TP Dosage d`une eau de javel - Dosage par titrage indirect Objectifs

TP Dosage d'une eau de javel - Dosage par titrage indirect
Objectifs :
-
Adopter une attitude adaptée au travail en laboratoire
-
Réaliser un titrage indirect. Équivalence.
-
Identifier et exploiter la réaction support du titrage (recenser les
espèces présentes dans le milieu au cours du titrage, repérer
l’équivalence).
On se propose, dans ce TP de déterminer le degré chlorométrique d’une eau de Javel.
Principe :
En milieu acide, les ions hypochlorite ClO - (aq) de l’eau de Javel mis en présence d’ions iodure I - (aq) en
excès sont réduits en ions chlorure Cl -(aq) et il y a formation de diiode I2(aq) . (réaction 3)
La quantité de matière de diiode formé est ensuite déterminée par un titrage au moyen d’une solution
aqueuse de thiosulfate de sodium de concentration connue. (réaction 4)
A) Dosage indirect de l’eau de javel :
A.1) Dilution de la solution d’eau de Javel (S) :
* Préparer, à partir de la solution commerciale (S) de concentration molaire c, 100 ml d’une solution
(S’) de concentration molaire c’= c/10.
A.2) Le titrage :
* Dans un erlenmeyer, introduire successivement :
-
10,0 ml de la solution (S’) à l’aide d’une pipette jaugée ; observer la couleur de la solution.
-
Puis 20 ml de la solution d’iodure de potassium de concentration molaire c1 = 0,10 mol.l-1, à
l’aide d’une éprouvette graduée ; observer la couleur de la solution.
-
Et pour finir 10 ml d’acide chlorhydrique de concentration molaire 1,00 mol.l-1, à l’aide d’une
éprouvette graduée. Observer la couleur de la solution.
* Homogénéiser le mélange à l’aide de l’agitateur magnétique.
* Titrer alors le diiode formé par une solution de thiosulfate de sodium de concentration molaire c2 =
0,10 mol.l-1.
Faire un premier titrage rapide : verser la solution de thiosulfate de sodium, ml par ml, jusqu’au jaune
pâle. Ajouter alors une pincée de thiodène. La solution devient bleu foncé. Continuer à verser la
solution de thiosulfate de sodium jusqu’à la décoloration persistante de la solution contenue dans
l’erlenmeyer. Noter le volume obtenu.
Faire un second titrage précis : même protocole mais verser goutte à goutte la solution de thiosulfate
de sodium une fois le thiodène ajouté pour déterminer, à la goutte près, la fin du titrage. Soit v2 le
volume
versé. B) Interprétation et compte-rendu :
Les questions posées doivent vous aider pour la rédaction du compte-rendu :
1) a) Écrire les demi-équations électroniques des couples oxydant / réducteur intervenant dans la
réaction 3. En déduire l’équation de la réaction qui se produit.
b) Mêmes questions pour la réaction 4.
2) Indiquer le mode opératoire et la verrerie utilisée pour préparer la solution (S’) à partir de la solution
(S).
3) Faire un schéma annoté du montage utilisé pour le titrage.
4) Quelle est la couleur du contenu de l’erlenmeyer au début du titrage? Comment évolue-t-elle?
Pourquoi ? Justifier l’ajout de thiodène.
5) Pourquoi ne fait-on pas un titrage direct des ions hypochlorite par les ions iodure ?
6) Donner la définition de l’équivalence d’un titrage.
7) a) Pour la réaction 4, écrire la relation à l’équivalence.
b) En déduire la quantité de matière de diiode dosée par la réaction 4.
8) a) Pour la réaction 3, écrire la relation à l’équivalence.
b) En déduire la quantité de matière d’ions iodure consommée lors de la réaction 3.
9) Déterminer la concentration molaire c’ de la solution (S’) d’eau de Javel.
10) En déduire la concentration molaire c de la solution initiale (S) et son degré chlorométrique.
Comparer avec l’indication donnée par le fabricant sur l’étiquette.
11) Les ions hypochlorite, principe actif de l’eau de Javel, peuvent subir une lente réaction d’oxydoréduction.
Cette réaction, accélérée par la lumière, a pour équation : 2 ClO -(aq) = 2 Cl - (aq) + O2 (g)
Pourquoi les berlingots d’eau de Javel portent-ils une date limite d’utilisation et pourquoi ne faut-il pas
conserver l’eau de Javel dans des bouteilles en verre transparent ?
12) calcul d’incertitudes :
En supposant (pour simplifier) que parmi les sources d’incertitudes, celle qui s’avère prépondérante
dans le dosage effectué ici, est celle donnée par le fabricant, estimer l’incertitude sur la mesure de c’.
Données :
L’incertitude donnée par le fabricant est alors égale à u(x) =
!
!
avec x = EMT. (tolérance)
Par exemple :
Pour une pipette jaugée de classe A, la tolérance est 0,2 % soit u(x) =
!,!%!
!
à la pipette.
Pour une burette graduée de classe B, la tolérance est 0,5 % soit u(x) =
l’incertitude donnée par le fabricant pour un volume v lu à la burette.
pour un volume v prélevé
!,!%!
!
où u(x) correspond à
Afin de simplifier la démarche :
- On ne tiendra pas compte ici, des incertitudes liées à la préparation puis à la dilution de la solution
d’eau de Javel.
- On ne tiendra pas compte non plus de l’incertitude sur la préparation de la solution de thiosulfate.
Après avoir déterminé l’incertitude sur la mesure de v1 (pipette jaugée de classe A) , celle sur la mesure
de v2eq (burette graduée de classe B) puis en utilisant la loi de propagation des incertitudes, déterminer
l’incertitude type sur c’ et donner le résultat de c’ sous la forme :
c’ = …….±…….mol.l-1 en utilisant le bon nombre de chiffres significatifs.
Rappel : si c’ = 𝑎 !! !!!"
!!
2
2
2
!
$ !
$ !
$ ! u(v ) $
avec a réel, alors # u(c' ) & = # u(v1 ) & + # u(c2 ) & + ## 2eq &&
" c' % " v1 % " c2 % " v2eq %
2
Avec v1 volume de la solution d’eau de javel diluée et dosée, c2 concentration de la solution de
thiosulfate et v2eq volume de solution de thiosulfate à l’équivalence lu à la burette.