realisation d`un titrage colorimetrique

 Fiche TP Lefèvre 2014-­‐2015 REALISATION D’UN TITRAGE COLORIMETRIQUE I. PRINCIPE Un titrage est dit colorimétrique si l’équivalence est repérée grâce à un changement de couleur. Ce type de méthode peut être envisagé : • Si le réactif titré est coloré : la couleur disparaît au moment de l’équivalence, puisque le réactif titré disparaît. • Si le réactif titrant est coloré : la couleur apparaît juste après l’équivalence, puisque le réactif titrant est alors en excès. • Si un indicateur coloré bien choisi est ajouté à la solution titrée. Cette espèce, sensible à la composition du milieu, va changer brutalement de couleur au moment de l’équivalence, permettant un repérage de celle ci. Par exemple, lors d’un titrage acido-­‐basique, on peut ajouter un indicateur coloré acido-­‐basique, qui change de couleur en fonction du pH de la solution. Comme l’équivalence d’un titrage acido-­‐basique s’accompagne d’un brutal changement de pH, l’indicateur coloré (s’il est bien choisi) changera de couleur à l’équivalence. • Si un indicateur de fin de réaction bien choisi est ajouté à la solution titrée. Cette espèce changera de couleur dès que le titrage sera terminé. II. UTILISATION D’UN INDICATEUR COLORE •
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Un indicateur coloré doit être choisi de manière à changer de couleur au moment de l’équivalence. Un indicateur coloré doit être ajouté en très faible quantité afin de perturber le moins possible le titrage. Il doit néanmoins être présent en quantité suffisante pour colorer la solution. En général, quelques gouttes suffisent. III. PRECISION En colorimétrie, on peut estimer que le volume équivalent et déterminé à la goutte près : pour un volume V, la solution a sa couleur initiale : l’équivalence n’est pas dépassée ; pour un volume V + (1 goutte), la solution a changé de couleur : l’équivalence est dépassée. On peut estimer l’incertitude due à la méthode sur le volume équivalent à ΔVméthode= Vgoutte=0,05mL. IV. DEROULEMENT 1. Préparation de la burette a. Mettre en place la burette graduée sur son support, robinet fermé. Placer un bécher « poubelle » sous la burette. b. Verser dans la burette graduée un peu de solution titrante afin de la rincer, robinet fermé. Vider la burette dans le bécher « poubelle ». c. La remplir avec la solution titrante, en ayant pris soin de fermer préalablement le robinet. d. Eliminer toute bulle d’air présente dans la burette, en particulier à proximité du robinet. Pour cela, ouvrir et fermer brusquement le robinet. e. Ajuster le volume de solution titrante au zéro de la graduation. La lecture de volume s’effectue à la coïncidence entre le bas du ménisque formé à l’interface et la graduation. L’excès de solution est récupéré dans le bécher poubelle. 2. Mise en place du dispositif de titrage a. Verser dans un erlenmeyer la solution à titrer. Remarque : On privilégie ici un erlenmeyer, car puisqu’aucun instrument de mesure n’a à être introduit dans le récipient, un bécher n’est pas nécessaire, et qu’un erlenmeyer prévient mieux des éclaboussures. b. Ajouter un barreau aimanté plat et agiter. c. Ajouter si nécessaire l’indicateur coloré. d. Placer une feuille de papier blanc sous le bécher contenant la solution à titrer pour mieux visualiser le changement de couleur. Fiche TP Lefèvre 2014-­‐2015 3. Titrage a.
b.
Si l’on a aucune idée de la valeur du volume à verser pour atteindre l’équivalence, faire un premier titrage rapide afin d’estimer grossièrement sa valeur. On peut garder comme témoin le contenu de l’erlenmeyer à l’issue de ce premier titrage rapide : il permettra de connaître la couleur à atteindre lors du titrage précis. Effectuer un deuxième titrage précis. Pour cela, verser rapidement (en agitant) le réactif titrant jusqu’à un volume inférieur d’environ 2mL au volume équivalent estimé lors du titrage rapide. Ensuite, ajouter goutte à goutte le réactif titrant. La détection du changement de couleur doit se faire à la goutte près. Remarque : La fin du titrage correspond à un changement persistant de la coloration de la solution. Pour s’en assurer, on peut dépasser le volume équivalent de quelques gouttes.