Calcium dosage par absorption atomique Méthode de type IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE
DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE
Calcium dosage par absorption atomique
Méthode OIV-MA-BS-29
Calcium dosage par absorption atomique
Méthode de type IV
1. PRINCIPE.
Le calcium est dosé par spectrophotométrie d'absorption atomique avec une
flamme air acétylène réductrice en utilisant une lampe à cathode creuse au
calcium, à la longueur d'onde de 422,7 nm, sur la boisson spiritueuse
désalcoolisée, concentrée 2 fois. La mesure s'effectue en présence de Chlorure de
lanthane appelé "modifieur de matrice".
2. APPAREILLAGE.
2.1 Verrerie.
2.1.1 Fioles jaugées 25, 50, 100, 1000 ml (classe A).
2.1.2 Pipettes jaugées 1, 2, 3, 4, 10, 50 ml (classe A).
2.1.3 Eprouvette 100 ml.
2.1.4 Bécher 250 ml (classe A).
2.1.5 Pilulier 20 ml.
2.2 Spectrophotomètre (exemple de réglage pour modèle VARIAN 575).
2.2.1. Flamme air-acétylène réductrice, débits:
air : 7,5 Vmin
C2 H2 : 4,0 Vmin
2.2.2. Lampe à cathode creuse au calcium ; Longueur d'onde : 422,7 nm, Fente
(slit) : 0,2 nm, Intensité de la lampe : 5 mA.
3. REACTIFS.
3.1 Eau déminéralisée ultra pure résistivité 18,2 M4.
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3.2 Solution mère à 1 g/l de Calcium : (par ex.Titrisol Merck).
3.3 Solution à 100 mg/1 de Calcium
Placer 10 ml de la solution mère (3.2) dans une fiole de 100 ml (2.1.1), compléter
au volume avec l'eau déminéralisée (3.1).
3.4 Acide Chlorhydrique d = 1,18 (35% minimum).
3.5 Solution de Chlorure de Lanthane, 25 g/1
Peser 63,6 g de Chlorure de Lanthane (LaC13.6H20) dans une fiole de 1000 ml
(2.1.1) ; ajouter environ 500 ml d'eau déminéralisée (3.1) puis à l'éprouvette
(2.1.3) 50 ml d'acide chlorhydrique (3.4). Après solubilisation laisser refroidir et
compléter au volume avec l'eau déminéralisée (3.1).
3.6. Gamme d'étalonnage : 2, 4, 6, 8 mg/l de Calcium.
Placer successivement 1,0; 2,0; 3,0 ; 4,0 ml de la solution à 100 mg/1 de Calcium
(3.3) dans 4 fioles de 50 ml (2.1.1); ajouter 10 ml de la solution de Chlorure de
lanthane (3.5), compléter au volume avec l'eau déminéralisée (3.1). Réaliser un
essai à blanc sans calcium dans les mêmes conditions.
4. PREPARATION DES ECHANTILLONS.
La teneur en calcium des boissons spiritueuses est souvent très faible, il est donc
nécessaire de concentrer l'échantillon par évaporation de l'alcool.
Introduire à la pipette (2.1.2) 50 ml de boisson spiritueuse dans un bécher de 250
ml (2.1.4). Evaporer l'alcool au bain-marie jusqu'à environ un volume de 10 ml.
Laisser refroidir puis transvaser le concentrat dans une fiole de 25 ml (2.1.1) ;
rincer le bécher et compléter au volume avec l'eau déminéralisée (3.1).
Placer 4 ml de cette solution à doser ainsi préparée dans un pilulier propre et sec
(2.1.5) et 1 ml de la solution de Chlorure de lanthane (3.5) ; boucher, agiter.
5. DETERMINATIONS.
Présenter successivement les solutions d'étalonnage, le blanc (3.6), les
échantillons (4.) ; relever les absorbances correspondantes.
Etablir la droite d'étalonnage absorbances = f (concentrations en mg/1 de
Calcium) par la méthode des moindres carrés.
Déduire la teneur en Calcium en mg/l en tenant compte du facteur de
concentration.
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BIBLIOGRAPHIE
- Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins et des moûts, 1990,
O.I.V. ed.
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