TP : Extraction par solvant du diiode. - Le cours de physique

La santé. Chapitre 2 (extraction)
Activités expérimentales
de
2
Simulation de l'extraction par solvant de l'arôme de banane
contenu dans l'eau suite à l'hydrodistillation
(extraction par solvant du diiode contenu dans la Bétadine).
Compétences, capacités et attitudes à mettre en œuvre :
□ Élaborer et mettre en œuvre un protocole d’extraction à partir d’informations sur les propriétés physiques des espèces
chimiques recherchées.
□ Utiliser une ampoule à décanter, un dispositif de filtration, un appareil de chauffage dans les conditions de sécurité.
□ Réaliser le dispositif expérimental correspondant au protocole.
□ Respecter les règles de sécurité.
□ Observer et décrire les phénomènes.
□ Proposer et/ou justifier un protocole, identifier les paramètres pertinents.
□ Réaliser ou compléter un schéma permettant de mettre en œuvre le protocole expérimental.
□ Maîtriser certains gestes techniques, matériels ou logiciels.
□ Extraire des informations des données expérimentales et les exploiter.
1. Lors de l'hydrodistillation de la banane (activité expérimentale précédente), nous avons pu extraire l'arôme
d'une banane. Quel problème allons-nous rencontrer si on tente d'utiliser le liquide obtenu pour aromatiser un
médicament ?
Le diiode (I2) est une espèce chimique connue pour ses propriétés antiseptiques. Cette espèce
®
est présente dans une solution vendue en pharmacie sous le nom de Bétadine . C’est une
solution aqueuse brune.
Rappel : une solution aqueuse est une solution (liquide homogène = identique en chacun de
ses lieux au niveau macroscopique) constituée principalement d’eau.
On dispose d'une solution aqueuse de Bétadine contenant du diiode I2 et des impuretés (pour des raisons
pédagogiques, la Bétadine a été diluée et du sulfate de cuivre CuSO4 a été ajouté pour servir d'impuretés bien
visibles). Notre but est d'extraire le diiode (c'est à dire séparer le diiode de l'eau et des impuretés).
2. Prendre note des précautions d'utilisation du cyclohexane et de la solution aqueuse de diiode avec impuretés.
I. Étude préalable : solubilités et miscibilités.
3. Observer et décrire les mélanges diiode/eau et diiode/cyclohexane. Conclure.
4. Dans un bécher prélever (grâce à une éprouvette graduée) environ 25 mL de cyclohexane.
Effectuer le mélange sulfate de cuivre/eau puis le mélange sulfate de cuivre/cyclohexane (avec quelques cristaux
de solide et 2 mL de liquide au maximum). Observer et décrire. Conclure.
5. Effectuer, observer et décrire le mélange eau/cyclohexane (2 mL de chaque liquide au maximum). Conclure.
Trouver une méthode simple pour savoir où se trouve l'eau. Mettre en œuvre cette méthode, décrire et conclure.
II. Extraction du diiode.
6. A partir de l'étude préalable, trouver une méthode pour extraire le diiode de la solution aqueuse de diiode
avec impuretés.
7. Prendre note des précautions d'utilisation de l'ampoule à décanter.
Faire l’expérience en utilisant environ 30 mL de solution et environ 20 mL de cyclohexane (c'est à dire avec les
20 mL restant dans le bécher). Faire un schéma.
8. Comment montrer que l’extraction est (ou n’est pas) totale ? Le vérifier et conclure.
III. Étude complémentaire : étude d'un autre solvant extracteur.
9. Proposer puis mettre en œuvre des tests pour déterminer si l'éthanol peut servir de solvant extracteur pour
extraire le diiode de la solution aqueuse de diiode avec impuretés. Conclure
IV. Synthèse : choix des conditions expérimentales pour l'extraction par solvant.
10. Préciser quelles doivent être les caractéristiques du solvant extracteur : - par rapport à l'espèce chimique à
extraire, - par rapport aux impuretés, - par rapport au solvant de la solution initiale.
11. Lorsque plusieurs solvants répondent aussi bien les uns que les autres aux exigences précédentes, citer deux
critères permettant de faire un choix.
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Simulation de l'extraction par solvant de l'arôme de banane
contenu dans l'eau suite à l'hydrodistillation
(extraction par solvant du diiode contenu dans la Bétadine).
Éléments de correction.
1. Le liquide obtenu lors de l'hydrodistillation de la banane contient certes de l'arôme de banane mais il est
principalement constitué d'eau. Ceci fait que, pour aromatiser un médicament, il faut un grand volume de ce
mélange. Il faudrait, pour pouvoir l'utiliser, séparer l'arôme de banane de l'eau.
On pourrait extraire l'arôme de banane contenu dans l'eau en réalisant une extraction par solvant.
2. Le cyclohexane est modérément dangereux pour la santé, inflammable, dangereux pour
les milieux aquatiques et toxique chronique.
La solution aqueuse de diiode avec impuretés est modérément dangereuse pour la santé, essentiellement
à cause du sulfate de cuivre qui y a été rajouté pour symboliser les impuretés.
I. Étude préalable : solubilités et miscibilités.
3. Mélange diiode/eau : le diiode solide reste au fond et l'eau reste incolore  le diiode est quasi insoluble
dans l'eau.
