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Petrochemie
Wägen und Analysieren im Labor
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News
Bessere Basenzahlen
mit schneller konduktometrischer Titration
An sich ist die Messung des Säuregehalts in Schmierstoffen oder die
Ermittlung der Basenzahl per Titration einfach. In der Praxis stellt sie
allerdings eine echte Herausforderung dar. Für schnellere Ergebnisse,
Konsistenz und Wiederholbarkeit sorgt die konduktometrische Titration
gemäss Standard IP400. Mit dem neuen Excellence T70 profitieren Benutzer von den Vorteilen dieser Standard-Bestimmung.
Herausforderungen bei
potenziometrischen Titrationen
Potenziometrische Titrationen zur Bestimmung der Säuren- oder Basenzahlen
gemäss IP177/276 sind meist sehr zeitaufwändig. Potenziometrische Elektroden erfordern eine langwierige Konditionierung
und die Qualität der Ergebnisse hängt
stark von der sorgfältigen Vorbereitung
des Systems (Titer-, Blindwert und Pufferwerte) ab.
Eine gute Alternative dazu ist die konduktometrische Titration gemäss dem Standard IP400. Sie liefert präzise und genaue
Ergebnisse für die Basen- und Säurezahl
mit stabilen Signalen und ohne zeitraubende Konditionierschritte der Elektrode
zwischen den einzelnen Analysen. Ausser-
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dem liegt die Nutzungsdauer des konduktometrischen Sensors weit über der eines
potenziometrischen Sensors.
Vor diesem Hintergrund bietet METTLER
TOLEDO eine einzigartige und absolut normgerechte Lösung, bei welcher
der Leitfähigkeitssensor InLab®718 mit
der Leitfähigkeitsfunktion des Titrators
Titration Excellence T70 kombiniert ist.
Ein Titrationsbeispiel
Das Öl wird in 60 ml eines Lösungsmittelgemisches aus 2-Propanol/Wasser/Toluol
(45/5/50 Vol-%) gelöst und mit 0,1 mol/l
HCl in 2-Propanol bis zum Äquivalenzpunkt titriert. Die Titration kann mit dem
Probenwechsler Rondo 20 vollautomatisch ablaufen (Abb. 1, Folgeseite). Nach
2008-08-11 10:26:42
One Click® Titration
Abbildung 1: Titrationssystem bestehend aus T70/InLab®718/Rondo 20 für die vollautomatische Bestimmung der BN gemäss IP400 (mit Vorrichtung CoverUp™ für den
Umgang mit dem Deckel).
erfolgter Titration wird das Gemisch mit
der Peristaltikpumpe SP250 in den Abfallbehälter gefördert. Der Leitfähigkeitssensor wird nach erfolgter Messung sorgfältig
mit der PowerShower™ gespült, wobei die
Spülflüssigkeit ebenfalls in den Abfallbehälter gepumpt wird.
Ölart
Stichprobenumfang
Auswertung der Ergebnisse
Die Ergebnisse der konduktometrischen
Titration stimmen sehr gut mit den
Vergleichswerten überein und weisen
eine hohe Präzision auf (Tabelle 1). Die
Unterschiede in den BN-Werten aus der
konduktometrischen oder potenziometrischen Titration erklären sich durch
Probenzahl
[g]
Schneidöl (BN = 20)
1,5
BN-Mittelwert
[mg KOH/g]
6
18,95
srel
[%]
0,32
das unterschiedliche Alter der Proben
zum jeweiligen Analysezeitpunkt. Nach
Titriermittelzugabe stabilisieren sich die
Messwerte in weniger als 5 Sekunden, wobei eine Abnahme des dE/dt-Quotienten
keinerlei Einfluss auf die Genauigkeit der
Messergebnisse hat.
Mittlere
Titrationszeit/
Probe
[min]
2,7
Vergleichswert BN
[mg KOH/g]*
17,8
Abweichung BNMittelwert vom
BN-Vergleichswert
[%]
6,6
Motoröl
1,0
6
10,9
0,51
2,5
10,8
0,9
Dieselöl
0,25
6
38,5
0,56
2,5
40,4
-4,9
Tabelle 1: Ergebnisse konduktometrischer und potenziometrischer BN (Basenzahlen)-Titrationen von Ölen.
* Die BN-Vergleichswerte wurden mittels potenziometrischer Titration gemäss ISO 3771/ASTM D4739 bestimmt.
