lettre du CNEP N°31 juin 2014

JUIN 2014 - Lettre du CNEP N°31
LETTRE DU CNEP N° 31
I- Bilan de fonctionnement du CNEP
Le chiffre d'affaires 2013 concernant des études effectuées directement avec des
entreprises a connu une baisse sensible due pour une large part à la réalisation d’études
en projets collaboratifs avec plusieurs partenaires dont le retour attendu s’exprime sur
d’autres lignes budgétaires (fonds européens, crédit impôt recherche). Le bilan 2013 est
positif à + 86K€.
En 2013, le CNEP a réalisé 580 rapports d’études avec une distribution en volume
sensiblement constante entre PME et grands groupes (40/60).
Secteurs
CNEP
d’activités
du
1-Vieillissement lumière
2-Vieillissement
hors
lumière
3-Défaillances
d’art
+
œuvres
4-Caractérisations
polymères
5-Administration
6-Formation
7-Biodégradations
Secteurs économiques du
CNEP
1-Agriculture
2-Alimentation-emballage
3-BTP
4-Culturel
5-Expertise
6-Industries électriques
7-Matériaux
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8-Médical
9-Oxobiodégradables
10-Sports et Loisirs
11-Transports
II- Développement de l’approche prédictive du vieillissement à long
terme
Normes
La validation définitive de la norme européenne (EN 16472) sur l’utilisation des lampes à
vapeur de mercure a été votée en janvier 20141. Elle remplace la norme française
NF T 51-195-5.
Par ailleurs, le CNEP a été sollicité par l’AFNOR pour un témoignage dans sa revue
« Enjeux » (N°342 de mars 2014, page 69) où sont en particulier listées les différentes
commissions auxquelles le CNEP participe2 (essentiellement grâce à MM Duteurtre
et Siampiringue).
On rappelle que l’intervention du CNEP dans ces commissions vise à apporter une
expertise scientifique du vieillissement tout en soulignant l’intérêt d’utiliser des méthodes
accélérées représentatives du vieillissement environnemental.
Une liste des normes et cahiers des charges d’entreprises qui préconisent l’approche du
CNEP est disponible sur le site web (http://www.cnep-ubp.com)
Enceintes SEPAP 12.24 /ATLAS-AMETEK
En dépit d’un ralentissement de l’activité sur les études de prédiction long terme, le temps
d’utilisation de nos enceintes est resté très soutenu pendant cet exercice.
Enceintes SEPAP 50.24
Le temps de service de nos deux prototypes d’enceintes ultra-accélérées (SEPAP 50.24)
est resté soutenu essentiellement pour le secteur du BTP, de l’automobile et plus
récemment du photovoltaïque.
Le projet PUMA (Photovieillissement Ultra Accéléré de Matériaux pour l’Automobile) qui
concerne la construction d’une nouvelle enceinte ultra-accélérée par la société
ATLAS/AMETEK suit son cours (en collaboration avec Renault, PSA, PolyOne et
AtlasAllemagne), voir plus loin. On notera que la société Atlas a arrêté la fabrication des
enceintes SEPAP 12-24 en attendant l’arrivée, prévue fin 2014, de la nouvelle enceinte
issue du projet PUMA. (SEPAP MHE pour Medium and High Energy).
Journées de formation sur la durabilité des matériaux polymères (18 et
19 septembre 2013)
1
Plastiques-Méthode de photovieillissement accéléré utilisant des lampes à vapeur de mercure moyenne
pression
2
voir page 7
2
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Pour la cinquième année consécutive de cette formation, nous avons reçu une trentaine
de participants. Outre l’aspect promotionnel de l’activité scientifique du CNEP, cette
formation a permis de démarrer de nouvelles études. La prochaine formation est prévue
en langue anglaise les 24 et 25 septembre 2014.
III- Biodégradabilité
L’activité de ce secteur est restée soutenue notamment grâce à l’accord AFNOR
ACT 518083 de mars 2012 (et approuvé par une vingtaine d’entreprises) et par la mise
en place du nouveau service « biodégradation » du CNEP le 1er janvier 2012.
Le programme d’installation d’un laboratoire et d’investissement en matériels scientifiques
ad hoc (pour environ 100K€) a débuté fin 2012 pour être opérationnel depuis le 1er avril
2013.
