Tritelluride mit komplexierten Kationen: Darstellung und

Tritelluride mit komplexierten Kationen:
Darstellung und Kristallstruktur von [Ba(en) 3 ]Te 3 und [Ba(en) 4;5 ]Te 3
Tritellurides of Complex Cations:
Synthesis and Crystal Structure of [Ba(en) 3 ]Te 3 and [Ba(en) 4 5 ]Te 3
Roland Zagler, Brigitte Eisenmann* und Herbert Schäfer t
Abteilung II für Anorganische C h e m i e im Eduard-Zintl-Institut der
Technischen Hochschule Darmstadt, Hochschulstraße 4, D-6100 Darmstadt
Z . Naturforsch. 42b, 151-156 (1987); eingegangen a m 7. 0ktober/20. N o v e m b e r 1986
Tellurides, Polyanions, Crystal Structure
T h e two title c o m p o u n d s have been prepared by reaction of appropriate mixtures of the
elements in ethylenediamine. T h e structures have been determined on the basis of single crystal
data. [Ba(en) 3 ]Te 3 crystallizes in the monoclinic system, space group P2 ( /c with a = 918.0(4), b 2—
1203.7(6), c = 1639.9(6) p m , ß = 93.4(1)°. In the structure there
are bent tritelluride anions Te 3 ~
2+
(bond lengths 273.9—278.5 p m , bond angle 105.7°). T h e B a cations are six coordinate by the
bidentate ligand ethylenediamine. [Ba(en)4 5 ]Te 3 crystallizes in the monoclinic system, space
group C c with a = 1752.8(6),
b = 938.9(4), c = 3041.7(8) p m , ß = 91.3(1)°. In this structure the
2
bond lengths in the Te 3 ~ anions are shorter (272.1—273.1 p m , bond angles 110.9—112.2°). T h e
cations are coordinated by four bidentate ligands, and are connected into
pairs by a further
4+
2+
ethylenediamine molecule. T h e resulting dinuclear [Ba(en)4]en[Ba(en)4] units have the B a
cations in C N 9.
Einleitung
In der Reihe der binären Erdalkalipolyselenide
sind bisher die Verbindungen BaSe 2 und BaSe 3 , in
denen Se 2 2 - bzw. Se 3 2 ~-Anionen vorliegen, strukturell geklärt [1]. Verbindungen mit Se 4 2 ~-Anionen
konnten wir durch Komplexierung des Erdalkalikations mit dem Kryptanden 2,2,2-crypt bzw. mit Ethylendiamin erhalten [2, 3], Im Rahmen entsprechender Arbeiten zu den höheren Homologen, in denen
wir vor kurzem über das binäre Erdalkalipolytellurid
BaTe 3 [4] berichteten, synthetisierten wir nun
mit komplexierten Kationen die Verbindungen
[Ba(en) 3 ]Te 3 und [Ba(en) 45 ]Te 3 .
Darstellung und Charakterisierung
a) [Ba(en)3JTe3
Zur Darstellung der Verbindung [Ba(en) 3 ]Te 3
wurden 3 mmol elementares Barium und 15 mmol
Tellur in einem mit trockenem N2 gespülten Handschuhkasten (rel. H 2 0-Gehalt < 2 ppm) in ein 50-mlKölbchen eingewogen und mit ca. 20 ml über CaH 2
getrocknetem Ethylendiamin versetzt. Nach 48-stündigem Kochen am Rückfluß entstand eine tiefviolette Lösung mit einem Bodensatz an überschüssigem
* Sonderdruckanforderungen an Dr. Brigitte Eisenmann.
Verlag der Zeitschrift für Naturforschung, D-7400 Tübingen
0340-5087/87/0200-0151/$ 01.00/0
Tellur. Nach dem Abkühlen schied sich die Verbindung in dünnen schwarzvioletten, fast rechteckigen
Plättchen ab.
b)
[Ba(en)45]Te3
Die Verbindung [Ba(en) 4 5 ]Te 3 wurde aus entsprechenden Syntheseversuchen isoliert, in denen die
Elemente Barium und Tellur im Verhältnis 1:3 eingesetzt wurden. Nach 24-stündigem Kochen am
Rückfluß hatten sich die Komponenten vollständig
gelöst. Aus der ebenfalls tiefvioletten Lösung fiel die
Verbindung in Form feiner dunkler Nädelchen bzw.
transparenter, dunkelroter, rautenförmiger Plättchen aus. Beide Kristallsorten waren nach röntgenographischem Befund identisch.
[Ba(en) 3 ]Te 3 und [Ba(en) 4 5 ]Te 3 zersetzen sich an
Luft, so daß die Kristalle zur röntgenographischen
Charakterisierung im Handschuhkasten in getrocknete Lindemann-Kapillaren eingeschmolzen werden
mußten. Die analytische Charakterisierung beider
Verbindungen stützt sich auf vollständige Röntgenstrukturanalysen mit Einkristalldaten.
Strukturbestimmungen
Weißenberg- (CuKa) und Präzessionsaufnahmen
(MoKa) eines plättchenförmigen Kristalls der Verbindung [Ba(en) 3 ]Te 3 zeigten monokline Symmetrie
mit den Auslöschungsbedingungen: Reflexe (hOl)
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R. Zagler et al. • Tritelluride mit komplexierten Kationen
152
nur vorhanden für l = 2n und Reflexe (0&0) nur
vorhanden für k = 2n. Damit war nur die Raumgruppe P2j/c möglich. Entsprechende Aufnahmen
eines nadeiförmigen Einkristalls der Verbindung
[Ba(en) 4 5 ]Te 3 zeigten ein basiszentriertes Gitter monokliner Symmetrie mit der zusätzlichen Interferenzbedingung: Reflexe (hOl) nur vorhanden für / = 2n.
Damit waren die Raumgruppen C2/c und Cc verträglich. Die Gitterkonstanten beider Verbindungen
wurden aus den Winkelwerten von 25 sorgfältig zentrierten Reflexen (Vierkreisdiffraktometer Philips
PW 1100. M o K a , Graphitmonochromator) nach der
Methode der kleinsten Quadrate ermittelt. Zur Bestimmung der Strukturen wurden am gleichen Diffraktometer jeweils die Intensitäten der Reflexe
eines Quadranten im Winkelbereich 5 < 2 # < 6 0 °
vermessen (W2#-scan). Die Absorption wurde jeweils entsprechend der Kristallgestalt korrigiert, die
Extinktion wurde nicht berücksichtigt. Nach den üblichen winkelabhängigen Korrekturen wurde über
symmetrieäquivalente Reflexe gemittelt, F 2 -Werte
kleiner 2 , 5 a (F 2 ) wurden bei der Verfeinerung nicht
berücksichtigt (Tab. I, II). Für beide Strukturen
wurden die Positionen der schweren Atome Ba und
Te mit Hilfe direkter Phasenbestimmungsmethoden
[5] abgeleitet. Die Lageparameter der leichten Nund C-Atome wurden aus Differenz-Fouriersynthesen entnommen, die der H-Atome wurden nicht bestimmt. Alle Parameter einschließlich anisotroper
Temperaturfaktoren für die Ba- und Te-Atome wurden nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert [6]. Die kristallographischen Daten der Verbindung [Ba(en) 3 ]Te 3 sind in Tab. I, der Verbindung
[Ba(en) 4 5 ]Te 3 in Tab. II zusammengestellt.
Strukturbeschreibung und Diskussion
In den Strukturen des [Ba(en) 3 ]Te 3 und des
[Ba(en) 4 5 ]Te 3 liegen kationische Komplexe des Bariums mit Ethylendiamin und gewinkelte Tritelluridanionen vor. Die Geometrie der Anionen entspricht
der Gillespie-Nyholm-Konzeption, da am zentralen
Te-Atom noch zwei freie Elektronenpaare zu berücksichtigen sind, so daß sich ein ^-Tetraeder ergibt. Die Te—Te—Te-Bindungswinkel liegen in beiden Fällen im Bereich des idealen Tetraederwinkels,
die Bindungslängen betragen im [Ba(en) 3 ]Te 3
273,9-278,5 pm. im [Ba(en) 4 . 5 ]Te 3 270,5-273,1 pm
(Tab. III. IV u. V). Sie sind damit im Mittel kürzer
als die Abstände im elementaren Te von 283,5 pm
Tab.