Herausgeber
Mettler-Toledo AG
Laboratory & Weighing Technologies
Im Langacher
CH-8606 Greifensee, Schweiz
Produktion
Segment Marketing LAB
Schweiz
Technische Artikel
Mettler-Toledo AG
- Laboratory & Weighing Technologies
- Analytical Instruments
11794399 40.11
Eine wirklich leistungsstarke
Lösung
Der METTLER TOLEDO-Titrator Titration
Excellence T70 und der Probenwechsler
Rondo 20 ergeben zusammen ein vollautomatisches leistungsstarkes Titrationssystem, mit dem Sie Routinearbeiten im
Labor wesentlich schneller und effizienter
erledigen können.
` www.mt.com/one-click-titration
Technische Änderungen vorbehalten.
© Mettler-Toledo AG 08/08
Gedruckt in der Schweiz.
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METTLER TOLEDO
PetrochemieNews 7
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2008-08-11 10:26:43
Halogen Moisture Analyzer
Flüchtige Komponenten in Harzen
mit dem Halogen Moisture Analyzer
Asian Paints, der indische Marktführer für Farben, versucht den Feststoffgehalt in Farbrezepturen zu erhöhen und damit gleichzeitig den
Bedarf an Lösungsmitteln zu senken. Um die Leistungsfähigkeit derartiger, mit Feststoffen angereicherter „fester Farben“ sicherzustellen,
müssen neue Harze entwickelt werden. Halogen Moisture Analyzers von
METTLER TOLEDO erleichtern die Forschungsarbeit, da sie den Gehalt
an flüchtigen Bestandteilen in den Harzen schnell und präzise ermitteln
können und die Ergebnisse reproduzierbar sind.
Feststoffgehalt in Farben erhöhen
Asian Paints, Indiens grösster Hersteller
von Farben, betreibt 29 Produktionsanlagen, in denen Pigmente, Binde- und
Lösungsmittel hergestellt werden und
liefert seine für den dekorativen und industriellen Einsatz entwickelten Produkte
an Kunden in über 60 Ländern. Das F&EZentrum in Mumbai beschäftigt sich zur
Zeit vorrangig mit Harzen zur Herstellung
von Farben mit hohem Feststoffgehalt
und reduziertem Lösungsmittelanteil.
Harze oder Bindemittel sind Polymere, die
nach dem vollständigen Verdunsten des
Lösungsmittels zusammen mit den Pigmenten die Farbschicht bilden. Während
der Synthese von Harzen im Labormassstab, kann der Polymerisationsfortschritt
durch Ermittlung des Gehalts an flüchtigen Bestandteilen überwacht werden.
Polymerisationskontrolle mit dem
Halogen Moisture Analyzer HB43
Bei den Alkylharzen, dem Hauptgeschäftssegment von Asian Paints, liegt der Gehalt
an flüchtigen Bestandteilen im Bereich
zwischen 20 und 40 % und wird durch
einstündiges Trocknen in einem Ofen bei
120 °C bestimmt. Dieselben Ergebnisse
erzielt man wesentlich schneller durch
den Einsatz des HB43 Halogen Moisture
Analyzer von METTLER TOLEDO. Nachdem 1 g Probenmaterial auf eine Unterlage aus Glasfaser aufgetragen wurde,
beginnt unverzüglich der Heizzyklus. Bei
einer Temperatur von 140 °C verdunsten die flüchtigen Komponenten und der
Gehalt an flüchtigen Bestandteilen wird
innerhalb von 6 Minuten gemessen. Der
leitende Wissenschaftler Syed Haseebuddin ist mehr als zufrieden, denn der
HB43 bringt spürbare Erleichterung bei
der Entwicklungsarbeit: „Die Ergebnisse
sind schnell verfügbar und sehr gut reproduzierbar - wir können mit dem HB43
unsere Versuchsreihen deutlich effizienter abarbeiten.“ Schnell und zuverlässig − so unterstützt METTLER TOLEDO
Asian Paints bei der Entwicklung neuer
Farbrezepturen.
Halogen Moisture Analyzer HB43
` www.mt.com/HB43
METTLER TOLEDO
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PetrochemieNews 7
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2008-08-11 10:26:45
Mikrowaagen
Eine erstklassige Wahl
Mikro- und Ultramikrowaagen von METTLER TOLEDO
METTLER TOLEDO hat erst kürzlich die neue Generation Ultramikrowaagen XP6U und XP2U sowie die Mikrowaage XP6 eingeführt. Diese
Waagen wurden entwickelt, um Effizienz, Produktivität und Zuverlässigkeit im Labor deutlich zu erhöhen. Wir sprachen mit dem Projektleiter
für die neuen Mikrowaagen Kaspar Dieffenbacher und fragten ihn, ob er
uns über die Innovationen Auskunft geben könne und was diese für den
Anwender bedeuten.
