SV01Glass Reactor Glasreaktor SV01 Réacteur en verre SV01

SV01 Glass Reactor
Glasreaktor SV01
Réacteur en verre SV01
Operating Instructions, Bedienungsanleitung, Mode d'emploi
1
Introduction
The following pages contain information important for the use of the SV01 Glass Reactor
and also indicate differences to the AP01 Standard Glass Reactor referred to in the WinRC
online help.
Mettler-Toledo GmbH accepts no liability whatsoever should you fail to observe the
rules and measures for safe operation of the RC1 with the SV01 Glass Reactor!
These rules and measures, which correspond fully to those of the AP01, are described in
the WinRC online help.
The following additional information applies to the SV01:
– The tip of the 5 W calibration heater (order No. 103597) must always be immersed in the
reaction solution to a depth of 3 cm. If you use a 25 W calibration heater (order No. 103040),
this must always be immersed to a depth of at least 5 cm also in the SV01. Monitor vortex
formation!
– The length of the Pt100 winding up to the tip of the Tr sensor must be less than 16 mm so
that the temperature is measured correctly at a volume of 100 mL!
– Before every experiment, check that the stirrer turns freely and does not touch the internal
fittings (Tr sensor, calibration heater).
2
Installation and removal of the reactor
As the SV01 has the same rim diameter and the same height difference of the flanges as
the AP01 Glass Reactor, you can install or remove it following the directions in the WinRC
online help.
METTLER TOLEDO SV01
1
3
Evaluation: Special instructions
The correction possibilities and notes in the WinRC online help also apply when the SV01
reactor is used. In most cases, the standard evaluation provides good results. The smaller
volume compared with the AP01, the different reactor shape and the use of a 5 W calibration
heater can lead to increased scatter in the U and cpr values.
1. Evaluation of the calibrations, U table
With the 5 W calibration heater, the signal/noise ratio of the (Trm - Tam) curve for the evaluation of calibrations changes. The scatter in the calculated U values can be larger than in
the AP01 case. As a consequence of the smaller volume, however, the SP01 reacts quicker
and thus requires a shorter settling time than the AP01.
If the calculated values for identical conditions show a relatively large scatter, you can adapt
the regression range and settling time:
– increase regression range from 60 s to 120 s,
– lower settling time from 400 s to 340 s.
2. Evaluation of temperature ramps, cpr table
In the calculation of the specific heat capacity of the reaction mass, evaporation effects are
ignored. The best cpr values result when the reactor is completely full. The ratio of the vapor
space to the reactor volume is then minimal. If you determine cpr values for small volumes
(less than 400 mL) with the SV01, values can result that are too high, depending on the vapor
pressure of the used solvent. We thus advise
– to check the cpr table,
– in the evaluation, to possibly correct cpr for small volumes with values that have been
determined at a higher fill level.
2
METTLER TOLEDO SV01
4
Accessories
4.1
Reactor vessel with glass cover
660020
103547
660023
71517
71518
71519
103547
76794
103208
660021
103167
76515
103207
103205
71514
103605
103168
71540
71541
71539
METTLER TOLEDO SV01
3
Designation
Order No.
Stirrer bearing
Cover for reactor vessel
Reactor vessel
Union joint
Guide sleeve, mounted
660 020
660 021
103 605
103 168
103 200
Spindle (for bottom valve)
Sealing ring (for bottom valve
Compression fitting (for bottom valve)
71 539
71 540
71 541
ST stopper 19/26
ST stopper 29/32
ST stopper 45/40
71 517
71 518
71 519
Sealing ring (reactor/cover)
Sealing ring (set of 5 for stirrer bearing and guide sleeve)
O-ring
• Viton
• FEP-O-Seal
4.2
4
103 167
103 547
71 514
51 190 302
Additional accessories
5 W Calibration heater
103 597
Tr/Trs sensor
103 041
METTLER TOLEDO SV01
Order No.
METTLER TOLEDO SV01
Coupling shaft
103 070
Spare setscrew
103 299
Propeller stirrer (downflow)
103 599
Turbine stirrer
103 598
Gassing stirrer
103 023
5
5
Technical data
Material
• Double-wall
• Bottom valve
• Bottom outlet
Pressure
Volume
• Nominal capacity
• Operating capacity
Calorimetry
• Heating/cooling power, controlled
• Noise (peak to peak, isothermal)
Heat measurement
• Reproducibility
Duran® glass,
Spindle: PTFE, Valve cap: LUBRIFLON
Ball and socket joint BS 29
0,05 bar up to ambient pressure
(checked at 25 °C)
1.1 liters
0.2 to 0.8 liter with propeller stirrer
0.1 to 0.8 liter with turbine stirrer
0 to ±300 W (depends on cooling capacity and
reaction mass)
0.2 W, measured with 0.8 L water at 25 °C
• Settling time
• Reactor time constant
< 4% (standard experiment: neutralization of
Tris(hydroxymethyl)-aminomethane with HCl)
65 s
~12 s
Power
Calibration heater
5W
SV01 Reactor with glass cover
• ST 45/40
• ST 19/26
• ST 19/26
• ST 19/26
• ST 29/32
• ST 29/32
Ports for standard tapers
addition of solids
Tr sensor
free (electrodes)
calibration heater
free (probes, distillation and refluy set)
central port for stirrer bearing
Stirrer
• Speed
• Operating modes
• Types (glass)
• Reproducibility
• Torque
30 ... 850 rpm
control to constant value or ramp
propeller (downflow), turbine, gassing stirrer
1%
max. 0.3 Nm
6
METTLER TOLEDO SV01
1
Einleitung
Auf den folgenden Seiten geben wir Ihnen die Informationen, die für den Einsatz des Glasreaktors SV01 wichtig sind und weisen auf die Unterschiede zum Standard-Glasreaktor AP01
hin, auf den sich die WinRC Online-Hilfe bezieht.
Wir, die Mettler-Toledo GmbH, lehnen jede Haftung ab, wenn Sie die Regeln und Massnahmen für den sicheren Betrieb des RC1 mit dem Glasreaktor SV01 nicht beachten!
Diese Regeln und Massnahmen, die denen des AP01 vollständig entsprechen, sind in der
WinRC Online-Hilfe beschrieben.
Zusätzlich gilt für den SV01:
– Die Spitze der 5 W Kalibrierheizung (Bestell-Nr. 103597) muss immer 3 cm in die Reaktions-lösung eingetaucht sein. Wenn Sie eine 25 W Kalibrierheizung verwenden (Bestell-Nr.
103040), muss diese auch im SV01 mindestens 5 cm eintauchen. Überwachen Sie jeweils
die Trombenbildung!
– Die Pt100-Wicklung des eingesetzten Tr-Fühlers muss bis zu dessen Spitze kürzer als
16 mm sein, damit die Temperatur bei einem Volumen von 100 mL korrekt gemessen
wird!
– Prüfen Sie vor jedem Versuch, ob der Rührer frei dreht und nicht durch Einbauten behindert
wird (Tr-Fühler, Kalibrierheizung).
2
Montage und Ausbau des SV01
Da der SV01 den gleichen Randdurchmesser und die gleiche Höhendifferenz der Flanschen
hat wie der Glasreaktor AP01, können Sie ihn nach der WinRC Online-Hilfe montieren bzw.
ausbauen.
METTLER TOLEDO SV01
1
3
Auswertung: Besondere Hinweise
Die in der WinRC Online-Hilfe aufgeführten Korrekturmöglichkeiten und Hinweise gelten auch
beim Einsatz des SV01 Reaktors. In den meisten Fällen ergibt die Standardauswertung gute
Resultate. Die im Vergleich zum AP01 kleineren Volumina und unterschiedliche Reaktorform
sowie die eingesetzte 5 W Kalibrierheizung können eine erhöhte Streuung der U- und cprWerte bewirken.