I.2 Die kristallographischen Daten der Verbindung [Ba(en)3]Te3 (Standardabweichungen in K l a m m e r n , B-Werte in
4
10 p m ) .
Kristallsystem und R a u m g r u p p e
Achsen ( p m ) und Winkel
(°)
3
V o l u m e n der E Z ( p m )
Zahl der Formeleinheiten - 1
Absorptionskoeffizient
(cm ) (MoKfI)
-3
Dichte, röntg, (gern )
X
Bai
Tel
Te2
Te3
0,8420(1)
0,9268(2)
0,1036(2)
0,2472(2)
X
N1
N2
N3
N4
N5
N6
0,6130(20)
0.7998(24)
0.6045(21)
0.7724(24)
0.9487(22)
0,6481(24)
y
0,0472(1)
0,1932(1)
0,3752(1)
0,4233(1)
y
0,4001(15)
0,5983(18)
0,6117(16)
0,5200(19)
0,2914(17)
0,2706(18)
monoklin, P2,/c (Nr. 14)
a = 918.0(4);
b
1203,7(6); c = 1639,9(6);ß = 93,4(1)
6
1808,86-10
4
«-Wert
71,40
Zahl der unabhängigen Reflexe
2,57
Zahl der Reflexe >2,5CT(F2)
Zahl der verfeinerten Parameter
z
0,3012(1)
0,6682(1)
0,6390(1)
0,7859(1)
z
0,6783(11)
0.6600(13)
0,8246(12)
0,9691(13)
0,9249(12)
0,8468(13)
0,084
4297
3119
85
Beq
2,64(2)
3,43(3)
4,26(4)
4,36(4)
X
Biso
3,7(3)
4,8(4)
4,1(4)
5,0(4)
4,2(4)
4,9(4)
0,5994(40)
0,6862(46)
0,5567(33)
0,6769(34)
0,8665(25)
0,7008(27)
Cl
C2
C3
C4
C5
C6
2
y
0,4696(32)
0,5633(37)
0,6240(26)
0,6184(27)
0,1888(20)
0,2127(21)
2
D e r isotrope Temperaturfaktor ist definiert als: exp[-Biso-sin 0//l ].
Der äquivalente isotrope Temperaturfaktor ist definiert als:
4/3-[a 2 -ß n + bz-ß22 + c2-ß?? + a-b- (cosy)-ßl2 + a-c-(cosß)-ßl3
+ b c-(cosa)-ß23\.
Quelle der zur Rechnung verwendeten Atomformfaktoren: International Tables.
2
0,6095(22)
0,5994(25)
0,9080(18)
0,9731(19)
0,9219(17)
0.9265(15)
Biso
7,4(8)
8,8(10)
5,8(6)
6,0(6)
3,9(4)
4,4(5)
153 R. Zagler et al. • Tritelluride mit komplexierten Kationen
Tab. 4II. Die
kristallographischen Daten der Verbindung [Ba(en)4 5 ]Te 3 (Standardabweichungen in K l a m m e r n , B-Werte
2
in 10 p m ) .
