de cette technique repose sur une succession
d’équilibres liquide-vapeur dans la colonne à distiller.
La distillation fractionnée résulte de plusieurs étapes
élémentaires vaporisation-liquéfaction. La vapeur montant
dans la colonne s’enrichit en composé le plus volatil
(composé A)
La pureté du produit à distiller dépend du pouvoir de
séparation de la colonne. Ce dernier est quantifié par la
hauteur équivalente en plateaux théoriques (hept) définie
par :
ℎ (ℎ𝑎𝑢𝑡𝑒𝑢𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑛𝑛𝑒)
ℎ𝑒𝑝𝑡 =
𝑛(𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑒𝑎𝑢𝑥 𝑡ℎé𝑜𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒𝑠)
Distillation fractionnée sous pression réduite
Le principe est identique à celui de la distillation fractionnée
à pression atmosphérique. La diminution de la pression
permet d’abaisser les températures d’ébullition des liquides
à distiller. Cette technique est mise en œuvre lorsque les
composés à distiller sont relativement sensibles au
chauffage et/ou s’ils ont des températures d’ébullition trop
élevées (𝜃𝑒𝑏 > 150°𝐶). Lorsqu’on connaît la température
d’ébullition du composé à distiller à pression
atmosphérique, on peut estimer la température d’ébullition
Schéma du
dispositif
Précautions
expérimentales
Erreurs et
limites
Distillation à pression atmosphérique
-Ne pas remplir le ballon au-delà du ¾ de sa capacité maximale.
-Réguler l’ébullition dans le ballon
-Allumer le réfrigérant à eau avant de commencer la distillation.
-Surveiller régulièrement la température en tête de colonne et
changer de ballon récupérateur lorsque celle-ci change.
-Arrêter la distillation avant que le ballon ne soit à sec.
Distillation sous pression réduite
Les précautions précédentes sont valables
-Utiliser de la verrerie sans éclat pour éviter toute implosion à
cause de la pression réduite.
-Mettre le montage sous pression réduite avant de commencer
à chauffer.
-Assurer une pression imposée constante.
-Attendre le retour à température ambiante avant de revenir à
pression atmosphérique.
-Distillation à Patm : composés peu sensible au chauffage.
-Distillation à Préduite : écart entre les températures d’ébullition
des composés à séparer assez important à Patm (sous pression
réduite l’écart entre les Téb est plus faible qu’à Patm