DOMAINE D`APPLICATION

GEMO
CHALEUR DE COMBUSTION
MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’OXYGÈNE
AOÛT 1985
FC-700-A-1
PAGE 1/4
1. DOMAINE D'APPLICATION
Cette méthode est applicable aux compositions utilisées dans les systèmes
d'allumage pour cartouches.
2. PRINCIPE
On détermine la quantité de chaleur dégagée par la combustion d'une quantité
déterminée de composition d'allumage, sans tenir compte des réactions secondaires.
La mesure est réalisée à volume constant dans une bombe calorimétrique sous
atmosphère d'oxygène.
3. MATÉRIEL UTILISÉ
3.1
3.2
-
Appareillage
boite de mise de feu 24 V - 5 A
calorimètre adiabatique
bombe calorimétrique (en acier inoxydable, capacité 450 ml par exemple)
balance à 0,5 g (portée 3000 g)
balance au 1/10e de mg avec son protecteur
trébuchet à 10 mg avec son protecteur
presse hydraulique avec son protecteur
moule de compression (∅ 15 mm)
jeu de thermomètres au 1/100e de degré Celsius
lunette de visée pour thermomètre avec son trépied
étuve réglée à 50 °C.
Réactifs
bobine de fil clavecin pour calorimétrie
bouteille d'oxygène et son manomètre
acide benzoïque étalon calorimétrique
feuille de mica de 0,5 à 1 mm d'épaisseur
eau ordinaire
eau distillée
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
GEMO
AOÛT 1985
CHALEUR DE COMBUSTION
MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’OXYGÈNE
FC-700-A-1
PAGE 2/4
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1
Détermination de l'équivalent en eau du calorimètre
4.1.1 Préparation de l'étalon calorimétrique
-
peser 1,3 g environ d'acide benzoïque
verser le produit dans le moule de compression
placer le poinçon supérieur
comprimer à 250 bars durant 10 secondes
démouler
peser exactement le comprimé obtenu à la balance au 1/10e de mg
4.1.2 Préparation de la bombe calorimétrique
-
nettoyer la bombe à l'eau ordinaire
la rincer à l'eau distillée
la sécher dans l'étuve
la sortir de l'étuve
la laisser refroidir pendant une demi-heure au minimum
découper une rondelle de mica de ∅ 30 mm environ
la disposer sur l'électrode centrale
relier les deux électrodes avec du fil clavecin préalablement pesé ; ce fil
doit être au contact de la rondelle de mica
mettre en place le comprimé sur le fil clavecin
fermer la bombe
bloquer fortement l'écrou
vérifier que le passage du courant se fait correctement
relier la bombe à la bouteille d'oxygène
dévisser les deux vis pointeaux de la bombe
faire passer un courant d'oxygène (détendu à 25 bars) durant 15
minutes
visser la vis pointeau "sortie"
fixer à 25 bars la pression d'oxygène dans la bombe
visser la vis pointeau "entrée"
4.1.3 Préparation du calorimètre
-
placer le trépied porte-bombe au fond du seau
mettre l'agitateur en place
placer ensuite la résistance intérieure selon les indications du
constructeur
tarer le seau ainsi équipé
verser dans le seau (2300 ± 0,5)g d'eau
descendre le seau dans le calorimètre
le positionner selon les indications du constructeur
brancher les fils + et - sur les bornes correspondantes
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
GEMO
AOÛT 1985
-
CHALEUR DE COMBUSTION
MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’OXYGÈNE
FC-700-A-1
PAGE 3/4
introduire doucement la bombe dans le seau
fermer le seau à l'aide de son couvercle
mettre en place le couvercle du calorimètre
brancher l'alimentation électrique
équilibrer les sondes à résistances selon les indications du constructeur
choisir le thermomètre calorimétrique correspondant à la température de
l'essai
introduire le thermomètre dans son logement
placer la lunette de visée à une distance convenable du thermomètre
la régler pour une lecture précise et facile
4.1.4 Mesure de la chaleur de combustion de l'étalon calorimétrique
-
brancher le chauffage et l'agitation du calorimètre
régler le débit du réfrigérant
attendre le début de l'équilibrage des températures du seau et de
l'enceinte extérieure
faire une lecture de la température Ti'
attendre une dizaine de minutes
faire une autre lecture de la température
si la température n'a pas varié, procéder au tir
appuyer alors fortement sur la touche de mise de feu
faire des lectures de températures périodiquement jusqu'à stabilisation
attendre 10 minutes
vérifier que la température n'a pas varié et noter alors la température
finale Tf’
4.1.5 Calcul de l'équivalent en eau
L'équivalent en eau du calorimètre est donné par la formule :
E=
(Q1 × M1 ) + (Q 2 × M2 )
Tf ' - Ti '
avec
E = équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré)
Q1 = chaleur de combustion de l'acide benzoïque (6319 cal/g)
Q2 = chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g)
M1 = masse d'acide benzoïque employée (en g)
M2 = masse du fil (en g)
Tf'= température finale de l'enceinte interne (en degré C)
Ti'= température initiale de l'enceinte interne (en degré C)
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
GEMO
AOÛT 1985
4.2
CHALEUR DE COMBUSTION
MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’OXYGÈNE
FC-700-A-1
PAGE 4/4
Détermination de la chaleur de combustion de la composition
4.2.1 Préparation de la composition
-
peser environ 1,5 g de composition d'allumage
verser le produit dans le moule de compression
placer délicatement le poinçon supérieur
comprimer à 250 bars durant 10 secondes
démouler
peser exactement le comprimé obtenu à la balance au1/10e de mg
4.2.2 Mesure de la chaleur de combustion
Opérer comme aux paragraphes 4.1.2., 4.1.3. et 4.1.4. en remplaçant
respectivement Tf’ et Ti' par Tf et Ti.
4.2.3 Contrôle des résidus
-
sortir la bombe du calorimètre
dévisser une vis pointeau
dévisser le couvercle
observer les résidus et au besoin les récupérer pour les analyser
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La chaleur de combustion est donnée par la formule
QC =
E (Tf - Ti) - (Q 2 × M3 )
W
avec
Qc = chaleur de combustion (en calories par gramme)
Q2 = chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g)
E = équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré)
Tf = température finale de l'enceinte interne (en degré C)
Ti = température initiale de l'enceinte interne (en degré C)
M3 = masse du fil (en g)
W = masse de la prise d'essai (en g)
6. BIBLIOGRAPHIE
Mode opératoire FA-600-A-1
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES