ÉVALUATION DE CERTAINES PROPRIÉTÉS BIOCHIMIQUES ET
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ÉVALUATION DE CERTAINES PROPRIÉTÉS BIOCHIMIQUES ET
5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 ÉVALUATION DE CERTAINES PROPRIÉTÉS BIOCHIMIQUES ET PHARMACODYNAMIQUES DES POUDRES DU JUJUBE SECHÉ À AIR CHAUD ET EN DIC Adiba BENAHMED DJILALI1, Mohamed NABIEV2, Karim ALLAF3 et Salem BENAMARA4. 1 : Faculté des Sciences Biologiques et Agronomiques, Université Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou 15000 Algérie.Email : [email protected] 2 : Laboratoire de Génie des Procédés Chimiques et Pharmaceutiques, Université M’Hamed Bougara de Boumerdès 35000 Algérie.Email :[email protected] 3 : Laboratoire de l’Ingénieur pour l’Environnement FRE-CNRS 3474, Université de La Rochelle LaSIE France. Email : [email protected] 4 : Laboratoire des Technologies Douces et Biodiversité, Université M’Hamed Bougara de Boumerdès 35000 Algérie.Email :[email protected] Résumé Le travail de recherche entrepris a porté sur la valorisation d’un fruit de jujube variété Ziziphus jujuba en vue d’aboutir à une meilleure transformation en poudre de type fonctionnel. Dans ce contexte, deux procédés de séchage ont été étudiés, à savoir le séchage convectif à air chaud à 85°C sous la pression atmosphérique et le séchage convectif suivi d’une texturation par la Détente Instantanée Contrôlée (DIC). En effet, une comparaison entre certaines propriétés pharmacodynamiques (distribution granulaire, structure morphologique), la présence de composés à propriétés pharmacologiques (polyphénols, flavonoïdes et caroténoïdes) ainsi que l’analyse des groupements fonctionnels par l’IR des poudres ont été recherchées. Il s’avère que le procédé de séchage suivi d’une texturation par DIC est le plus avantageux, car il ne modifie pas l’intégrité de la poudre. En outre, il améliore non seulement l’intensité des pics caractéristiques de groupements fonctionnels mais aussi il améliore la concentration des substances bioactives selon la matrice de similarité. Mots clés : Jujube, séchage, DIC, propriétés pharmacodynamiques et pharmacologiques. 1. Introduction Le séchage a été largement utilisé pour la conservation des fruits, des légumes et des sous produits agricoles. L’espèce végétale Ziziphus jujuba est l’une des espèces les plus répondues sur le périmètre méditerranéen (Syrie, Liban, Palestine, Egypte, Tunisie et nord Algérien surtout dans les régions de Tlemcen, Annaba et Tipaza, Maroc, Espagne, France, Grèce, Turquie…). La récolte a généralement lieu aux mois de Septembre et Octobre. Les fruits, à l’état frais, supportent des manipulations de récolte, transport et stockage. Cependant, leur conservation dans des entrepôts peut s’étendre sur plusieurs années dès que les produits sont bien séchés [1]. Ce fruit possède une importance socio-économique indéniable, à l’état sec, c’est un véritable concentré de sucres et de nutriments essentiels comme les fibres, le fer, le potassium, le phosphore [2]. Il possède aussi des propriétés pharmacologiques très intéressantes comme substances antioxydantes, antibactériennes, antiinflammatoires. De par le potentiel nutritif qu’il recèle, le jujube a constitué un aliment diététique, il figure dans la liste A des plantes médicinales selon la pharmacopée française [3]. Il traite plusieurs maladies tels que: le scorbut [4], l’anorexie [5]…... Malgré sa grande importance, cette espèce est menacée. Elle est quelque fois considérée comme espèce en voie de disparition, principalement en raison de l’image sociale souvent négative puisqu’elle est associée (en Algérie) à la pauvreté [6]. Cependant, l’image sociale très positive au Mechreq, les grandes possibilités de développement de sa culture dans les projets de la grande ceinture verte subsaharienne africaine, etc. semblent indiquer que le jujubier est une plante de grand potentiel. 