Mélange diiode/cyclohexane : le diiode solide disparaît petit à petit (au fur et à mesure de l'agitation) et le
cyclohexane (initialement incolore) devient rose à violet  le diiode est soluble dans le cyclohexane.
4. Mélange sulfate de cuivre/eau : le sulfate de cuivre solide disparaît rapidement (au fur et à mesure de
l'agitation) et l'eau (initialement incolore) devient bleue  le sulfate de cuivre est soluble dans l'eau.
Mélange sulfate de cuivre/cyclohexane : le sulfate de cuivre solide reste au fond et le cyclohexane reste incolore
 le sulfate de cuivre est insoluble dans le cyclohexane.
5. Mélange eau/cyclohexane: l'eau et le cyclohexane ne se mélangent pas (on obtient deux phases) : l'eau et le
cyclohexane ne sont pas miscibles.
Lorsque l'on ajoute un peu d'eau au mélange, le liquide du bas voit son volume augmenté ; L'eau est donc située
au-dessous du cyclohexane.
impuretés (à éliminer) : CuSO4
II. Extraction du diiode.
espèce chimique à extraire : I2
6. Si on ajoute du cyclohexane à la solution aqueuse de diiode avec impuretés et
que l'on agite : le diiode passe dans le cyclohexane (car il y est beaucoup plus
soluble que dans l'eau), le sulfate de cuivre reste dans l'eau (car il y est beaucoup
plus soluble que dans le cyclohexane) ; puis les liquide se séparent par
décantation : au-dessus se trouve la phase du cyclohexane (avec le diiode) et audessous la phase aqueuse (avec le sulfate de cuivre). Ces phases sont séparées à
l'aide d'une ampoule à décanter.
ampoule à décanter
avec solution aqueuse
après ajout de
cyclohexane,
avant agitation
cyclohexane
solution
aqueuse
solution
aqueuse
solution
initiale
ajout du solvant
extracteur
(avant agitation)
après
agitation
puis repos
après agitation
puis repos
cyclohexane
et diiode
eau et sulfate
de cuivre
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7. Afin de permettre les éventuels dégazages, il est nécessaire d'ouvrir régulièrement le robinet de l'ampoule à
décanter, vers un endroit où il n'y a personne.
8. Si l'on rajoute du cyclohexane et que l'on agite, le cyclohexane se colore parfois de nouveau en rose ; dans ce
cas il restait du diiode (que l'on peut donc extraire et ajouter à l'extrait précédent).
III. Étude complémentaire : étude d'un autre solvant extracteur.
9. Mélange diiode/éthanol : le diiode solide disparaît petit à petit (au fur et à mesure de l'agitation) et l'éthanol
(initialement incolore) devient brun  le diiode est soluble dans l'éthanol.
Mélange sulfate de cuivre/ éthanol: le sulfate de cuivre solide reste au fond et l'éthanol reste incolore  le
sulfate de cuivre est insoluble dans l'éthanol.
Mélange eau/éthanol : l'eau et l'éthanol se mélangent parfaitement (on obtient un mélange homogène,
constitué d'une seule phase liquide) : l'eau et l'éthanol sont miscibles.
Comme l'eau et l'éthanol sont miscible, l'extraction à l'aide de l'éthanol est impossible (on ne peut pas séparer
les phases par décantation car il n'y a qu'une phase).
IV. Synthèse : choix des conditions expérimentales pour l'extraction par solvant.
10. - L'espèce chimique à extraire doit être très soluble dans le solvant extracteur.
- Les impuretés doivent être très peu solubles (ou insolubles) dans le solvant extracteur.
Le solvant extracteur et la solution initiale doivent être non miscibles.
11. Lorsque plusieurs solvants répondent aussi bien les uns que les autres aux exigences précédentes on utilise
le moins cher et le moins dangereux pour l'Homme et l'environnement.
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Simulation de l'extraction par solvant de l'arôme de banane
contenu dans l'eau suite à l'hydrodistillation
(extraction par solvant du diiode contenu dans la Bétadine).
Liste Matériel
Pour chaque binôme :
□ eau distillée
□ 6 tubes à essais avec 1 bouchon et porte tubes
□ 2 béchers
□ pot à yaourt
□ ampoule à décanter avec bouchon et support
Au bureau :
□ si on en a, même s'il est vide : 1 flacon de Bétadine
□ 1 L de cyclohexane
□ 150 mL d'éthanol
-1
□ environ 0,8 L (dans un flacon de 1 L) de solution aqueuse de sulfate de cuivre CuSO4 (≈ 0,05 mol.L )
□ 50 mL de solution aqueuse orange de diiode I2
□ 2 éprouvettes graduées
□ 3 béchers
□ 3 spatules
□ sulfate de cuivre pentahydraté
□ diiode en poudre assez fine
□ 3 tubes à essais avec 1 bouchon et porte tubes
□ eau distillée
□ 2 flacons d' 1 L avec bouchon (poubelle pour récupération du cyclohexane)
□ thiosulfate de sodium (pour élimination du diiode) - r.a.s.
-1
étiquette pour le flacon de 1 L ne contenant que 0,8 L environ de solution aqueuse de CuSO4 (≈ 0,05 mol.L )
solution aqueuse de
diiode
avec impuretés (sulfate de cuivre)