Kaspar Dieffenbacher,
Projektleiter F&E
N Kaspar,
was macht die neuen Ultramikrowaagen so interessant?
Mengen mit so hoher Präzision gewogen
werden können.
„0,0000001 Gramm“ - allein schon dieser
Wert ist schwer zu begreifen! Die Grenzen
des technisch Machbaren immer weiter
zu verschieben, ist eine grosse technische
Herausforderung. Witzigerweise passierte
Folgendes: als ich mich bemühte, diesen
Wert zu verstehen, programmierte ich die
Waage auf die Einheit Mikrogramm. Es
ist viel einfacher, ein Gewicht von 0,1 μg
abzulesen. Proben in diesem Wägebereich sind eben unglaublich klein. Es ist
wirklich unglaublich, dass derart winzige
N Was
sind die grössten Herausforderungen bei der Entwicklung einer Mikrowaage?
Die richtigen Leute zu finden, die das
Händchen und die Geduld haben, der
Waage diese Leistungen zu entlocken.
Eine Mikrowaage zu entwickeln ist keine
einfache Aufgabe. Es ist eine langwierige
Angelegenheit, bei der Ingenieurskunst,
Wissen und Erfahrung gefragt sind.
Tausende Stunden gehen in die Optimierung und Weiterentwicklung jeder neuen
Mikrowaage ein, und genau das ist der
Unterschied zwischen einer schlechten,
einer guten und einer absolut überragenden Mikrowaage.
N Was
macht dann eine hervorragende
Mikrowaage aus?
Eine wirklich hervorragende Mikrowaage erbringt innerhalb der grundlegenden
Parameter Wiederholbarkeit, Abweichung
vom Nominalgewicht und Linearität
absolute Spitzenleistungen. Man muss
nachdrücklich darauf hinweisen, dass je
geringer die Gewichte sind, desto grösser
auch die relativen Fehler werden. Die Unterschiede zwischen keinem Gewicht und
einem Gewicht von wenigen Mikrogramm
SmartSens-Infrarotsensoren für
berührungslose Bedienung.
Individuell einstellbarer farbiger Touchscreen
und intuitive Benutzeroberfläche.
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METTLER TOLEDO
PetrochemieNews 7
PetrochemicalsNews_7_de_080811.i4 4
2008-08-11 10:26:47
Kaspar Dieffenbacher, Elektronikingenieur, ist seit 1. Januar 1978
bei METTLER TOLEDO. Er leitete
verschiedene Projekte in der Produktentwicklung, einschliesslich
der Entwicklung der neuen Ultramikrowaagen.
NZuverlässige Ergebnisse - optimale Mess-
leistung in Sekundenschnelle
NSpart Kosten - dank verbesserter Wiederhol-
barkeit und kürzerer Einschwingzeit
NIntuitive und einfache Bedienung - mit farbigem
Touchscreen und SmartSens
sind derart klein, dass bereits ein winziger Fehler dramatische Auswirkungen
hätte. Unsere neue Mikrowaage XP6U
beispielsweise weist eine Auflösung von
61 Millionen Punkten mit einer Wiederholbarkeit von unter 0,25 μg bei einer Last
von 200 mg auf. Das bedeutet, dass die
Fehlerquote bei 0,00000125 % liegt!
der durch falsche Bedienung entsteht,
schwerwiegend wäre. Eine gute Mikrowaage ist immer nur so gut, wie derjenige, der sie bedient. Daher sind zunächst
eine Schulung und gute Benutzerführung
wichtig, um am Ende einen wirklich guten
„Mikrowaagenspezialisten“ zu haben.
N Verraten
schwierig, eine derartig hochpräzise Waage zu bedienen?
Sie uns doch einmal, was
denn an den neuen XP-Mikrowaagen so
besonders ist in puncto Funktionsumfang
und Vorteile für unsere Kunden?
Im Prinzip kann eine solche Mikrowaage
wie jede andere Waage bedient werden. Sie
ist nicht so anfällig, wie man vielleicht
glaubt. Die Waage ist dank ihres soliden
Metallgehäuses und ihrer äusserst sorgfältigen Herstellung sehr robust und verfügt über einen Überlastschutz. Es liegt
natürlich auf der Hand, dass ein Fehler,
Die neuen Waagen der Reihe XP6/XP2U/
XP6U sind ein Meilenstein in der Geschichte der Mikrowaagenentwicklung.