Les principaux matériels acquis sont les suivants :
Incubateurs pour solides et liquides, stérilisateur, centrifugeuse, hotte à flux laminaire,
groupes frigorifiques, luminomètre (pour le dosage d’ATP/ADP), …
Ce secteur a également été conforté par l’acceptation d’un projet de recherche
collaboratif cofinancé par des fonds européens (FEDER) et régionaux (Conseil Régional
d’Auvergne (CRA)) pendant 2 ans (2013 et 2014). Les autres partenaires sont l’équipe
SEESIB (biodégradation) de l’Institut de Chimie de Clermont-Ferrand (ICCF) et la société
Ribeyron (43) (producteur de films). Le CRA intervient spécifiquement dans ce projet
pour le financement d’un stage post doctoral supervisé par l’équipe SEESIB.
La première année du projet s’est soldée par l’acquisition de résultats intéressants sur la
compétition entre la biodégradation du polymère oxydé et celle de substrats
conventionnel (sucres) ainsi que sur les capacité biodégradantes de souches de certains
champignons.
Contrairement à la plupart des activités du CNEP, celle ci fait l’objet d’une diffusion de
connaissances4 rendue nécessaire par l’insuffisance de supports expérimentaux sur cette
thématique par ailleurs largement médiatisée (opposition inutile entre polymères
biodégradables
(intrinsèquement)
et
polymères
oxobiodégradables
(rendus
biodégradables par additivation d’agents pro-oxydants). On trouvera également sur notre
site un article paru dans « Infochimie magazine » en juin 2013 qui présente les savoir
faire du CNEP.
Soulignons enfin la tenue d’un colloque international les 9 et 10 avril 2014 organisé par
le CNEP à l’École Nationale Supérieure de Chimie de Clermont Ferrand,
(« oxobiodegradability of polymeric materials »). Cette réunion a rassemblé une
soixantaine de spécialistes du domaine de l’oxobiodégradation. Une attention particulière
a
été
portée
sur
les
différents
protocoles
d’évaluation
des
propriétés
d’oxobiodégradabilité des polyoléfines. Le protocole expérimental mis au point au cours
d’une collaboration CNEP/SEESIB a été comparé favorablement aux protocoles décrits
dans le standard 8478 du BSI anglais et dans le standard guide américain de
l’ASTM D6954-04 américain. Alors que l’Europe ne souhaite traiter les déchets plastiques
que par valorisation (recyclage, compostage, incinération) et veut ignorer l’existence des
déchets plastiques non collectables, l’oxobiodégradabilité apparaît être une approche de
forte potentialité pour traiter ce type de déchets. Au cours de la réunion un certain
nombre d‘exploitations commerciales des matériaux oxobiodégradables a été présenté.
3
évaluation expérimentale de l’oxobiodégradabilité de matériaux polyoléfiniques sous forme de films
Article sur l’oxobiodégradabilité du polypropylène publié dans la revue phare « Polymer Degradation and
Stability », article de plus grande diffusion dans les revues « Caoutchoucs et Plastiques Magazine» et
« Plastilien », conférence avec publication lors d’un colloque récent à Tokyo, Article infochimie magazine N°519,
juin 2013, p34. « CNEP, un exemple du transfert des résultats de la recherche scientifique ». voir site web du
cnep (http://www.cnep-ubp.com)
4
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IV- Vieillissement thermique
Les demandes pour de la prédiction de durabilité hors lumière se sont maintenues en
2013. Dans ce domaine on trouve une émergence du secteur biomédical.
Le CNEP porte une attention particulière au domaine des adhésifs et assemblages collés
qui se développe fortement dans le secteur de l’aéronautique et qui reste trop focalisé sur
la propriété initiale au détriment de la durabilité de cette propriété sur le long terme. En
2013 le CNEP a rejoint le cluster AVIA qui rassemble les sous traitants auvergnats de
l’industrie aéronautique (environ 50 entreprises).
Le professeur Lemaire et Mr Jeandrau du Cetim de Saint Etienne sont d’ailleurs intervenus
sur ce thème lors du colloque « matériaux polymères et industrie automobile » organisé à
Clermont Ferrand les 12 et 13 juin 2013. (Le CNEP est, depuis la création de ce colloque,
co-organisateur avec la SFIP et la SIA).