1. Auswertung der Kalibrierungen, U-Tabelle
Mit der 5 W Kalibrierheizung ändert das Signal/Rausch-Verhältnis der (Trm - Tam)-Kurve zur
Auswertung von Kalibrierungen. Die Streuung der berechneten U-Werte kann grösser sein
als beim AP01. Als Folge des kleineren Volumens reagiert jedoch der SV01 rascher, braucht
also weniger Einschwingzeit als der AP01.
Falls die berechneten U-Werte für identische Bedingungen eine grössere Streuung aufweisen,
können Sie den Regressionsbereich und die Einschwingzeit anpassen:
– Regressionsbereich von 60 s auf 120 s erhöhen,
– Einschwingzeit von 400 s auf 340 s zurücknehmen.
2. Auswertung von Temperaturrampen, cpr-Tabelle
Bei der Berechnung der spezifischen Wärmekapazität der Reaktionsmasse werden Verdampfungseffekte vernachlässigt. Die besten cpr-Werte ergeben sich, wenn der Reaktor
ganz gefüllt ist. Das Verhältnis von Dampfraum zu Reaktorvolumen ist dann minimal. Wenn
Sie mit dem SV01 cpr-Werte für kleine Volumina (unter 400 mL) bestimmen, können je nach
Dampfdruck des verwendeten Lösemittels zu hohe Werte für cpr resultieren. Wir empfehlen
deshalb,
– die cpr-Werte in der Tabelle zu prüfen.
– eventuell in der Auswertung cpr für kleine Volumina mit Werten zu korrigieren, die bei höherem Füllstand ermittelt wurden.
2
METTLER TOLEDO SV01
4
Zubehör
4.1
Reaktorgefäss mit Glasdeckel
660020
103547
660023
71517
71518
71519
103547
76794
103208
660021
103167
76515
103207
103205
71514
103605
103168
71540
71541
71539
METTLER TOLEDO SV01
3
Bezeichnung
Bestell-Nr.
Rührerlager
Deckel zu Reaktorgefäss
Reaktorgefäss
Verschraubung
Führungshülse montiert
660 020
660 021
103 605
103 168
103 200
Spindel (für Bodenventil)
Dichtungsring (für Bodenventil)
Druckschraube (für Bodenventil)
71 539
71 540
71 541
NS-Stopfen 19/26
NS-Stopfen 29/32
NS-Stopfen 45/40
71 517
71 518
71 519
Dichtungsring (Reaktor/Deckel)
Dichtring (5 Stk. für Rührerlager und Führungshülse)
O-Ring
• Viton
• FEP-O-Seal
4.2
4
103 167
103 547
71514
51 190 302
Weiteres Zubehör
5 W-Kalibrierheizung
103 597
Tr/Trs-Fühler
103 041
METTLER TOLEDO SV01
Bestell-Nr.
METTLER TOLEDO SV01
Kupplungswelle
103 070
Ersatzklemmschraube
103 299
Propellerrührer (abwärts)
103 599
Turbinenrührer
103 598
Begasungsrührer
103 023
5
5
Technische Daten
Material
• Doppelwand
• Bodenventil
• Bodenauslass
Druck
Volumen
• Nennvolumen
• Arbeitsvolumen
Duran®-Glas
Spindel aus PTFE, Ventilkappe aus LUBRIFLON
904
Kugelschliff RS 29
0,05 bar bis Umgebungsdruck
(geprüft bei 25 °C)
1,1 Liter
0,2 bis 0,8 Liter mit Propellerrührer
0,1 bis 0,8 Liter mit Turbinenrührer
Kalorimetrie
Heiz/Kühlleistung, geregelt
0 - ±300 W (abhängig von Kühlkapazität und Reaktionsmasse)
Rauschen (peak to peak, isotherm)
0,2 W, gemessen mit 0,8 L Wasser bei 25 °C
Wärmemessung
• Reproduzierbarkeit
<4% (Standardversuch: Neutralisation von
Tris(hydroxymethyl)-aminomethan mit HCl)
• Einschwingzeit
65 s
• Reaktorzeitkonstante
~12 s
Leistung
• Kalibrierheizung
~5 W
SV01-Reaktor mit Glasdeckel
• NS 45/40
• NS 19/26
• NS 19/26
• NS 19/26
• NS 29/32
• NS 29/32
Öffnungen für Normalschliffe
Eingabe von Feststoffen
Tr-Fühler
frei (Elektroden)
Kalibrierheizung
frei (Sonden, Rückflussier- oder Destillations-Set)
Zentrumsöffnung für Rührerlager
Rührer
• Drehzahl
• Arbeitsweise
• Typen (Glas)
• Drehmoment
30 bis 850 rpm
Regelung auf konstanten Wert oder Rampe
Propeller-(abwärts), Turbinen-, Begasungsrührer
max. 0,3 Nm
6
METTLER TOLEDO SV01
1
Introduction
Vous trouverez dans les pages suivantes des informations importantes sur l'utilisation du
réacteur en verre SV01; les différences de ce réacteur par rapport au réacteur en verre AP01,
auquel se rapporte l'aide en ligne du programme WinRC, sont également indiquées ici.