Erstens können Anwender die Mindesteinwaage gemäss ihren eigenen Toleranzen
absenken, weil die Wiederholbarkeit bei
diesem Produkt gesteigert wurde. Mit
anderen Worten: unsere Kunden können
N Das ist ziemlich wenig. Ist es nicht sehr
Einsparungen beim Einwiegen wertvoller oder toxischer Substanzen erzielen.
Zweitens haben wir die Einschwingzeit
der XP6 auf 8 Sekunden reduziert. Das
erhöht nicht nur den Probendurchsatz,
sondern steigert auch die Produktivität.
Zu guter Letzt haben wir unsere neuen
Waagen mit einem farbigen Touchscreen
ausgestattet. Die übersichtlich gestaltete
und individuell anpassbare farbige Benutzeroberfläche im Zusammenspiel mit
dem SmartSens-Infrarotsensor, mit dem
die Waage berührungslos bedient werden
kann, tragen dazu bei, Bedienerfehler zu
vermeiden und ermöglichen wesentlich
mehr Sicherheit beim Wägen.
N Vielen Dank für diese Informationen,
Kaspar.
` www.mt.com/micro
METTLER TOLEDO
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PetrochemieNews 7
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2008-08-11 10:27:00
Lasentec®
Forschung zur Flow Assurance voranbringen
In-situ-Partikelmessung
Die Sicherstellung der Fliessfähigkeit (Flow Assurance) ist ein grosses
Problem bei der Rückgewinnung und dem Transport von Öl. Partikel und
Tröpfchen wie Gashydrate, Wachse, Asphaltene und Wasser-Öl-Emulsionen können erhebliche Kosten verursachen. Die Lasentec ®-Technologie
von METTLER TOLEDO kann Partikel und Tröpfchen direkt im Öl messen,
um festzustellen, welche Faktoren als Fliessverhinderer in Frage kommen und um mögliche Lösungen für das Problem zu testen.
Die Probleme der Flow Assurance
Im Zusammenhang mit Flow Assurance
tauchen mehrere Probleme bei Förderung,
Rückgewinnung und Transport von Öl auf.
Beispielsweise kann bei extremen Temperaturen und Drücken Methan-Gashydrat
auskristallisieren, oder es kommt zur Ausfällung von Asphaltenen in Pipelines. Erfolgt keine gezielte Überwachung, können
sich unter Umständen Hydratkristalle oder
Asphaltenpartikel derart zusammenballen,
dass sie die Pipeline zusetzen. Das kann
extrem teuer werden, da Ablagerungen
oder Verstopfungen massiven Schaden
am Erdölreservoir anrichten und die Ölproduktion beeinträchtigen können Daher
ist es äusserst wichtig zu untersuchen, wie
Zusätze eingesetzt werden können, um
die Entstehung von Agglomerationen und
Ausfällungen verstehen, kontrollieren und
optimieren zu können.
Bei der Ölrückgewinnung und für den
Transport wird Wasser in das Bohrloch
geleitet, um das Öl zu verdrängen. Zum
Schluss müssen Wasser und Partikel mit
physikalischen oder chemischen Methoden
aus dem Öl entfernt werden. Aus diesem
Grund ist zunächst eine Quantifizierung
des Wasser- bzw. Partikelgehalts im Öl vor
und nach den Verfahrensschritten notwendig. Mit Hilfe der Lasentec®-Tropfenanalyse erfolgen beispielsweise Untersuchungen
zum Deemulgieren, um den Separationsprozess Öl/Wasser unter Verwendung unterschiedlicher Arten und Konzentrationen
von Additiven zu optimieren.
In-situ-Messung zur Aufklärung
und Lösung von Problemen im
Zusammenhang mit der
Flow Assurance
Auf Sensoren basierende Lasentec®-Tools
eignen sich hervorragend zur Charakterisierung von Methangashydraten, Asphaltenpartikeln und Ölemulsionen. Häufig
Abb. 1:
Untersuchung der Entstehung von Rohölemulsionen und
ihrer Stabilität. Lasentec® wird zur Charakterisierung von
Tröpfchenzahl und Tröpfchengrösse eingesetzt, um den
Einfluss von Wassertropfen auf die Trennleistung in einem
Hydrozyklon im Modell abzubilden.
Abb. 2:
In-situ-PVM®-Aufnahme von Wassertropfen und
Hydratkristallen in Rohöl, das unter hohem Druck steht.
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METTLER TOLEDO
PetrochemieNews 7
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2008-08-11 10:27:04
sind bei den herrschenden Bedingungen
(Hochdruck), unter denen Hydratkristalle entstehen oder es zu Asphaltenausfällungen kommt, Probenahmen extrem
schwierig. Partikel- und Tröpfchensysteme reagieren äusserst empfindlich auf
Temperatur- und Druckschwankungen.