Jacques Lacoste a également fait des exposés au colloque « Plastiques et innovation dans
le secteur médical » (SFIP/PlasticEurope) du 20 mai 2014 (Paris) et au colloque SURFAIR
« surface finishing in the aeronautic and aerospace industries » (Airbus/Boeing) des 5 et
6 juin 3014 (Biarritz).
V- Expertises
La collaboration avec les cellules d’expertise des matériaux du CETIM (et tout
particulièrement avec la cellule Collage de l’établissement de Saint-Etienne) reste très
active.
Le nombre d’expertises d’assurances ou judiciaires s’est maintenu à son niveau de 2012
et a continué à concerner essentiellement le secteur du bâtiment notamment les
désordres sur les revêtements synthétiques (systèmes d’étanchéité de toiture,
canalisations plastiques, parois de cloisons isolantes, revêtements de sol). D’autres
expertises ont concerné le domaine des vernis, du paillage, des serres agricoles et des
filets biocides.
VI- Défaillances vs. études prospectives
(voir tableau ci dessus sur les secteurs d’activité du CNEP)
Gage du ralentissement de l’activité économique, le nombre des études prospectives
(émanant essentiellement des grands groupes) a continué de diminuer en 2013 au profit
des études de défaillance qui peuvent plus difficilement être repoussées en raison de leur
caractère souvent urgent.
VII- Prestations sur catalogue vs. prestations sur mesures
(voir tableau ci dessus sur les secteurs d’activité du CNEP)
Les prestations sur catalogue (caractérisation des polymères) sont effectuées
majoritairement pour les PME/PMI pour caractériser des propriétés thermiques (DSC –
ATG – MFI), des propriétés de perméabilités (vapeur d’eau, gaz CO2/O2/N2), des
propriétés mécaniques, des caractérisations des structures physiques (densité, teneur en
eau) et chimiques (multicouches, fluorescence X). On peut y inclure les applications de
méthodes d’essais, dont celles mises en place par le CNEP
Les prestations sur mesure demeurent majoritaires à 87 % en valeur. (en légère
augmentation par rapport à 2012/83%).
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VIII- Domaine culturel
La demande du domaine culturel est en croissance depuis 2011. La demande provient
essentiellement de restaurateurs privés, des responsables des monuments historiques et
des propriétaires privés pour lesquels des œuvres majeures ont été examinées.
On notera qu’une collaboration est en cours avec la Cité Internationale de la Tapisserie et
de l’art Tissé d’Aubusson.
IX- Equipements scientifiques
Outre les achats précédemment mentionnés pour équiper le laboratoire de
biodégradation, le CNEP a acquis un appareil de fluorescence X à dispersion d’énergie
(installé en janvier 2014) afin de devenir autonome pour la mesure des éléments plus
lourds que le sodium (N° atomique 11) présents dans les polymères. Ces éléments
proviennent notamment des agents prooxydants introduits dans les polymères
oxobiodégradables (Fe, Mn, Co) mais aussi de certains polluants (S, Cl, …) ou autres
charges et additifs (P, Ca, Ti, Si …). Pour cet achat le CNEP a été accompagné par l’État
via la DRRT au titre de l’aide au transfert de technologie.
On notera également que le CNEP accueille en prêt pour un an un appareil de
chimiluminescence émanant d’une société japonaise (Tohoku Electronic Industrial
Co.,Ltd.). Cette technique est souvent citée dans la littérature pour appréhender de façon
très précoce des produits d’oxydation (hydroperoxydes) résultant du vieillissement des
polymères. Le CNEP étudie les potentialités de cette technique pour ces activités dans le
domaine de la dégradation des matériaux polymères. A noter qu’un étudiant post
doctorant a bénéficié d’une bourse d’innovation sur ce thème, cofinancée par le Conseil
Régional et le FEDER d’Auvergne. Le projet est piloté par le CNEP, l’équipe photochimie de
l’institut de chimie (ICCF) et géré par l’ENSCCF.
X- Démarche qualité
Afin de valider la méthodologie du CNEP pour l’évaluation de la durabilité des matériaux
polymères de ses sous-traitants (français et étrangers) (méthode d’essai Renault
D273064), une campagne de certification du CNEP avait été lancée par Renault pour un
agrément délivré au CNEP le 3 décembre 2012.
