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6.0229.100 LL Solvotrode
Combined pH electrode for
non-aqueous acid/base titrations
General
Maintenance
To change the electrolyte solution empty the electrode using a
plastic pipette. Rinse the inner electrode body thoroughly with
the new electrolyte and fill the electrode with this solution up
to the refill aperture. Store the electrode over night in its new
electrolyte solution. Afterwards, the Solvotrode can be used as
usual.
The Solvotrode must be inspected and examined with regard
to correct performance immediately upon receipt. Before testing the electrode, condition the glass membrane in water and
then slightly open the sleeve diaphragm.
CAUTION: The Solvotrode must not be filled with LiClO4 in
glacial acetic acid. This electrolyte corrodes the electrode
head and causes a short circuit.
The electrode test for the Solvotrode can be performed using
the 780 or 781 pH/Ion Meter. Select the electrode type "nonaqu." (non-aqueous). These test specifications include the
electrode test according to ASTM D 664.
Detailed information about reference solutions and titration
conditions can be found in our monograph "Non-aqueous
titration of acids and bases using potentiometric endpoint
indication".
To check the Solvotrode according to ASTM D 664 without
using the 780 or 781 pH/Ion Meter apply the following procedure: measure the potential difference (mV mode on your
pH Meter) between two buffer solutions: pH 4 and pH 7. The
difference must be at least 150 mV at 25 °C. If the difference
is smaller, the electrode must be returned immediately for
warranty clarification.
Troubleshooting
Storage
Immerse the electrode in the electrolyte that is used as reference electrolyte and close the refill aperture (1). Make sure
that the sleeve diaphragm (2) is completely immersed. Never
allow electrodes to dry up.
Measurement
Remove the plug (1) and, if necessary, fill reference electrolyte up to the refill aperture. Keep the aperture open during
the entire measurement. Before or between titrations, store
the electrode in distilled water or rinse it thoroughly with
distilled water.
Electrolyte solutions
LL Solvotrode
Do not treat the electrode in ultrasonic baths.
Sluggish response: Place the electrode in distilled water
between titrations. The level of the solution in the beaker has
to be between the diaphragm and the membrane. The sensing layer of the membrane will be recovered and the response
time of the electrode will therefore improve.
1
Contamination of the sleeve diaphragm: Open the sleeve
diaphragm slightly and let some reference electrolyte flow
through. This will rinse the junction and clean it at the same
time. Refill the electrode with electrolyte. Open the sleeve
diaphragm from time to time to ensure a proper electrolyte
flow.
If the diaphragm is contaminated with oil products, rinse the
electrode thoroughly with a suited solvent between the titrations and especially before storage.
Remark: The PCTFE sleeve diaphragm is only conditionally
stable in the following solvents: ether, benzene, chloroform,
diethyl amine, dichloroisopropyl ether, xylene, Freon, carbon
tetrachloride, methyl chloroacetate, THF, thionyl chloride.
The Solvotrode is delivered with c(LiCl) = sat. in ethanol as
reference electrolyte. However, in certain situations (especially
for pH values >16), other electrolyte solutions are more suitable. For alkaline titrants, we recommend c(TEABr) =
0.4 mol/L in ethylene glycol (TEABr = tetraethylammonium
bromide). For acidic titrants, we recommend c(LiCl) = 2 mol/L
in ethanol.
Electrolyte
c(LiCl) = sat. in EtOH
c(LiCl) = 2 mol/L in EtOH
c(TEABr) = 0.4 mol/L in ethylene glycol
2
Order no.
6.2312.000
6.2312.010
6.2320.000
8.109.1586
Metrohm AG 9101 Herisau
LL Solvotrode 6.0229.100
Kombinierte pH-Elektrode
für nicht-wässrige Säure/Base-Titrationen
Allgemeines
Pflege
Zum Wechseln der Elektrolytlösung muss die Elektrode mit
Hilfe einer Plastikpipette entleert werden. Das Innere der
Elektrode gut mit dem neuen Elektrolyt spülen und die Elektrode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolyt füllen. Die Elektrode
über Nacht in dieser Lösung lagern. Die Solvotrode kann danach wie gewohnt eingesetzt werden.
Die Solvotrode sollte unmittelbar nach Erhalt auf ihre korrekte
Funktion hin überprüft werden. Konditionieren Sie die Glasmembran vor der Prüfung in Wasser und lockern sie anschliessend die Hülse des Schliffdiaphragmas.
