Cellule de pression pour la diffraction RX

Cellule de pression pour la
diffraction RX
Scientifiques : Sylvain BERNU, Pascale FOURY (équipe RIX)
Ingénieur : Mickaël PELLOUX
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Contexte scientifique
Mesure in-situ de la pression
Un nouveau logiciel de calcul
Amélioration de la cellule Syntek
Cellule de pression à large ouverture
Conclusion
30 mai 2008
Jounée Techno - Laboratoire de
Physique des Solides
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Pourquoi utiliser la pression?
Faire varier expérimentalement les paramètres microscopique
qui déterminent la dynamique et l’état d’un système :
- Dopage / substitution chimique
- Champ magnétique
- Pression : paramètres de maille
- Intégrales de transfert
- Dimensionnalité du système
- Répulsion Coulombienne
Exemple : Cas des conducteurs organiques de la famille TMTTF/TMTSF
Loc
CO
ODC/ODS
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Cas de BaVS3 : Transition Métal /Isolant
Diagramme de phase température pression :
Métallique
Isolant
2kF ODC à
pression ambiante
Réflexions de
faibles intensités
2kF ODC :
Disparition régulière de
la phase isolante jusqu’à
1.5 GPa
Changement de comportement
au voisinage du PQC :
-chute brutale de la TMI
-Effet sur la magnétorésistance
Information directe sur le
remplissage de la bande 1D
(plusieurs bandes en compétition
au niveau de Fermi)
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Cellule à Enclumes Diamants
Siège
Avantages :
•Transparence des diamants aux rayons X
et au visible
•Pmax = 5 GPa – 300 GPa
•Petites cellules, facilement implantable
dans un cryostat
Inconvénients:
•Faible angle d’ouverture (<60°)
(à cause des sièges)
•Variation de pression avec la température
(contraction des matériaux)
•Petit volume échantillon
Problématique :
Concevoir une cellule à enclume
diamant combinant grand angle
d’ouverture et large culasse
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Mesure in situ de la pression :
Fluorescence du rubis
CCD
Objectif de
microscope
Vers
Spectro
Image CCD
Spectre rubis
Arrivée
Laser
Éclairement
P [GPa] = 2.75*Δλ [nm]
300µm
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Un nouveau logiciel de calcul
SAMCEF
Utilité :
¾ Calcul de mécanique
(résistance des
matériaux)
¾ Calcul de thermique
Spécificités :
¾ Modèle axisymétrique
¾ Gestion des contacts
¾ Calcul non linéaire
¾ Calcul de transfert thermique
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Amélioration de la cellule Syntek
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Contraction thermique
différentielle :
=> pression non
contrôlée, irréversibilité
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Solution :
- Vis en invar
- Entretoises en AU4G
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Amélioration de la cellule Syntek
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Résultat : comportement réversible de la cellule
variation de 0.5 GPa
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Cellule de pression à large ouverture
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Performances visées
- Ouverture de 100°
- Pression d’utilisation de 5 GPa
- Culasse de 1 mm de diamètre
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Conception
Mise en compression du diamant
grâce à un appui conique
(type Boehler)
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Cellule de pression à large ouverture
¾ Contraintes au niveau de la culasse
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Cellule de pression à large ouverture
¾ Le diamant
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Conclusion
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Perspectives :
- Le travail effectué permet l’amélioration des moyens de diffraction sous pression à basse
température au LPS (réduction du bruit de fond, meilleure fiabilité, large ouverture,
augmentation du volume échantillon, mesure in situ de la pression).
- Une cellule large ouverture a été conçue, il faut maintenant la réaliser, la tester et
apprendre à l’utiliser.
- La simulation numérique en mécanique nous a permis d’apprendre des choses sur les
cellules et peut encore être largement exploitée.
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Remerciements :
- Equipe fabrication : Marc Bottineau, Fabrice Quenault
- Equipe instrumentation : Sambath Saranga, David Brunello
- Collaborations : Jean-Claude Chervin (IMPMC), Jean-Paul Itié (SOLEIL)
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