Kristallsystem und R a u m g r u p p e
Achsen ( p m ) und Winkel
(°)
3
V o l u m e n der E Z ( p m )
Zahl der Formeleinheiten
1
Absorptionskoeffizienten
(cm" ) ( M o K „ )
3
Dichte, röntg, (gern" )
0,9481(1)
0,6741(2)
0,9041(2)
0,9969(2)
0,9943(2)
0,7225(2)
0,6151(2)
0,6224(2)
0,6394(2)
0,4522(2)
0,1625(5)
0,3906(5)
0,4687(4)
0,2995(4)
0,5059(6)
0,6545(4)
z
0,8776(1)
0,6346(1)
0,5511(1)
0,5667(1)
0,6528(2)
0,8136(1)
0,8168(1)
0,8940(2)
Beq
3,06(5)
2,90(5)
5,10(8)
6,1(1)
6,5(1)
5,66(9)
6,4(1)
7,6(1)
X
y
0,9503(43)
0,8100(42)
0,4753(34)
0,4226(44)
0,8103(35)
0,5716(38)
0,6162(42)
0,3582(39)
0,3791(39)
0,5952(47)
0,2093(29)
0,2556(37)
0,7594(41)
0,5545(52)
0,2024(55)
0,4874(42)
0,5726(40)
0,6564(41)
z
0,8574(13)
0,9345(13)
0,9127(10)
0,9526(13)
0,9476(11)
0,8966(12)
0,7939(13)
0,8334(11)
0,6385(11)
0,6964(14)
0,6958(9)
0,6570(11)
0,6163(12)
0,5848(15)
0,5747(16)
0,5467(12)
0,7140(12)
0,8082(12)
Biso
5,4(8)
5,3(8)
3,4(6)
5,6(9)
3,8(7)
4,3(7)
5,2(8)
4,4(7)
4,4(7)
5,7(9)
2,4(5)
3,9(7)
4,8(8)
6,4(10)
7,5(12)
5,1(8)
4,6(7)
4,7(8)
X
Bai
Ba2
Tel
Te2
Te3
Te4
Te5
Te6
N1
N2
N3
N4
N5
N6
N7
N8
N9
N10
Nil
N12
N13
N 14
N15
N16
N17
N18
monoklin, C c (Nr. 9)
a = 1752,8(6);
b = 938,9(4); c = 3041,7(8); ß = 91,3(1)
6
5004,37-10
R-Wert
8
Zahl der unabhängigen Reflexe
51,71
2
Zahl der Reflexe > 2 , 5 a ( F )
2,10
Zahl der verfeinerten Parameter
0,9253(22)
0,8397(22)
0,8153(17)
0,9675(22)
0,0400(18)
0,1126(19)
0,0275(22)
0,9544(19)
0,5086(19)
0,5735(23)
0,6556(15)
0,8054(18)
0,6866(21)
0,8028(25)
0,6690(28)
0,6032(21)
0,7726(20)
0,8245(20)
X
0,8494(34)
0,8435(33)
0,8279(32)
0,9000(26)
0,1178(29)
0,1339(33)
0,0466(31)
0,9810(29)
0,4791(30)
0,5003(36)
0,7133(25)
0,7957(28)
0,7539(50)
0,8072(36)
0,6481(37)
0,5831(35)
0,7702(29)
0,8307(33)
C1
C2
C3
C4
C5
C6
C7
C8
C9
C10
Cll
C12
C13
C14
C15
C16
C17
C18
2
y
0,9954(71)
0,9671(69)
0,4204(64)
0,3285(52)
0,7547(56)
0,6135(69)
0,4569(63)
0,3631(56)
0,4162(59)
0,5333(72)
0,1042(51)
0,1847(55)
0,8061(103)
0,6990(75)
0,2369(74)
0,3376(72)
0,7142(57)
0,7435(65)
z
0,8798(21)
0,9247(20)
0,9571(19)
0,9602(16)
0,9517(17)
0,9389(20)
0,7848(19)
0,7873(17)
0,6804(18)
0,7003(21)
0,6923(15)
0,6973(17)
0,5933(29)
0,5778(21)
0,5269(22)
0,5276(21)
0,7303(17)
0,7680(20)
0,080
4019
3142
215
B
iso
7,6(15)
7,1(14)
6,7(13)
4,9(10)
5,7(11)
7,2(14)
6,5(12)
5,8(11)
6,1(12)
7,9(15)
4,8(9)
5,4(10)
12,0(24)
7,7(15)
7,9(15)
7,9(15)
5,7(11)
6,9(13)
2
Der isotrope Temperaturfaktor ist definiert als: exp[ —B iso -sin 0/A ].
D e r äquivalente isotrope Temperaturfaktor ist definiert als:
4/3 -[a2-ßu + b2-ß22 + c2-ß 33 + a • b • (cosy)-ß\ 2 + a • c • (cosß) • ßx3
Quelle der zur Rechnung verwendeten Atomformfaktoren: International Tables.