Zudem erfordern alle „Offline-Techniken“ stark verdünnte Proben, um einfache Messungen zu ermöglichen. Leider
besitzt die Messung verdünnter Proben
keine besonders repräsentative Aussagekraft über das tatsächliche System und
liefert eine nur sehr begrenzte Information. Mit Lasentec® und PVM®-Sensoren
können Wissenschaftler das gesamte dynamische Partikel- und Tropfensystem
in Rohöl unter Prozesstemperaturen und
-drücken verfolgen, ohne dass Proben gezogen oder verdünnt werden müssten.
Lasentec®
` www.mt.com/ac-flow-assurance
Die Instrumente der Reihe Lasentec®
D600 arbeiten mit Sensoren und können
auch direkt in unter Druck stehende Pipelines oder Behälter eingebaut werden, um
die Bildung von Hydraten oder die Ausfällung von Wachsen im Rohöl zu messen.
METTLER TOLEDO
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PetrochemieNews 7
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2008-08-11 10:27:05
Neue Produkte und Technologien
von METTLER TOLEDO
METTLER TOLEDO bietet leistungsfähige Lösungen, die das Arbeiten
in Laboratorien weltweit erleichtern. Durch die Kombination unserer
modernen Technologien mit einer hohen Anwendungskompetenz legen
wir uns auf starke Werte fest: akkurate Ergebnisse und unerreichte
Produktivität.
Wägelösungen und Analytische Instrumente
Erste Wahl bei wertvollen Proben
Das Probengewicht so klein wie möglich halten
bedeutet enorme Kosteneinsparungen beim
Wägen wertvoller oder toxischer Substanzen. Die
neue XP6U/XP2U-Ultramikrowaage und die XP6Mikrowaage wurden zur Steigerung der Effizienz
sowie für eine höhere Zuverlässigkeit und Netzwerkkompatibilität entwickelt.
www.mt.com/micro
XP505 Komparator
Spitzenleistung bis zu 520 g
Der neue Komparator XP505 bietet eine Kapazität
von 520 g und eine einzigartige Ablesbarkeit
von 0,01 mg über den gesamten Messbereich.
Mit demXP505 kann man auch in schwere
Tarabehälter einwiegen oder kleinste Gewichtsunterschiede bei schweren Proben ermitteln. Das
intuitiv zu bedienende Touchscreen-Display und
die berührungslose Bedienung macht ihn zur
ersten Wahl für anspruchsvolle Anwendungen in
der Petrochemie.
www.mt.com/comparators
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mit ReactIR™ 45m
ReactIR™ 45m ist ein Hochleistungssystem zur
in-situ-Reaktionsanalyse auf Grundlage der FTIR
Technik für Chemiker/Chemieingenieure, die ein
Höchstmass an Präzision für kinetische Untersuchungen und quantitative Analysen benötigen. Das
ReactIR™ 45m liefert Informationen in Echtzeit und
ermöglicht somit dem wissenschaftlichen Personal
den direkten Vergleich der Auswirkung unterschiedlicher Reaktionsbedingungen auf den Umsatz - das
spart in erheblichem Umfang Entwicklungszeit und
schont wertvolle Ressourcen.
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Die Wassergehaltsbestimmung in der petrochemischen Industrie gelingt einfach und sicher
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Titratoren mit einzigartigem Bedienkomfort über
Touchscreens und benutzerspezifischen Schnelltasten. Jeder Benutzer kann Routineaufgaben
mit der One Click®-Funktion starten. Der Solvent
Manager wird vom Titrator gesteuert und wechselt
Lösungsmittel und Reagenzien, ohne dass der
Benutzer den Chemikalien ausgesetzt wird. Volumetrische und coulometrische Titratoren und Öfen
zur Extraktion aus der Gasphase decken einen
weiten Bereich an Proben ab.
www.mt.com/Karl-fischer
Mettler-Toledo GmbH
Ockerweg 3, D-35396 Gießen, Deutschland
Tel: +49-(0)641-507 111, Fax: +49-(0)641-507 128, Email: [email protected]
Mettler-Toledo (Schweiz) GmbH
Im Langacher, CH-8606 Greifensee, Schweiz
Tel: +41-(0)44-944 4545, Fax: +41-(0)44-944 4510, Email: [email protected]
Mettler-Toledo Ges.mbH
Südrandstr. 17, A-1230 Wien, Oesterreich
Tel: +43-(0)1-604-1980, Fax: +43-(0)1-604-2880, Email: [email protected]
Ihr METTLER TOLEDO Kontakt:
www.mt.com
Für mehr Informationen
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