Cette campagne de certification qui a nécessité la formalisation de nombreuses
démarches « qualité » a incité le CNEP a approfondir son management de la qualité en
vue d’obtenir une certification ISO 9001. Pour cela il a sollicité les services de Mr
Marchadier (AMI MJP Conseil et enseignant de la démarche qualité à l’UBP et à l’ENSCCF).
Une demande de certification a été déposée auprès de l’organisme LRQA (Lloyd's Register
Quality Assurance). L’audit réalisé les 24 et 25 mars 2014 a été très positif et la
certification finale a été attribuée au CNEP le 28 mars 2014.
XI- Projet collaboratifs
Industrie Automobile
Le projet PUMA (Photovieillissement Ultra-accéléré de Matériaux pour l’Automobile), qui
n’avait pas été retenu par l’ANR, est finalement cofinancé par 5 partenaires (Renault
(porteur), PSA, PolyOne, ATLAS/AMETEK et CNEP). Le prototype de cette enceinte de
photovieillissement accéléré et ultra-accéléré, arrivé au CNEP en juin 2014, est en cours
d’évaluation, pour une commercialisation probable du modèle définitif fin 2014.
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Industrie des films
Le CNEP a signé un contrat de collaboration pluriannuel avec une société souhaitant
développer son secteur industriel dans le domaine du film oxobiodégradable.
FEDER Auvergne
Un projet (GEF-BIO) sur des gaines étirables à froid en polymères biodégradables
(couvrant les années 2012 et 2013) et piloté par Limagrain/Ulice est actuellement en
cours (autres partenaires : CNEP – ESEPAC – BARBIER, en collaboration avec le cimentier
italien CALCIA).
Un autre projet (OXOBIO) déjà cité (couvrant les années 2013 et 2014) a démarré en
janvier 2013 (partenaires : CNEP, SEESIB, RIBEYRON), il concerne l’approfondissement
des potentialités de biodégradabilité des polyéthylènes oxobiodégradables (influence des
agents pro-oxydants, de l’environnement nutritif et de la nature des microorganismes
concernés). Un étudiant post-doctorant rattaché au SEESIB (ICCF), financé par le Conseil
Régional d’Auvergne, accompagne ce travail de recherche.
Projet collaboratif régional
Un projet concernant le photovieillissement accéléré et ultra-accéléré de matériaux
polymères où le CNEP est accompagné d’une dizaine d’entreprises régionales a été instruit
fin 2013 pour une demande de cofinancement auprès du Conseil régional d’Auvergne et
de la DIRECTTE. La commission ad hoc a retenu le projet le 14 avril 2014.
XII- Perspectives de développement 2014
Biodégradation
Ce secteur continuera à concerner le secteur des polymères oxobiodégradables
(polyoléfines avec une possible extension à d’autres familles de polymères) et des
polymères (intrinsèquement) biodégradables notamment via les 2 projets FEDER et un
contrat de collaboration déjà cité. Un autre projet dans lequel le CNEP apparaît comme
sous traitant concernera l’additivation d’enzymes. Rappelons enfin le colloque de 9 et 10
avril qui a finalement réuni une soixantaine de personnes d’une dizaine de nationalités.
Ultra-accélération projet PUMA
L’étude préliminaire (élaboration des échantillons pour l’étude, caractérisation et
comportement à long terme en enceinte SEPAP 12-24 (90 W/m2 entre 300 et 400 nm)) a
déjà été réalisée et la prochaine série de tests sera effectuée sur la nouvelle enceinte,
reçue en juin.
Mission de Mr Duteurtre
Pour sa quatrième année en qualité de chargé de mission du CNEP, Monsieur Xavier
Duteurtre a partagé son temps (environ 50/50) entre l’animation de commissions de
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normalisation5 et la représentation du CNEP auprès de entreprises (colloques, salons,
visites de sociétés, etc…).
Parallèlement, M. Duteurtre est très actif au sein de la SFIP dont il est le directeur
général, notamment pour l’organisation de colloques (colloque automobile de ClermontFerrand les 12 et 13 juin 2013). A noter qu’un nouveau colloque avec pour thème « sport,
équipements sportifs et polymères » co-organisé à Clermont Ferrand par la SFIP,
l’ENSCCF (qui a une filière de recrutement de sportifs de haut niveau) et le CNEP est
prévu les 11 et 12 février 2015.