2
Tab. III. Bindungsabstände ( p m ) und -winkel (°) in T e 3 Anionen.
K 2 T e 3 [7]
R b , T e 3 [8]
Cs-Te, [8]
B a T e , [4]
[K(2,2,2-crypt)]2 en • T e 3 [9]
[Ba(en) 3 ]Te 3 *
[Ba(en)4 5 ]Te 3 *
Te—TeAbstände
Te-Te—TeWinkel
280,2-280,5
279,6-280,3
277,0
277,5
269,2-272,0
273,9-278,5
272,1-273,1
104,4
104,4
100,06
109,4
113,1
105,7
110,9-112,2
Z u m Vergleich: a-Tellur(lO): Te—Te-Abstand: 283,5 p m ,
Bindungswinkel: 103,2°
* Diese Arbeit.
Tab. IV. Wichtige Bindungsabstände ( p m ) und -winkel (°)
in der Verbindung [Ba(en) 3 ]Te 3 . Die Standardabweichungen betragen für die Abstände B a — N < 4,1 p m , T e — T e <
0,2 p m und für den Winkel T e — T e — T e < 0,1°.
Bal-Nl
N2
N5
N3
N6
N4
289,5
291.1
293,5
294.2
294,9
297,5
Bai-Tel
Te3
Te2
Tel
360,5
376,0
380.5
391.6
Tel—Te2
Te2—Te3
278,5
273,9
Te 1 — T e 2 — T e 3
105,7
154
R. Zagler et al. • Tritelluride mit komplexierten Kationen
Tab. V . Wichtige Bindungsabstände ( p m ) und -winkel (°)
in der Verbindung [Ba(en)4 5 ]Te 3 . Die Standardabweichungen betragen für die Abstände B a — N < 5.0 p m , T e - T e <
0.6 p m und für den Winkel T e — T e — T e < 0.2°.
Ba 1 — N 7
N8
N6
N 18
N3
N1
N2
N4
N5
294,1
296.6
299.5
299.6
300,7
301,0
305,3
307.1
308.7
B a 2 - N 14
N10
N 16
N 13
Nil
N 15
N9
N 12
N 17
290.9
293.1
294.0
294,7
296,5
297,0
298,6
301.7
314.8
Tel—Te2
Te2—Te3
Te4—Te5
Te5—Te6
272.4
272,1
270,5
273,1
T e l - T e 2 - -Te3
110,9
Te4-- T e 5 - -Te6
112,2
und in den Tritelluridanionen der nichtkomplexierten Alkalikationen K~, Rb + bzw. Cs + und des
nichtkomplexierten Ba 2 + . Lediglich in der Verbindung [K(2,2,2-crypt)]Te 3 -en 3 findet man mit
269,2—272,0 pm noch kürzere Te—Te-Abstände. In
Tab. III sind Bindungsabstände und -winkel der bisher bekannten Tritelluride zusammengestellt. Daraus läßt sich die Tendenz ablesen, daß die Bindungsabstände um so kürzer werden, je isolierter die Anionen liegen, je größer also die Koordinationssphäre
der Kationen ist. Der Gang in den Bindungswinkeln
ist dagegen uneinheitlich.
Die beiden Verbindungen unterscheiden sich wesentlich hinsichtlich der Koordination der Kationen.
Im [Ba(en) 3 ]Te 3 ist das zentrale Ba : + -Kation durch
drei zweizähnige Liganden sechsfach koordiniert.
Die Ba—N-Abstände liegen im Bereich von
289,5-297,5 pm (Tab. IV). Die Ba-Te-Abstände
zu den Te-Atomen der Te 3 -Gruppen betragen
360,5-391,6 pm gegenüber 358,7-399,9 pm im
BaTe 3 . Hierbei gehört das endständige Te-Atom
den Koordinationssphären zweier benachbarter BaAtome an, wodurch sich die stark unterschiedlichen
Bindungslängen innerhalb der Te 3 -Gruppe erklären.