5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 Nous rappelons, enfin, que la qualité organoleptique et le parfum du jujube ont déjà été soulignés pour le fruit frais, à l’état sec mélangé avec d’autres aliments. Ces avantages sont essentiels dans l’offre de consommation de ce fruit exceptionnel. Malgré l’importance pharmacologique et l’intérêt alimentaire qu’on lui accorde, l’utilisation du jujube demeure limitée à l’échelle artisanale. En raison du caractère saisonnier de production, la conservation du jujube sur de longues durées impose la mise en œuvre de traitements spécifiques permettant l’inactivation des enzymes tissulaires et des microorganismes. La présente étude a pour objectif d’étudier l’impact de deux procédés de séchage (séchage à air chaud sous la pression atmosphérique et séchage à air chaud suivi de la Détente Instantanée Contrôlée DIC) sur les propriétés pharmacodynamiques et pharmacologiques des poudres du jujube. 2. Matériels et méthodes 2 .1. Matériel végétal L’espèce utilisée durant la présente recherche étude est Zizyphus jujuba achetée au marché local de la ville Maghnia de la région de Tlemcen au mois de Septembre 2013. A sa récolte, le jujube a été séché au soleil et conservé dans des sacs ouverts à température ambiante. 2.2. Méthodes d’analyses 2.2. 1.Méthodes de séchage Cette partie de travail a été réalisée au niveau du Laboratoire des Sciences de l’Ingénieur pour l’Environnement La SIE-UMR-CNRS 7356 de l’Université de La Rochelle France. Deux procédés de séchage ont été considérés selon les conditions expérimentales résumées dans le tableau suivant : Tableau 1 : Conditions de séchage du jujube et teneur (base sèche) en eau Procédé de séchage Nature de produit Air chaud sous la pression atmosphérique à 85°C Détente Instantanée Contrôlée Morceaux de jujube (5×5)mm mm Quantité du produit(g) 500 Humidité initiale du produit(%) 500 15,33±0,493 Jujube entier dénoyauté 15,33±0,493 Humidité finale recherchée (%) 3,5-4 3,5-4 2.2.2. Obtention des poudres pulvérisées de jujube Le broyage du jujube a été réalisé au moyen d’un broyeur électrique à couteaux de marque « SAMBROON ». Les poudres sont obtenues par une séparation mécanique à travers d’un tamiseur de type Fisher Scientifique LABOSI de marque « FRITSCH » au sein de l’Université de La Rochelle. La petite taille des mailles du tamis utilisée est de 100µm et la taille la plus élevée varie de 250 à 300µm. 2.2.3. Caractérisation physico-chimique des poudres de jujube L’humidité a été mesurée à l’aide d’un dessiccateur de type OHAUS MB45. La teneur en polyphénols a été déterminée par colorimétrie à 760 nm [7]. La concentration en caroténoïdes a été appréciée par colorimétrie à 450 nm [8]. La teneur en flavonoïdes a été appréciée à 410 nm [7]. L’analyse des groupements fonctionnels des différentes poudres a été réalisée par IR au niveau de l’Université de Boumerdès. 2.2.4. Morphologie des poudres 5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 L’examen de la microstructure (structure, taille et la forme des particules) des poudres issues de séchage du jujube à 85°C et en DIC a été étudié en utilisant le microscope électronique à balayage de marque PHILIPS ESEM XL.30 au sein de l’Université Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou. La préparation des échantillons et des coupes pour le microscope électronique a été réalisée selon le protocole préconisé au laboratoire de chimie de la même Université et les poudres ont été examinées au grossissement de 200µm. 3. Résultats et discussion 3.1. Résultats des analyses physico-chimiques Les paramètres Paramètres biochimiques pH à 22°C Humidité (%) Taux de cendres (%) Acidité titrable (g d’acide citrique pour 100g de produit) TSS (°Brix)% Vitamine C (mg/100g MS) Caroténoïdes (mg/gMS) Poudre du jujube séché à 85°C 4,59±0,01 4,31±0,02 2,52±0,003 1,12±0,03 Poudre du jujube séché en DIC 4, 57±0,02 3,58±0,09 2,26±0,06 1,094±0,05 80 0,38±0,01 1,51±0,01 75 0,29±0,02 0,99±0,03 physicochimiques d’intérêts scientifique et technologique sont examinés. En effet, le pH, l’humidité, les cendres, l’acidité, la vitamine C, les polyphénols, les flavonoïdes et les sucres sont évalués. Le tableau ci-dessous présente quelques paramètres physico-chimiques de la poudre du jujube séché à 85°C et de la poudre texturée par DIC. Tableau 2 : Paramètres physico-chimiques de poudres 