LCK 390

Test en Cuve
LCK 390
Domaine d’application
Eaux de rejet, eaux de process
Contenu des boîtes (AOX-Test)
Enrichissement (LZC 390):
● Blisters en aluminium contenant les Carbodisk (fig. 4)
● Set de rinçage (fig. 5)
● Solution A (LCK 390 A)
● Solution de rinçage B (LCK 390 B)
● Solution d’oxydation C (LCK 390 C)
● Réactif d’oxydation D (LCK 390 D)
● Solution de réactifs E (LCK 390 E)
● Cuillère de dosage
● Eprouvettes de réaction (Fig. 6)
Mesure (LCK 390):
● Tests en Cuve pour la détermination des AOX
● Supports de Carbodisk (fig. 2)
● Flacons d’enrichissement (fig. 3)
● Cuve de solution zéro
F
Principe
La détermination des organo-halogénés liés adsorbables (AOX)
comprend plusieurs phases de travail:
1. Enrichissement des composés AOX sur une bande ronde de
charbon actif (Carbodisk) par agitation magnétique.
2. Rinçage (séparation) des chlorures inorganiques.
3. Oxydation dans le thermostat des composés AOX adsorbés sur
le Carbodisk.
4. Mesure photométrique des AOX.
LCK 390
AOX
Remarque
Les agitateurs magnétiques avec un champ d’induction ne sont pas
à conseiller pour l’enrichissement.
Stabilité
Les réactifs sont stables à des températures comprises entre +15 et
+25°C, jusqu’à la date limite indiquée sur l’emballage.
Les cuves d’analyse doivent être stockées au réfrigérateur.
Pincette avec
Carbodisk
1
Support de
Carbodisk
2
Flacon d’enrichissement,
support de
Carbodisk
avec Carbodisk
et barreau
aimanté
Carbodisk
dans le blister en aluminium
3
4
Perturbations
Un taux de chlorures < 3 g/L (chlorures inorganiques de l’échantillon) ne perturbe pas la déterrmination des AOX. Si la concentration
en DOC (Dissolved Organic Carbon) est supérieure à 100 mg/L,
l’enrichissement sera plus faible. En régle générale, les turbidités
et couleurs propres à l’échantillon oxydé perturbent la mesure
photométrique et provoquent des résultats par excès. Les turbidités
sont éliminées en utilisant un filtre à membrane de 0.45 µm (voir
chapitre oxydation); les colorations jaunes seront diminuées en diluant
l’échantillon original et en répétant la phase d’enrichisssement.
Les résultat des mesures sont à vérifier au moyen d’un contrôle de
plausibilité (dilution et/ou addition de l’échantillon d’eau).
pH/Température
La valeur du pH de l’échantillon doit se situer entre 4 et 9, la température de l’échantillon entre 15°C et 25°C. Pour un échantillon ayant
un fort caractère tampon, il est préférable de déterminer séparement
le pH avant l’enrichissement (c.a.d. après addition de la solution A
(LCK 390 A)) et si nécessaire, d’ajuster le pH à une valeur de 2 avec
de l’acide nitrique concentré.
Important
■ Contamination du Carbodisk par l’air ambiant
Sortir de son blister le Carbodisk juste avant la mesure. Les
Carbodisk ne doivent pas restés longtemps au contact de l’air
ambiant. Les Carbodisk, qui sont conservés dans des blisters
défectueux ou ouverts, ne doivent pas être utilisés.
Ne pas fumer à la place de travail!
■ Contamination du Carbodisk par contact
Les Carbodisk ne doivent pas être pris avec les doigts. Lors
de la prise du Carbodisk ainsi que lors de toutes les opérations
de travail, prendre toujours le disque avec la pincette.
Set de
rinçage
5
Eprouvette de
réaction
6
Set de départ (LZC 905):
(n’est livré qu’avec la première commande)
● Pincette (fig. 1)
● Barreaux aimantés (fig. 3)
■ Rinçage
L’opération de rinçage peut éliminer jusqu’à 3 g/L de chlorures
inorganiques (de l’échantillon d’eau rejet). Si des concentrations
fortes en chlorures sont présentes, alors diluer l’échantillon.
■ Thermostat
Préchauffer le thermostat sur 100°C. Une fois la température
atteinte, placer les éprouvettes de réaction et démarrer de
nouveau le temps de réaction (2h).