ACHTUNG: Die Solvotrode darf nicht mit LiClO4 in Eisessig
gefüllt werden! Dieser Elektrolyt greift den Elektrodenkopf an
und verursacht einen Kurzschluss.
Der Elektrodentest für die Solvotrode kann am 780/781
pH/Ion Meter durchgeführt werden. Dazu wählen Sie den
Elektrodentyp "nicht-w." (nicht-wässrig) aus. Diese Testspezifikationen beinhalten u.a. eine Prüfung der Elektrode nach
ASTM D 664.
Weitere Informationen zu diesem Thema und zu Titrationsbedingungen finden Sie in unserer Monographie "Nichtwässrige
Titrationen von Säuren und Basen mit potentiometrischer
Endpunktindikation".
Eine Überprüfung der Solvotrode nach ASTM D 664 ist auch
ohne 780/781 pH/Ion Meter möglich. Messen Sie die Potentialdifferenz (U/mV-Modus an Ihrem pH-Meter) zwischen zwei
Pufferlösungen von pH 4 und pH 7. Diese Differenz sollte bei
25 °C mindestens 150 mV betragen. Sollte die Differenz kleiner sein, muss die Elektrode umgehend zur Garantieabklärung
eingesandt werden.
Lagerung
Tauchen Sie die Elektrode bis über das Schliffdiaphragma (2)
in den Elektrolyten ein, den Sie auch als Bezugselektrolyten
verwenden und verschliessen Sie die Einfüllöffnung (1). Die
Elektrode darf keinesfalls trocken gelagert werden.
Messen
Das Verschlusszäpfchen (1) öffnen und wenn nötig Bezugselektrolyt bis zur Höhe der Einfüllöffnung nachfüllen. Die Einfüllöffnung muss während der Messung offen bleiben. Elektrode vor und zwischen den Titrationsserien in destilliertes
Wasser stellen oder mit destilliertem Wasser spülen.
Elektrolytlösungen
Die Solvotrode wird mit c(LiCl) = sat. in Ethanol als Bezugselektrolyt geliefert. Es gibt jedoch Situationen (vor allem bei
pH-Werten >16), in denen sich andere Elektrolytlösungen
besser eignen. Für alkalische Titriermittel empfehlen wir
c(TEABr) = 0.4 mol/L in Ethylenglykol (TEABr = Tetraethylammoniumbromid). Für saure Titriermittel empfehlen wir
c(LiCl) = 2 mol/L in Ethanol.
Elektrolyt
c(LiCl) = sat. in EtOH
c(LiCl) = 2 mol/L in EtOH
c(TEABr) = 0.4 mol/L in Ethylenglykol
Bestell.-Nr.
6.2312.000
6.2312.010
6.2320.000
Behandeln Sie die Elektrode ausserdem nie mit Ultraschall!
Problembeseitigung
Schleppende Messwerteinstellung: Elektrode zwischen
den Titrationen in destilliertes Wasser stellen, so dass sich die
Membran, jedoch nicht das Diaphragma im Wasser befinden.
Die Gelschicht der Membran wird dadurch neu aufgebaut und
die Ansprechzeiten werden wieder kürzer.
Verschmutzung des Schliffdiaphragmas: Durch Lockern
des Schliffes fliesst eine bestimmte Menge an Elektrolytlösung
aus und das Diaphragma wird gespült. Die entsprechende
Menge an Elektrolytlösung muss nachgefüllt werden. Das
Schliffdiaphragma sollte regelmässig gelockert werden. Dadurch wird ein guter Elektrolytausfluss während der Messung
gesichert.
Bei Verschmutzungen mit Ölprodukten sollte die Elektrode
zwischen den Messungen und vor der Aufbewahrung mit
einem entsprechenden Lösungsmittel gründlich gereinigt
werden.
Bemerkung: Das Schliffdiaphragma besteht aus PCTFE und
ist dadurch gegenüber den folgenden Lösungsmitteln nur
bedingt beständig: Ether, Benzol, Chloroform, Diethylamin,
Dichlorisopropylether, Xylol, Freon, Tetrachlorkohlenstoff,
Chloressigsäuremethylester, THF, Thionylchlorid.
LL Solvotrode 6.0229.100
Electrode pH combinée pour
les titrages acide-base en milieu non-aqueux
Généralités
Le fonctionnement correct de la Solvotrode doit être contrôlé
immédiatement après réception de l’électrode. Avant le
contrôle, veuillez conditionner la membrane en verre dans de
l’eau, puis desserrer ensuite légèrement la douille du diaphragme rodé.