Bezieht man die Te-Nachbarn mit ein, so erreichen
die Ba-Atome die Koordinationszahl 10. Die Anordnung der komplexierenden Ethylendiaminmoleküle
wird, wie Abb. 1 zeigt, durch die Ba—Te-Wechselwirkungen sehr unsymmetrisch, da die Liganden von
der Te 3 -Gruppe beiseite gedrückt werden. Abb. 2
zeigt eine Gesamtansicht der Struktur in einer Projektion auf die b,c-Ebene.
Pp°
2
A b b . 1. Die Koordination der Ba ^-Kationen [Ba(en) 3 ]Te 3
(kleine offene Kreise — C . kleine gepunktete Kreise = N).
A b b . 2. Die Struktur des [Ba(en) 3 ]Te 3 in der Projektion
auf die Z?,c-Ebene (große: + ausgefüllte Kreise = T e , kleine
schraffierte Kreise = B a , kleine offene Kreise = C , kleine gepunktete Kreise - N).
155 R. Zagler et al. • Tritelluride mit komplexierten Kationen
N16
C15
Eine neue Variante der Komplexierung der BaKationen durch den zweizähnigen Liganden Ethy-
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A b b . 4. Die Struktur des [Ba(en)4 5 ]Te 3 in der Projektion
auf die a,c-Ebene (große
ausgefüllte Kreise = T e , kleine
2+
ausgefüllte Kreise = B a , kleine offene Kreise = C , kleine
gepunktete Kreise = N).
C16
A b b . 3. Die Koordi2+
nation der Ba -Kationen im
[Ba(en) 4 5 ]Te 3 .
lendiamin tritt in der Verbindung [Ba(en) 4 5 ]Te 3 auf.
Hier komplexieren vier Moleküle Ethylendiamin jeweils ein Ba 2 + -Kation und ein weiteres Molekül verbrückt jeweils zwei benachbarte Kationen, so daß,
wie Abb. 3 zeigt, zweikernige Einheiten entstehen.
Jedes Ba-Kation erreicht somit die Koordinationszahl 9. Die Ba—N-Abstände variieren im Bereich
290,9—314,8 pm und entsprechen damit denen in
vergleichbaren Barium-Ethylendiamin-Komplexen.
Aufgrund
der
Sperrigkeit
der
voluminösen
[Ba(en) 4 -en-Ba(en) 4 ] 4+ -Kationen liegen die Ba—TeAbstände in dieser Verbindung im Bereich von
490,4—582,2 pm, die Ba-Kationen sind also durch
die Komplexliganden vollkommen abgeschirmt und
die Te-Atome sind nicht mehr zur engeren Koordinationssphäre zu rechnen. Die Packung der Kationen läßt sich mit einer relativ stark verzerrten hexagonal dichten Kugelpackung beschreiben. Die Gesamtstruktur ist in Abb. 4 in einer Projektion auf die
a,c-Ebene dargestellt.
Die hier erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß unter
vergleichbaren Bedingungen im Falle des Selens Tetraselenide, im Falle des Tellurs hingegen auch bei
Tellurüberschuß Tritelluride entstehen. Daß auch
bei Tellur längerkettige Anionen möglich sind, zeigen die Ergebnisse von Devereux et al. [11], die in
der Verbindung [Na(2,2,2-crypt)] 2 Te 4 ein Te 4 2 ~-Anion nachweisen, und von Teller et al. [12], die mit
dem Kation Bu 4 N T (Bu = Butyl) ein Pentatelluridanion Te 5 2_ isolieren konnten. Darüber hinaus sind
fünfgliedrige Anionen Te54~ in den Verbindungen
NaTe [13] und Ba 2 SnTe 5 [14] beschrieben. Durch das
156
z u s ä t z l i c h e f r e i e E l e k t r o n e n p a a r tritt h i e r a m z e n t r a len T e - A t o m a n s t e l l e d e r g e w i n k e l t e n e i n e g e s t r e c k te A n o r d n u n g a u f , d e r m i t t l e r e A u s s c h n i t t d e r K e t t e
ist also d e m X e F 2 i s o s t e r .
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