AF 390 G / Druckfarbe burgund / 1
Conseils de sécurité
Lors des analyses, ne travailler, pour des raisons de qualité et de
sécurité, qu’avec des accessoires HACH LANGE d’origine.
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
Dans le cas où le test ne serait pas encore mémorisé dans
votre appareil, consulter svp les instructions de programmation
disponibles auprès du responsable HACH LANGE de votre pays.
Elimination
La solution de rinçage B (LCK 390 B) ouverte, la solution d’échantillon
contenant la solution A (LCK 390 A) et l’échantillon oxydé ne contiennent pas de toxiques pour l’environnement et peuvent être éliminés
directement sur place (évier). Les Carbodisk utilisés peuvent être
jetés à la poubelle.
Manipulation
AOX Test
Edition 97/06
La réalisation du test AOX comprend plusieurs opérations:
➜ Enrichissement (des composés AOX)
➜ Rinçage (séparation des chlorures inorg. de l’échantillon)
➜ Préparation des éprouvettes de réaction (pour une oxydation
chimique)
➜ Oxydation (oxydation chimique des composés AOX)
➜ Mesure (du taux de chlorures libérés – à l’origine organiques
liés – avec un Test en Cuve)
➜ Nettoyage (de tout le matériel utilisé)
Enrichissement
● Enlever le barreau aimanté présent dans le flacon d’enrichissement
et le poser sur un surface propre (par ex. morceau de papier doux).
● Remplir le flacon d’enrichissement avec l’échantillon jusqu’à la
marque des 40 mL. Pour cela, il est possible d’utiliser un becher
en verre.
● Pipetter dans l’échantillon 2 mL de la solution A (LCK 390 A).
Attention, la solution est corrosive.
● La valeur de pH doit se trouver entre 2 et 3. Si elle est supérieure,
utiliser de l’acide nitrique concentré au goutte à goutte pour la
réajuster.
● Replacer dans le flacon d’enrichissement le barreau aimanté
au moyen de la pincette.
● Ouvrir un blister en aluminium
pour prendre le Carbodisk.
Pour cela, prendre un coté du
film aluminium, et tirer jusqu’au
milieu. Puis, prendre le Carbodisk à la pincette et le placer
de coté sur le support (Fig. 7).
Ne toucher le support de
Carbodisk qu’au niveau du
bouchon en caoutchouc.
Support de
● Plonger immédiatement le
Carbodisk sur le support dans Carbodisk
avec
la solution d’échantillon et
Carbodisk
fermer solidement le flacon
d’enrichissement avec le
7
bouchon en caoutchouc.
● Placer le flacon d’enrichissement sur l’agitateur magnétique.
● Augmenter lentement la
vitesse d’agitation.
Déter● La vitesse de rotation
mination
optimale est atteinte, lorsque
de la
vitesse de
le ménisque du niveau de
rotation
liquide est aspiré d’env. 2 cm
vers le bas du fait du
mouvement du liquide
ca. 2 cm
(Fig. 8).
● Le temps d’agitation est de
15 min.
● Eteindre l’agitateur
magnétique,
une fois la durée d’agitation
dépassée.
8
Préparation des éprouvettes de réaction
● Mettre en marche le
thermostat sur 100°C.
● Mettre dans une éprouvette de réaction sèche (voir Fig. 6):
Solution d’oxydation C (LCK 390 C):
3.6 mL
Attention, la solution est corrosive!
Réactif d’oxydation D (LCK 390 D):
1 cuillère de dosage rase
● La quantité de réactif d’oxydation D (LCK 390 D) ne doit pas être
dépassée de manière importante. A cause de cela, il est important
de prélever une cuillère de produit bien rase.
● Dissoudre complètement le réactif d’oxydation D (LCK 390 D)
dans la solution d’oxydation C (LCK 390 C).
● Fermer l’éprouvette et laisser reposer.
Rinçage
● Enlever le bouchon en caoutchouc appartenant au support de
Carbodisk et vider le flacon d’enrichissement avec précaution.
Laisser le barreau aimanté dans le flacon.
● Mettre le set de rinçage en
place sur le flacon.
Set de rinçage
● Sortir le Carbodisk enrichi
avec un
par le coté du support (partie
Carbodisk, et
ouverte de la spirale) en
niveau final de
la solution de
utilisant la pincette et poser
le sur le fond du set de rinçage rinçage
(Fig. 9). Presser légèrement le
Carbodisk avec la pincette.
