Fer dosage par absorption atomique Méthode de type IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE
DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE
Fer dosage par absorption atomique
Méthode OIV-MA-BS-31
Fer dosage par absorption atomique
Méthode de type IV
1. PRINCIPE.
Le fer est dosé par spectrophométrie d'absorption atomique à l'aide d'une
flamme air acétylène oxydante, en utilisant une lampe à cathode creuse au fer, à
la longueur d'onde de 248,3 nm sur la boisson spiritueuse désalcoolisée.
2. APPAREILLAGE.
2.1 Verrerie.
2.1.1 Fioles jaugées 50, 100 ml (classe A).
2.1.2 Pipettes jaugées 1, 2, 3, 4, 10, 50 ml (classe A).
2.1.3 Bécher 250 ml (classe A).
2.2. Spectrophotomètre (exemple de réglage du modèle VARIAN 575)
2.2.1. Flamme air-acétylène oxydante,
débits :
air
: 7,51/min
C2 H2 : 3,51/min
2.2.2. Lampe à cathode creuse au fer ; longueur d'onde : 248,3 nm, fente (slit) :
0,5 nm, intensité de la lampe : 5 m A.
3. REACTIFS.
3.1 Eau déminéralisée ultra pure résistivité 18,2 MΩ.m.(par ex. Milli-Q).
3.2 Solution mère à 1 g/l de Fer : (par ex.Titrisol Merck).
OIV-MA-BS-31 : R2009
1
RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE
DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE
Fer dosage par absorption atomique
3.3 Solution à 100 mg/l de Fer.
Placer 10 ml de la solution mère (3.2) dans une fiole de 100 ml (2.1.1), compléter
au volume avec l'eau déminéralisée (3.1).
3.40. Gamme d'étalonnage : 2, 4, 6, 8 mg/1 de Fer.
Placer successivement 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ml de la solution à 100 mg/1 de Fer
(3.30) dans 4 fioles de 50 ml (2.1.1), compléter au volume avec l'eau
déminéralisée (3.1).
4. PREPARATION DES ECHANTILLONS.
4.1 Evaporation de l'alcool.
Introduire à la pipette (2.1.2), 50 ml de boisson spiritueuse dans un bécher de 250
ml (2.1.3). Evaporer l'alcool au bain-marie jusqu'à environ 10 ml. Laisser refroidir
puis transvaser le concentrat dans une fiole de 50 ml (2.1.1) ; rincer le bécher et
compléter au volume avec l'eau déminéralisée (3.1).
Une dilution dans l'eau déminéralisée (3.1) n'est nécessaire que si la
concentration en Fer est supérieure à 8 mg/l.
5. DETERMINATION.
Présenter successivement les solutions d'étalonnage (3.4), les échantillons (4.1),
relever les absorbances correspondantes.
Établir la droite d'étalonnage absorbances = f (concentration en mg/1 de Fer) par
la méthode des moindres carrés.
Déduire la concentration en Fer (mg/1) en tenant compte d'une éventuelle
dilution.
BIBLIOGRAPHIE
- Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins et des moûts, 1990,
O.I.V. ed.
OIV-MA-BS-31 : R2009
2