des jus d`agrumes - ETH E
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Thèse No. 4942 Quelques aspects de la lyophilisation des jus d'agrumes THÈSE à l'Ecole présentée Polytechnique Fédérale, Zurich pour l'obtention du grade de Docteur es sciences techniques par PAUL SAINT-HILAIRE Ing.-Agr. dipl. EPF né le 5 novembre 1938 ressortissant haïtien acceptée du du professeur professeur sur Dr. J. Dr. F. Juris Druck + proposition Solms, rapporteur Emch, corapporteur Verlag Zurich 1972 70 - - RESUME 7. L'influence de la composition chimique et de la formation des cristaux de glace sur la lyophilisation des jus d'agrumes, en particulier jus d'orange, du été a étudiée. Un et une installation de microlyophilisateur ont servi à la réalisation de microlyophilisateur, ces travaux. ont montré que la beaucoup plus que la teneur totale sponsable température de la basse l'expression "température Une méthode de -10 C, puis à produit -20 C obtenu est alors jus d'orange de 50 sucres avec et, dans et en acides a le Cette méthode de La vitesse de une congélation séchage Pour la caractérisation de l'état du lieu avec un physique microscope normal. a re¬ Pour ces mesures, a été mise au point congelé à est lentement C. a a permis augmenté produit congelé ou de Le une lyophiliser et le rende¬ séché, plusieurs L'observation de la structure des cristaux de glace la mesure de la texture et de rosité du produit est surface plus poreuse et plus élevé. eu libres, organiques, jus. jus ment de l'installation est devenu cinq fois moyens ont été utilisés. l'aide du avec troisième étape, entre -30 et -40 avec 600 A été utilisée. "cristallisation dirigée" très homogène Brix. effectués, de sublimation des une SECFROID RD de sucres réducteurs Continuellement remué, perméabilité plus grande. des Les essais quantité limite de sublimation" congélation pour les jus d'agrumes. en lyophilisation été étudié Un appareil l'homogénéité au du INSTRON TM A 483 jus entre -30 et -50 microscope électronique terminée par la mesure du coefficient de perméabilité. et sa a C. servi a à La po¬ perméabilité dé¬ - 71 - ZUSAMMENFASSUNG Der Einfluss der Gefriertrocknung Zusammensetzung und die Art der Eiskristallbildung auf die von Citrussaften, Fur dièse Arbeiten wurden ein Gefriertrocknungsanlage Die Untersuchungen im samtgehalt der Mikrolyophilisator Mikrolyophilisator freien, reduzierenden wortlich ist. von Orangensaft, wurde untersucht. und eine SECFROID RD 600 A verwendet. organischen Zuckern und an besonders haben Saur en, Zucker fiir die tiefe Bei diesen Messungen wurde der ergeben, sondern dass nicht der Gevor allem der Anteil Sublimationstemperatur verantBegriff "Grenzwert der Sublima¬ tionstemperatur" eingefiihrt. Es der Saft unter auf spezielle Einfriermethode wurde eine -20° stàndigem fur Citrussâfte entwickelt. Riihren zuerst langsam auf -10 C und in einem dritten Schritt auf -30 bis -40° C Dabei wird vorgekuhlt, C abgekuhlt. sodann Dadurch ergibt sich eine "gesteuerte Kristallisation" des Wasseranteils. Das Produkt ist vollstândig homogen und zeigt eine erhohte Porositât der Oberflâche und eine grôssere Permeabilitât. Mit dieser Einfriermethode kann Orangensaft noch in Konzentrationen von bis zu Trocknungsgeschwindigkeit 50 Brix gefriergetrocknet werden. erhoht und die Ausbeute der Dabei kann die Trocknungsanlage um das fiinffache gesteigert werden. Der physikalische Zustand des gefrorenen, resp. des getrockneten Gutes wurde folgendermassen charakterisiert. Die Eiskristallstruktur wurde im Lichtmikroskop beobachtet. 483 im Textur und Temperaturbereich Homogenitàt wurden mit einem Instrongerât von -30 bis -50 C gemessen. Am TM A getrockneten Pro¬ dukt wurde die Porositât elektronenmikroskopisch erfasst und die Permeabilitât durch Messung des Permeabilitâtskoeffizienten bestimmt. 72 - - SUMMARY The influence of the chemical drying of A citrus juices, particularly orange juice, micro-lyophilisator reducing a 600 A pilot freeze-dryer for the low sublimation the total content of sugars and product; portance. pérature" was déterminations, the organic acids used. were citrus It had thod, a juices. In this method, C, the freeze-dried. C. porous surface and concentrated orange The product then to -20 between -30 and -40 more secondary im¬ of sublimation tem¬ introduced. cooled slowly first to -10 température température of is of expression "limit freezing-method with "controlled ice-crystal formation" the a was stirred C and in A very a was of the for continuously and last step to homogeneous product a range of was obtained. higher permeability. With this freezing-me¬ juices with concentrations up to 50 velocity developped Brix could be freeze-drying could be increased and the out- of the installation increased five times. put The as SECFROID RD responsible sugars is mainly For thèse A and investigated. was investigations with the micro-lyophilisator showed that the amount of free The the and ice formation upon the freeze- composition physical state follows. scope. of the frozen The structure of the The texture and the 483 instrument in the dried material meability was was or dried homogeneity température studied with juice, respectively, ice-crystals a were was measured with range of -30 to was observed with -50° C. an The a characterized light-micro- INSTRON TM porosity of the Scanning electronic microscope and its per¬ determinated by measuring the permeability coefficient.