Nous, Mettler-Toledo GmbH, déclinons toute responsabilité en cas de nonobservation
des consignes et des mesures de sécurité s'appliquant à l'utilisation du RC1 avec le
réacteur en verre SV01!
Ces consignes et mesures de sécurité, qui correspondent exactement à celles du AP01, sont
décrites dans l'aide en ligne du programme WinRC.
Consignes supplémentaires pour le SV01:
– L'extrémité de la sonde de calibrage de 5 W (n° de commande 103597) doit toujours être
immergée à une profondeur de 3 cm dans la solution réactionnelle. Si vous utilisez une
sonde de calibrage de 25 W (n° de commande 103040), celui-ci doit également être immergée de 5 cm au minimum dans le SV01. Faire attention à la formation éventuelle de
vortex!
– La hauteur d'enroulement de la résistance Pt100 du capteur Tr employé doit être, jusqu'à l'extrémité de celui-ci, inférieure à 16 mm, afin que la température soit correctement
mesurée pour une volume de 100 mL.
– Vérifiez avant chaque expérience que l'agitateur tourne librement et qu'il n'est pas gêné
par les accessoires internes (capteur Tr, sonde de calibrage).
2
Montage et démontage du SV01
Etant donné que le SV01 a le même diamètre au bord supérieur et la même hauteur de
collerette que le réacteur en verre AP01, vous pouvez le monter et le démonter selon les
instructions dans l'aide en ligne du programme WinRC.
METTLER TOLEDO SV01
1
3
Exploitations des résultats: remarques particulières
Les possibilités de correction et les remarques mentionnées dans l'aide en ligne du programme
WinRC sont également valables lors de l'utilisation du réacteur SV01. Dans la plus part des
cas, l'exploitation standard donne de bons résultats. En comparaison avec le AP01, le volume
plus petit et la forme différente, de même que la sonde de calibrage de 5 W utilisée, peuvent
conduire à une plus grande dispersion des valeurs de U et de cpr.
1. Exploitation des données des calibrages, tableau de U
Le rapport signal/bruit de la courbe (Trm - Tam) avec la sonde de calibrage de 5 W change
pour l'exploitation des données des calibrages. La dispersion des valeurs U calculées peut
être plus grande que pour le AP01. Etant donné son plus petit volume, le SV01 réagit toutefois
plus rapidement et requiert ainsi une période transitoire plus courte que l'AP01.
Si les valeurs de U calculées présentent une grande dispersion pour des conditions identiques, vous pouvez adapter le domaine de régression et la période transitoire:
– augmenter le domaine de régression de 60 s à 120 s,
– diminuer la période transitoire de 400 s à 340 s.