5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 Polyphénols totaux (mg EAG/gMS) 13,28±2,06 18,87±2,63 Flavonoïdes (Quercitrine mg/gMS) 17,5±4,74 72,27±7,10 Sucres (g/l) 40,83±1,03 20,85±1,18 19,18±1,02 48,33±1,08 25,30±1,50 26,90±0,09 Sucres totaux Sucres réducteurs Saccharose En analysant les résultats obtenus, il est a été constaté que la texturation par DIC avec plus faible intensité de pré-séchage induit une augmentation de la teneur en sucres totaux (82,75%) contre (53,33%) dans le fruit de jujube séché à 85°C. Cette diminution pourrait probablement être due au phénomène de caramélisation des sucres qui s’accentue avec l’augmentation de la température. En outre, le séchage à 85°C favorise la diminution des taux de sucres réducteurs qui est due, d’une part aux réactions de Maillard et, d’autre part à la cristallisation en saccharose suite à la déshydratation par la chaleur [9]. Par comparaison avec d’autres fruits secs, nos résultats se rapprochent aussi de ceux trouvés par d’autres chercheurs qui ont travaillé sur le séchage de dattes MechDegla (les valeurs de Brix varient entre 60 et 80%) [10]. En ce qui a été le traitement IR, l’analyse a révélé le même profil des spectres pour les trois échantillons du jujube analysés (Figure 1) :a) : poudre du jujube séché au soleil et traité en DIC,b) : poudre du jujube de nouvelle récolte séché en DIC et c) : poudre du jujube de nouvelle récolte séché à 85°C sous la pression atmosphérique. En effet, les trois spectres montrent l’apparition des mêmes pics caractéristiques : une bande d’adsorption à 3416 cm-1 attribuée à un groupement amide (RCONH 2 ) ou amine (RNH 2 ), une bande à 1637 attribuée à la fonction carbonyle C=O, un pic à 1066 cm-1 attribué à un groupement alcool, un autre pic caractéristique à 818cm-1 qui correspond au cycle benzénique (C-H-benzène), les deux pics à 2936cm-1 et à 1412cm-1sont attribués à un radical C-H ou un alcane (alkyle). Malgré l’absence d’une optimisation du traitement par DIC du jujube, souvent indispensable en raison du manque de produit, nous remarquons que la texturation par DIC, par comparaison avec les échantillons ayant subi le séchage par air chaud, en améliore l’intensité des pics caractéristiques attribués aux groupements fonctionnels. L’intensité est d’autant mieux que le produit soit pré séché par un séchage doux. 3.2. Résultats de l’analyse sensorielle Selon l’examen effectué, le séchage à air chaud à 85°C influence l’intensité de couleur des poudres de différentes granulométries (Fig 2). Le séchage à 85°C dure 21 heures ce qui modifie la qualité organoleptique de la poudre obtenue (odeur, goût et surtout la couleur) en comparaison avec les poudres des jujubes séchés à 65 °C et à 75°C selon la classification (Etude d’une classification approximative faite en premier lieu non présentée ici) [SMST 2013]. La poudre issue du séchage à 85°C a été utilisée pour ses meilleures propriétés organoleptiques dans la fabrication d’un dessert lacté [BIOTECH 2013]. Par contre, la courte durée du traitement par DIC (15 secondes) permet une conservation de la qualité organoleptique initiale du fruit (Fig 3). Ceci est confirmé par une meilleure conservation des substances bioactives (caroténoïdes, flavonoïdes). La variation de l’intensité de la couleur des poudres ainsi que la teneur en caroténoïdes était significativement (p <0,05) attribuée beaucoup plus au processus de séchage et à la différence de texture granulaire selon le test de similarité. En outre, le test de Tukey qui permet de regrouper trois poudres (Fig 4) 5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 dans deux groupes différents: le premier rassemble les deux poudres de Zizyphus jujuba séché avec 85 ° C, à 85°C et texturé avec DIC (Fig. 4. a, b) qui sont identiques du point de vue contenu des caroténoïdes (la même distance euclidienne). Cependant, le deuxième groupe présente la poudre de Zizyphus jujuba texturé en DIC (qui montre une meilleure distance euclidienne) (Fig 4.c). Figue 1 : Spectres IR des poudres du jujube séché à 85°C et en DIC Figue 2 : Aspect des poudres du jujube séché à 85°C et en DIC Figue 