● Ajouter rapidement et énergiquement quatre fois 5 mL
de solution de rinçage B
(LCK 390 B) sur le Carbodisk
afin d’éliminer les chlorures
inorganiques (tenir la pipette à
la verticale).
9
● Le Carbodisk ne doit pas se
retourner et doit toujours resté complètement
immergé. Sinon, l’opération de rinçage n’est pas réelle.
● Si le set de rinçage est bouché (bulles d’air ou particules), il suffit
de taper légèrement contre un des cotés pour éliminer le problème.
● Le volume total de solution de rinçage (20 mL) ne doit pas
être inférieur, car dans le cas d’une eau rejet fortement
chargées en chlorures, un taux important de chlorures serait
mesuré (= AOX en excès). Pour un volume exact de la solution
de rinçage (4 x 5 mL), le ménisque de la solution de rinçage B
(LCK 390 B) doit se trouver au même niveau que le bord
supérieur de l’étiquette blanche (Fig. 9).
● Les Carbodisk rincés doivent être immédiatement placés dans
les éprouvettes de réaction
préparées, pour minimiser le
temps de contact avec l’air
ambiant.
● Sortir le Carbodisk
Pour sortir le Carbodisk, faites
le glisser du fond du set de
rinçage sur le coté et tirer le
au moyen de la pincette (bout).
Ensuite, sortir avec la pincette
le Carbodisk et le placer
humide dans la solution oxyEprouvette de
dante déjà préparée (éprouvette réaction avec
Carbodisk
de réaction Fig. 10).
● Fermer aussitôt l’éprouvette
10
de réaction et mélanger.
Oxydation
● Chauffer l’éprouvette de réaction 2 h à 100°C dans le
thermostat préchauffé.
● Puis sortir l’éprouvette de réaction chaude, la retourner et laisser
refroidir à température ambiante.
La durée de la phase de refroidissement doit être au moins de
45 min. Les turbidités visibles dans l’échantillon oxydé sont
éliminées en utilisant un filtre à membrane de 0.45 µm (LCW 916).
Enlever le piston de la seringue et visser le filtre á membrane sur
la seringue. Remplir la seringue avec l’échantillon oxydé, mettre
le piston en place et presser sur le piston afin de filtrer l’échantillon
dans un becher en verre propre et sec.
● Eviter de mettre en suspension le dépot du fond de l’éprouvette,
si malheureusement tel est le cas, laisser redéposer.
Nettoyage du matériel utilisé
Le flacon d’enrichissement, le barreau aimanté, le support de Carbodisk
● Le flacon d’enrichissement, le barreau aimanté, et le support de
Carbodisk doivent être lavés manuellement (pas de machine à
laver) avec de l’eau distillée.
● Après séchage (soit à l’air, soit avec un morceau de papier doux),
le barreau aimanté est replacé dans le flacon d’enrichissement, qui
est solidement fermé avec le bouchon du support de Carbodisk.
● Les bouchons en caoutchouc des supports de Carbodisk
doivent de temps en temps être nettoyés avec du papier doux
afin d’éliminer les restes de disques.
Set de rinçage
● Le set de rinçage doit être, après utilisation, lavé avec soin avec
de l’eau distillée.
● Après séchage (soit à l’air, soit avec un morceau de papier doux
ne faisant pas de fil) , le set de rinçage doit être conservé dans la
boîte de test AOX.
● Les filaments du Carbodisk sont à enlever avec un morceau de
papier doux.
LCK 390
DR 1900
Edition 97/06
AOX
Evaluation
1. Choisir »Progr. code barre«.
2. Choisir le numéro du test (voir ci-dessous).
3. Le numéro de contrôle doit être 5.
4. Introduire la cuve de solution zéro et appuyer
sur »Zéro«.
5. Introduire la cuve d’analyse et appuyer sur »Mesurer«.
Paramètre
AOX
Test-No.
390
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L
Pincette
● Après utilisation, rincer avec de l’eau distillée et sécher (voir plus
haut), puis conserver dans la boîte des tests AOX.
● Les bouts de fil doivent également être éliminés avec un morceau
de papier doux.
Eprouvette de réaction
● Après utilisation, laver précautieusement l’éprouvette de
réaction (et son bouchon) avec de l’eau distillée et sécher le tout.