2. Exploitation des rampes de température, tableau de cpr
Lors du calcul de la chaleur spécifique de la masse réactionnelle, les effets de vaporisation
n'ont pas été pris en considération. Les valeurs de cpr les plus exactes sont obtenues quand
le réacteur est complètement rempli. Le rapport volume vapeur/volume du réacteur est alors
minimal. Si vous déterminez avec le SV01 des valeurs de cpr pour de petits volumes (inférieurs à 400 mL), il peut en résulter des valeurs de cpr trop élevées en fonction de la pression
de vaporisation du solvant employé. C'est pourquoi, nous conseillons de
– contrôler le tableau de cpr,
– corriger éventuellement, dans l'exploitation des résultats pour de petits volumes, les valeurs
de cpr par celles obtenues avec un niveau de remplissage plus élevé.
2
METTLER TOLEDO SV01
4
Accessoires
4.1
Récipient du réacteur avec tête en verre
660020
103547
660023
71517
71518
71519
103547
76794
103208
660021
103167
76515
103207
103205
71514
103605
103168
71540
71541
71539
METTLER TOLEDO SV01
3
Désignation
Numéro de commande
Palier de l'agitateur
Couvercle pour le récipient de réacteur
Récipient du réacteur
Raccord fileté
Fourreau de guidage montée
660 020
660 021
103 605
103 168
103 200
Pointeau (pour vanne de vidange)
Joint d'étanchéité (pour vanne de vidange)
Vis de pression (pour vanne de vidange)
71 539
71 540
71 541
Bouchon à rodage normalisé 19/26
Bouchon à rodage normalisé 29/32
Bouchon à rodage normalisé 45/40
71 517
71 518
71 519
Joint d'étanchéité (réacteur/couvercle)
Joint d'étanchéité (5 joints pour palier de
l'agitateur et fourreau de guidage)
Joint torique
• Viton
• FEP-O-Seal
4.2
4
103 167
103 547
71514
51 190 302
Autres accessoires
Sonde de calibrage, 5 W
103 597
Capteur Tr/Trs
103 041
METTLER TOLEDO SV01
Numéro de commande
METTLER TOLEDO SV01
Arbre d'accouplement
103 070
Vis de blocage de rechange
pour arbre d'accouplement
103 299
Agitateur à hélice (descendant)
103 599
Agitateur à turbine
103 598
Agitateur pour addition de gaz
103 023
5
5
Caractéristiques techniques
Matériau
• Double enveloppe
• Vanne du fond
• Orifice de vidange
Pression
Volume
Volume nominale
Volume utile
verre Duran®
axe en PTFE, capuchon: LUBRIFLON 904
rodage sphèrique BS 29
0,05 bar jusqu'à la pression atmosphérique
(contrôlée à 25 °C)
1,1 litres
0,2 à 0,8 litres avec agitatuer à hélice
0,1 à 0,8 litres avec agitatuer à turbine
Calorimétrie
• Puissance de chauffe/de refroidisse0 à ±300 W (fonction de la capacité de refroiment, réglée
dissement et de la masse réactionelle)
• Bruit de fond (peak to peak, isotherme) 0,2 W, mesuré avec 0,8 L de l'eau à 25 °C
Mesure des quantités de chaleur
• Reproductibilité
• Période transitoire
• Constante de temps du réacteur
< 4% (expérience standard: neutralisation du
Tri(hydroxyméthyle)-aminométhane avec HCl)
65 s
~12 s
Puissance
• Sonde de calibrage
~5 W
Réacteur SV01 avec tête en verre
• CN 45/40
• CN 19/26
• CN 19/26
• CN 19/26
• CN 29/32
• CN 29/32
Cols à rodage normalisé
introduction des matières solides
capteur Tr
libre (capteurs)
sonde de calibrage
libre (sondes, kit de destillation)
Col central pour palier d'agitateur
Agitateur
• Vitesse
• Mode de travail
• Types (verre)
• Reproductibilité
• Moment
6
30 à 850 rpm
régulation à la valeur constante ou rampe
Agitateur à hélice (descendant), à turbine, pour
addition de gaz
1%
max. 0,3 Nm
METTLER TOLEDO SV01
Subject to technical changes and to the availability of the accessories supplied with the instruments.
Technische Änderungen und Änderungen im Lieferumfang des Zubehörs vorbehalten.
Sous réserve de modifications techniques et de disponibilité des accessoires
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