3 : Aspect de jujube séché classiquement (à gauche) et en DIC (à droite) Figure 4 : Dendogramme des trios poudres de jujube (EuclidianDistance) (teneur en carotenoides). a): poudre de jujube séché à 85°C, b): poudre de jujube séché à 85°C et en DIC; et c): poudre de jujube séché en DIC. En effet, à l’état libre suivi d’un séchage à l’ombre le métabolisme du jujube est perturbé, les teneurs en pigments rouges fluctuent fortement. La production des pigments brunsserait liée à la dégradation des substances protéiques de réserve par le fruit après récolte. Cependant, à des températures supérieures à 50°C, les protéines seraient dégradées plus rapidement qu’à l’état libre. Par ailleurs, le broyage et l’homogénéisation mécanique améliorent la biodisponibilité du bêta-carotène dans les aliments, ainsi qu’une forte extraction est due essentiellement à la destruction des tissus cellulaires avec l’augmentation de la chaleur [11]. De plus, les températures élevées peuvent engendrer le phénomène d’isomérisation des caroténoïdes. Il existe un grand nombre d’isomères pour chaque caroténoïde. L’isomère cis donne naissance à des pigments bruns [12]. 3.3. Résultats de l’analyse morphologique des poudres L’observation microscopique des poudres (Fig 5) montre que, le séchage à 85°C améliore l’intégrité de la poudre sous l’effet du phénomène de cristallisation et caramélisation des sucres par la chaleur. En effet, la poudre issue du séchage du jujube à 85°C possède une texture granulaire, formée de grains de tailles et de formes différentes (17 % (Ø >300µm) ; 24% (200µm<Ø<300µm) ;20% (150µm<Ø<200µm) ; 21% 5ème Séminaire Maghrébin sur les Sciences et les Technologies du Séchage (SMSTS'2015) Ouargla (Algérie), du 22 au 24 Novembre, 2015 (100µm<Ø<150µm) et 15 % (Ø <100µm)). Elle est composée de multi pores particulaires qui peuvent constituer un indice de réactivité de la poudre en solution et elle peut jouer d’autres propriétés pharmacodynamiques : bonne coulabilité (65S), rétention d’eau très faible (0,16%). Il est intéressant d’utiliser la poudre du jujube séché à 85°C comme vecteur des principes actifs ou excipient en industrie pharmaceutique. La poudre du jujube préséché à air doux puis texturé par DIC présente une bonne coulabilité pour des tailles des grains de(Ø >300µm) (80% de Ø> 300µm). Cependant, elle perd cette propriété pour des tailles des grains (Ø≤200µm) (structure colmatée non poreuse sous forme de flocons). En général, la poudre issue du séchage à air doux du jujube suivi de DIC est une poudre plus hygroscopique (riche en saccharose). Cette propriété est un avantage dans le processus de compression [13]. a) b) c) c) (c) Figure 5 : Structure des poudres des jujubes sous le microscope électronique G 200µm. a) : poudre du jujube séché en DIC (Ø≤200µm) ; b) : poudre du jujube séché et texturé par DIC (Ø >300µm) ; c) : poudre du jujube séché à 85°C. 4. Conclusion La Détente Instantanée Contrôlée ne modifie pas l’intégrité de poudre mais améliore la disponibilité des groupements fonctionnels des composées d’intérêt biologique tels que les flavonoïdes, polyphénols et caroténoïdes. L’analyse des résultats obtenus nous permet de considérer que la poudre issue du jujube traité par DIC comme une poudre de type fonctionnel en comparaison alors que celle issue du séchage à air chaud sous la pression atmosphérique pourra être considérée comme étant excipient pharmaceutique. L’ensemble des résultats est assez encourageant pour mener à bien une étude plus détaillée visant l’optimisation multicritère du traitement par DIC en vue d’aboutir à la définition adéquate des paramètres opératoires du «swell-drying» par DIC. 5. Références [1] L. Walali and A. Skiredj, Technology transfer in agriculture. Cards Techniques : N°108, The avocado tree, the cherimolier, kaki, the jujube tree, Monthly bulletin of information and connection of the PNTTA, page 4,2003. [2] S.Azam-Ali., E.Bonkoungou, C.Bowe, Dekock,A. Godara, and J.T,Williams, Ber and other jujubes, ED Southampton Centers for Underutilised Corps. Pages 18-20-21-22-23, 2006. [3] J. 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