● Après séchage, visser le bouchon sur l’éprouvette et replacer le
tout dans la boîte de test AOX.
● Ne pas utiliser plus de 12 fois la même éprouvette.
Mode opératoire
LCK 390
Valable pour tous les types de photomètre
Edition 97/06
AOX
Edition 97/06
AOX
Evaluation
Pipetter dans le Test en Cuve
Solution de réaction E (LCK 390 E)
De surnageant clair de la solution oxydée
de l’échantillon (éprouvette de réaction)
0.3 mL
1.5 mL
(Attention! Laisser déposer les fibres du
Carbodisk sur le fond de l’éprouvette de
réaction. Les fibres ne doivent pas être
pipettées).
Fermer la cuve et mélanger le contenu en la retournant
plusieurs fois de suite. Après 3 min, nettoyer l’extérieur
de la cuve et mesurer.
(Ne pas mélanger avant la mesure!)
Table de données
LCK 390
LASA 20
1. Appuyer sur une touche.
2. Vérifier le numéro de contrôle du programme: –– : 38
3. Choisir le test avec la touche ↑ ou ↓ .
4. Introduire la cuve de solution zéro.
5. Introduire la cuve d’analyse.
Paramètre
AOX
Affichage
AOX LCK 390
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L
LCK 390
LP2W
97/06
AOX • F1 = -2.501 • F2 = 4.594 • F3 = 2.671 • K = 0.025
CADAS 30/30S/50/50S
97/06
AOX • λ: 468 nm • Pro.: 15 • F1 = -1.892 • F2 = 4.108 • F3 = 2.689 •
F4 = 1.0 • K1 = 0.025 • K2 = 0
ISIS 6000/9000
97/06
AOX • λ: 455 nm • Pro.: 15 • F1 = -3.037 • F2 = 5.048 • F3 = 2.507 •
F4 = 1.206 • K1 = 0.029 • K2 = 0
CADAS 100 / ≥ LPG 210
AOX • λ: 468 nm • F1 = -1.814 • F2 = 3.945 • F3 = 2.769 • F5 = 0.032
97/06
AF 390 G / Druckfarbe burgund / 2
LCK 390
LP2W
Edition 97/06
AOX
Photomètre avec
LCK 390
Barcode-System
Edition 97/06
AOX
Evaluation
Evaluation
L’évaluation est possible avec l’Eprom 2.7.
1. Vérifier le numéro de contrôle du programme:
–– : 38 (CADAS 30S/50S/200 Barcode)
2. Introduire la cuve de solution zéro.
3. Introduire la cuve d’analyse.
1. Insérer le filtre de programme 470 nm.
2. Appuyer sur la touche ”Tests“ jusqu’à ce qu’apparaisse
l’affichage (voir ci-dessous).
3. Le numéro de contrôle doit être 1.
4. Introduire la cuve de solution zéro et appuyer sur la
touche ”Null“ (zéro).
5. Introduire la cuve d’analyse et appuyer sur la
touche ”Ergebnis“ (résultat).
Paramètre
AOX
Affichage
AOX LCK 390
CADAS 200 Basis , ISIS 6000
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L
LCK 390
Edition 97/06
AOX
L’évaluation est possible avec les Eproms:
Version 1.8 (CADAS 30)
Version 1.9 (CADAS 50)
Paramètre
AOX
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
LCK 390
Edition 97/06
AOX
Evaluation
Evaluation
1. Vérifier le numéro de contrôle du programme:
–– : 38 (CADAS 200)
–– : 38 (ISIS 6000) ⇒ Choisir le mode »TEST EN CUVE«.
2. Choisir le numéro du test (voir ci-dessous).
3. Le numéro de contrôle doit être 5.
4. Introduire la cuve de solution zéro et appuyer sur la
touche bleue.
5. Introduire la cuve d’analyse et appuyer sur la touche verte.
1. Choisir le mode »TEST«.
2. Choisir le symbole (voir ci-dessous).
3. Le numéro de contrôle doit être 9.
4. Introduire la cuve de solution zéro et appuyer sur la
touche ”NULL“ (zéro).
5. Introduire la cuve d’analyse et appuyer sur la
touche ”MESS“ (mesure).
Paramètre
AOX
Test-No.
390
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L
Si plusieurs échantillons sont à déterminer, reprendre à partir
du point 5.
Paramètre
AOX
Symbole
390
Gamme d. mes.
0.05 – 3.0 mg/L