Démarche qualité
La récente certification ISO 9001 devra être confortée notamment par la réponse aux
écarts mineurs qui nous ont déjà été notifiés et par l’organisation annuelle d’une revue de
direction.
Document Unique (d’évaluation des risques professionnels)
Ce dossier mis en place fin 2011 entre à présent dans sa phase de suivi annuel.
Logiquement la 1ère année a nécessité un nombre significatif de remises à niveau des
locaux du CNEP; on entre à présent dans une phase de veille et d’amélioration constante
discutée une fois par an avec l’ensemble du personnel.
Projet régional vieillissement
Pour ce projet récemment retenu (CRA/DIRECCTE), il est prévu que le CNEP travaillera
confidentiellement avec chacune des 10 entreprises partenaires (les sujets d’étude et la
nature des échantillons étudiés ont déjà été discutés avec chaque entreprise). Le pilote du
projet est la Jeune Chambre Économique de la Plasturgie (JCEP/Haute Loire) et le travail
de recherche est en cours de démarrage.
Projet de recherche collaborative avec des entreprises d’Élastopole
Dès les premières réunions du pôle de compétitivité Elastopole les entreprises du secteur
avaient manifesté leur intérêt pour une approche fondamentale des phénomènes de
vieillissement des élastomères mais aucun des projets de recherche envisagés n’avait pu
être réalisé.
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Commission générale sur les plastiques (T50 A)
Généralisation de l'utilisation de la lampe Hg moyenne pression au niveau européen
(CEN/TC 249/WG19). Finalisation du texte courant 2013
Etablissement de spécifications pour les films en PE pour l'emballage (T50A-ENV PO)
Etablissement de spécifications pour les films agricoles (T54U)
Etablissement de spécifications en comportement au vieillissement pour les
composites Bois-Polymères aux niveaux français et européen (T54W)
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Commission générale sur les plastiques (T50 A)
Généralisation de l'utilisation de la lampe Hg moyenne pression au niveau européen
(CEN/TC 249/WG19). Finalisation du texte janvier 2014 (EN 16472)
Etablissement de spécifications pour les films en PE pour l'emballage (T50A-ENV PO)
Etablissement de spécifications pour les films agricoles (T54U)
Etablissement de spécifications en comportement au vieillissement pour les
composites Bois-Polymères aux niveaux français et européen (T54W)
Etablissement d'une norme sur les traverses de chemin de fer en matériaux
composites (Commission mixte BNF-BNPP 01)
Révision des documents normatifs concernant le matériel roulant de la SNCF en
matériaux plastiques (composites) (Commission mixte BNF-BNPP 02)
Créer des normes sur les citernes souples à usage général (T54K-CS)
Créer ou réviser des normes sur les profilés en PVC-U pour la fabrication de
fenêtres et portes (P24A CEN/TC33/WG1/TG).
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Entre mars et août 2014 une recherche en mode coopératif et à court terme a été
engagée par le CNEP dans le domaine des vieillissements des matériaux élastomères avec
6 PME de ce secteur. Cette recherche a valorisé l’approche des vieillissements à partir des
évolutions chimiques des matériaux correspondants, évolutions observables en conditions
accélérées dont la représentativité était avérée par une démarche analytique.
Parallèlement, à l’initiative des animateurs du pôle de compétitivité Élastopole, deux
réunions ont été programmées depuis début 2014 pour aboutir un nouveau projet ciblant
les élastomères au contact de fluides (vieillissements et fatigue). À ce jour au moins
quatre entreprises seraient intéressées par un tel projet y compris pour envisager un
autofinancement (ce qui serait bien sûr de nature à accélérer la mise en place de ces
études).
XII- Emergence de nouveaux secteurs
Le secteur du photovoltaïque semble redémarrer avec des perspectives d’innovation
technologique (miroirs à concentration, cellules souples, etc) dont il faut valider la
durabilité très long terme.
Le secteur du biomédical est aussi de plus en plus en plus concerné par les problèmes de
durabilité des matériaux polymères utilisés (joints, emballages, charges biosourcées, …).
Dans le domaine du BTP on peut également souligner l’apport du CNEP pour les garanties
de tenue long terme des textiles enduits (couvertures souples de bâtiments) qui s’est
notamment matérialisé par une communication commune (CNEP/Serge Ferrari) au
colloque de la SFIP de novembre 2013 « plastiques et caoutchoucs pour un bâtiment
durable ».
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