Entretien
Pour changer la solution électrolyte, il est nécessaire de vider
l’électrode par aspiration à l’aide d’une pipette en plastique.
Bien rincer l’intérieur de l’électrode avec le nouvel électrolyte,
puis la remplir de nouveau jusqu’à l’orifice de remplissage et
la stocker pendant la nuit dans cette solution. La Solvotrode
peut ensuite être employée comme à l’ordinaire.
ATTENTION: la Solvotrode ne doit jamais être remplie avec
du LiClO4 dans de l’acide acétique glacial! Cet électrolyte
attaque la tête de l’électrode et provoque un court-circuit.
Il est absolument interdit d’utiliser un bain ultrasons avec
cette électrode!
Le test d’électrode pour la Solvotrode peut être effectué avec
le pH/Ionomètre 780/781. Pour ce faire, sélectionnez le type
d’électrode "non-aqu." (non aqueux). Ces spécifications de
test comprennent entre autres un contrôle de l’électrode
conformément à la norme ASTM D 664.
Vous trouverez des informations supplémentaires plus détaillées à ce sujet et sur les conditions relatives aux titrages dans
notre monographie intitulée "Titrages acide/base dans des
milieux non aqueux avec indication potentiométrique du point
final".
Un contrôle de la Solvotrode selon la norme ASTM D 664 est
également possible sans pH/Ionomètre 780/781. Mesurez la
différence de potentiel (mode U/mV sur votre pH-Mètre) entre
deux solutions tampons de pH 4 et pH 7. Cette différence
devrait être d’au moins 150 mV, à 25 °C. Si la différence est
inférieure, il faut alors renvoyer l’électrode immédiatement,
pour clarification de garantie.
Traitement des problèmes
Stockage
Plonger l’électrode dans l’électrolyte, jusqu’au dessus du
diaphragme rodé (2), qui est également employé en tant
qu’électrolyte de référence (p.ex. LiCl sat. dans EtOH) et fermer l’orifice de remplissage (1). Ne jamais stocker l’électrode
à sec!
Mesure
Ouvrir le capuchon de fermeture (1) et si nécessaire, remplir
l’électrolyte de référence jusqu’à la hauteur de l’orifice de
remplissage. Ce dernier doit rester ouvert pendant la mesure.
Placer l’électrode avant et entre les séries de titrages dans de
l’eau distillée ou rincer avec de l’eau distillée.
Solutions électrolytes
La Solvotrode est livrée avec c(LiCl) = sat. dans de l'éthanol
comme électrolyte de référence. Il existe cependant des cas
(surtout lors de valeurs pH >16), dans lesquels d’autres solutions électrolytes sont plus adaptées. Pour les titrants alcalins
nous recommandons c(TEABr) = 0.4 mol/L dans de l'éthylène
glycol (TEABr = Bromure de tétraéthylammonium). Pour les
titrants acides nous recommandons c(LiCl) = 2 mol/L dans de
l'éthanol.
Electrolyte
c(LiCl) = sat. dans EtOH
c(LiCl) = 2 mol/L dans EtOH
c(TEABr) = 0.4 mol/L dans éthylène
glycol
No. de réf.
6.2312.000
6.2312.010
6.2320.000
Réponse lente de l’électrode: placer l’électrode dans de
l’eau distillée, entre les titrages, de façon à ce que le niveau
d’eau se trouve entre le diaphragme et la membrane. La couche de gel de la membrane est ainsi reconstituée et le temps
de réponse se trouve nettement amélioré.
Contamination du diaphragme rodé: en desserrant légèrement le diaphragme rodé, une certaine quantité de solution
électrolyte s’écoule alors et le diaphragme se trouve ainsi
nettoyé. La quantité correspondante de solution électrolyte
doit être remplie de nouveau. Il est nécessaire de desserrer
régulièrement le diaphragme rodé. De cette façon, un écoulement d’électrolyte satisfaisant est garanti pendant la mesure.
Lors de contaminations avec des produits gras, il est absolument nécessaire de nettoyer l’électrode précautionneusement
à l’aide d’un solvant adéquat, entre les mesures et avant tout
stockage de cette dernière.
Remarque: le diaphragme rodé est composé de PCTFE et
n’est que conditionnellement stable envers les solvants suivants: éther, benzène, chloroforme, diéthylamine, éther dichlorisopropylique, xylène, fréon, tétrachlorure de carbone,
chloracétate de méthyle, THF; chlorure de thionyle.