Introduction

Caractérisation géométrique 3D de
particules par analyse stéréologique
Benoît PRESLES, Johan DEBAYLE, Jean-Charles PINOLI
Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne
Club Image 3D Noesis / Grenoble
18 avril 2013
Introduction
Contexte
o Industrie pharmaceutique
o Projet ANR : Improving the Properties
of Active Pharmaceutical Ingredients (IPAPI)
o Thèse de Doctorat / Benoît PRESLES (soutenue le 09/12/2011)
•
Titre : Caractérisation géométrique et morphométrique 3-D par analyse d'images
2-D de distributions dynamiques de particules convexes anisotropes. Application
aux processus de cristallisation
2
Introduction
Problématique pharmaceutique
o Cristallisation = nucléation + croissance des cristaux
•
•
Nucléation = naissance de particules « stables »
Croissance des cristaux = incorporation de molécules de soluté à la phase solide
o Contrôler la taille / forme des cristaux
•
Capteurs granulométriques hors ligne
•
•
•
•
•
•
•
Tamisage
Sédimentation
Compteur Coulter
Diffraction laser
Turbidimétrie
Analyse d’images
Capteurs granulométriques en ligne
•
•
•
•
•
Diffraction laser
Turbidimétrie
Focused Beam Reflectance Measurement (FBRM)
Spectroscopie acoustique
Analyse d’images
200 µm
Cristaux d’acide citrique (microscopie optique)
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Introduction
Dispositif expérimental
o Schéma général
Interface
d’acquisition
Source de
lumière
Fibre
optique
Caméra CCD
(640x480 pixels)
Agitateur
3 litres
Cristallisoir
Suspension
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Introduction
Dispositif expérimental
o Photo du dispositif
Sonde d'acquisition
d'images in situ
Sonde ATR
5
Introduction
Acquisition des images 2-D
100µm
Acide citrique t=1’10’’
100µm
Acide citrique t=5’
100µm
Acide citrique t=1h10’
100µm
Acide oxalique t=1h06’
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Introduction
Problématique scientifique
o Granulométrie au cours du temps?
o Difficultés
•
•
•
•
•
100µm
Images 2-D de projections
Agrégation des particules
Anisotropie des particules
Particules hors du plan focal
Particules en superposition
Acide citrique t=5’
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Introduction
Travaux antérieurs
o Granulométrie 2-D au cours du temps
•
Identification des particules
Acide citrique
Oxalate d’ammonium
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Introduction
Travaux antérieurs
o Granulométrie 2-D au cours du temps
•
Distributions de taille
Acide citrique t=2’
Acide citrique t=5’
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Introduction
Problématique scientifique / Thèse Benoît PRESLES
o Granulométrie 3-D au cours du temps?
t=t0
t=t0+0,04’’
t=t0+0,08’’
t=t0+0,12’’
o Taille 3-D?
o Forme 3-D?
Méthodes d’analyse d’image permettant de
caractériser géométriquement et morphométriquement
des objets 3-D à partir de leurs projections 2-D
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Introduction
Problématique scientifique / Thèse Benoît PRESLES
o Reconnaissance 3-D à partir des projections 2-D
•
Méthodes stéréologiques
?
?
o Quel est l’objet 3-D le plus probable?
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Méthode stéréologique proposée
Vraisemblance des projections
o Objet 3-D = Infinité de projections 2-D
vraisemblance
(comparaison)
o Descripteur des projections 2-D
o Construction d’une base de données
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Méthode stéréologique proposée
Base de données
o Objets 3-D d’étude
c
a
b
o Descripteur géométrique des projections 2-D
o Descripteur morphométrique des projections 2-D
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Méthode stéréologique proposée
Descripteur géométrique
o Projections aléatoires (1 000 000)
o Distribution des aires / périmètres
Parallélépipède rectangle (10,10,10α2)
Parallélépipède rectangle (10,10,20)
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Méthode stéréologique proposée
Descripteur morphométrique
o Projections aléatoires (1 000 000)
o Distribution des formes
Diagramme de forme
Parallélépipède rectangle (10,10,20)
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Méthode stéréologique proposée
Validation
n projections 2-D du même objet 3-D
Objet 3-D (a, b, c)
(10 000 simulations)
Comparaison
Simulateur
Caractérisation
géométrique (A / A,P) et morphométrique (M1, M2)
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Méthode stéréologique proposée
Validation
=
o Erreur relative
n=1 projection
Méthode stéréologique
classique
Méthode stéréologique
proposée
(Parallélépipède rectangle,10,10,10α2)
o Nombre de projections
o Anisotropie
: erreur
: erreur
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Résultats
Granulométrie 3-D au cours du temps
o Hypothèse
•
Cristal = parallépipède 3-D
100µm
Oxalate d’ammonium
o Distribution des volumes
t = t0 + 1 mn
t = t0 + 10 mn
t = t0 + 15 mn
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Conclusion
Conclusion et Perspectives
o Granulométrie 3-D à partir d’une séquences d’images 2-D
•
Descripteur stéréologique géométrique et morphométrique
o Propriétés physico-chimiques / cristallisation
o Vitesse de croissance, =
o Limitation liée à la densité des cristaux
o Besoin de modèles / géométrie stochastique
o Thèse de doctorat (oct. 2013 - sept. 2016)
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Conclusion
Références principales
o
o
o
o
B. Presles, J. Debayle, G. Fevotte, and J. C. Pinoli. A novel image analysis method for
in-situ monitoring the particle size distribution of batch crystallization processes.
Journal of Electronic Imaging, 19(3):1-7, 2010.
O. Ahmad, J. Debayle, and J. C. Pinoli. A geometric-based method for recognizing
overlapping polygonal-shaped and semi-transparent particles in gray tone images.
Pattern Recognition Letters, 32(15):2068-2079, 2011.
B. Presles, J. Debayle, and J. C. Pinoli. Size and shape estimation of 3-D convex
objects from their 2-D projections. Application to crystallization processes. Journal of
Microscopy, 248(2):140-155, 2012.
B. Presles, J. Debayle, and J. C. Pinoli. A novel projective stereological image analysis
method to estimate particle size and shape distributions. In 10th IEEE/SPIE
International Conference on Quality Control by Artificial Vision (QCAV), Fukuoka, Japan,
May-June 2013.
Contact
o Johan Debayle - [email protected] - http://www.emse.fr/~debayle
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