domaine d`application

GEMO
CHALEUR D’EXPLOSION
MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE
MARS1979
FA-601-A-1
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1. DOMAINE D'APPLICATION
Cette méthode est applicable aux explosifs primaires suivants
-
Azoture de plomb
Azoture de plomb dextriné
Azoture de plomb CMC
Fulminate de mercure
Styphnate de plomb
Tétrazène
2. PRINCIPE
On détermine la quantité de chaleur dégagée par l'explosion d'une quantité
déterminée d'explosif primaire, sans tenir compte des réactions secondaires.
La mesure est réalisée à volume constant dans une bombe calorimétrique sous
atmosphère d'azote.
3. MATÉRIEL UTILISÉ
3.1
3.2
-
Appareillage
Boite de mise de feu 24 V - 5 A
Calorimètre adiabatique
Bombe calorimétrique (en acier inoxydable, capacité 450 ml par exemple)
Balance à 0,5 g (portée 3000 g)
Balance au 1/10e de mg avec son protecteur
Trébuchet à 10 mg avec son protecteur
Moule de compression (Ø 15 mm)
Jeu de thermomètres au 1/100e de degré Celsius
Lunette de visée pour thermomètre avec son trépied
Étuve réglée à 50°C
Presse hydraulique avec son protecteur
Réactifs
Bobine de fil clavecin pour calorimétrie
Bouteille d'azote et son manomètre
Bouteille d'oxygène et son manomètre
Feuille de mica de 0,5 à 1 mm d'épaisseur
Eau ordinaire
Eau distillée
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4. MODE OPÉRATOIRE
4.1
Détermination de l'équivalent en eau du calorimètre
4.1.1 Préparation de l'étalon calorimétrique
-
Peser environ 1,3 g d'acide benzoïque
Verser le produit dans le moule de compression
Placer le poinçon supérieur
Comprimer à 250 bars durant 10 secondes
Démouler
Peser exactement le comprimé obtenu à la balance au 1/10e mg
4.1.2 Préparation de la bombe calorimétrique
-
Nettoyer la bombe à l'eau courante
Puis la rincer à l'eau distillée
La sécher dans l'étuve
La sortir de l'étuve
La laisser refroidir pendant une demi-heure au minimum
Découper une rondelle de mica de Ø 30 mm environ
La disposer sur l'électrode centrale
Relier les deux électrodes avec du fil clavecin préalablement pesé ; ce
fil doit être au contact de la rondelle de mica
Mettre en place le comprimé sur le fil clavecin
Fermer la bombe
Bloquer fortement l'écrou
Vérifier que le passage du courant se fait correctement
Relier la bombe à la bouteille d'oxygène
Dévisser les deux vis pointeaux de la bombe
Faire passer un courant d'oxygène (détendu à 25 bars)
durant15 minutes
Visser la vis pointeau "sortie"
Fixer à 25 bars la pression d'oxygène dans la bombe
Visser la vis pointeau "entrée"
4.1.3 Préparation du calorimètre
-
Placer le trépied porte-bombe au fond du seau
Mettre l'agitateur en place
Placer ensuite la résistance intérieure selon les indications du
constructeur
Tarer le seau ainsi équipé
Verser dans le seau (2300 ± 0,5)g d'eau
Descendre le seau dans le calorimètre
Le positionner selon les indications du constructeur
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Brancher les fils + et - sur les bornes correspondantes
Introduire doucement la bombe dans le seau
Fermer le seau à l'aide de son couvercle
Mettre en place le couvercle du calorimètre
Brancher l'alimentation électrique
Équilibrer les sondes à résistances selon les indications du constructeur
Choisir le thermomètre calorimétrique correspondant à la température
de l'essai
Introduire le thermomètre dans son logement
Placer la lunette de visée à une distance convenable du thermomètre
La régler pour une lecture précise et facile
4.1.4 Mesure de la chaleur de combustion de l'étalon calorimétrique
-
Brancher le chauffage et l'agitation du calorimètre
Régler le débit du réfrigérant
Attendre le début de l'équilibrage des températures du seau et de
l'enceinte extérieure
Faire une lecture de la température Ti'
Attendre une dizaine de minutes
Faire une autre lecture de la température
Si la température n'a pas varié, procéder au tir
Appuyer alors fortement sur la touche de mise de feu
Faire des lectures de la température périodiquement jusqu'à
stabilisation
Attendre 10 minutes
Vérifier que la température n'a pas varié et noter alors la température
finale Tf’
4.1.5 Calcul de l'équivalent en eau
L'équivalent en eau du calorimètre est donné par la formule :
E=
(Q1 × M1 ) + (Q 2 × M2 )
Tf ' - Ti '
avec
E = Équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré)
Q1 = Chaleur de combustion de l'acide benzoïque (6319 cal/g)
Q2 = Chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g)
M1 = Masse d'acide benzoïque employée (en g)
M2 = Masse du fil (en g)
Tf'= Température finale de l'enceinte interne (en degré C)
Ti'= Température initiale de l'enceinte interne (en degré C)
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Détermination de la chaleur d'explosion de l'explosif primaire
4.2.1 Préparation de l'explosif primaire
-
Peser au trébuchet environ 1,5 g d'explosif primaire
Verser le produit dans le moule de compression
Placer délicatement le poinçon supérieur
Comprimer à 250 bars durant 10 secondes
Démouler
Peser exactement le comprimé obtenu à la balance au 1/10e de mg
4.2.2 Préparation de la bombe calorimétrique
-
Nettoyer la bombe à l'eau courante
Puis la rincer à l'eau distillée
La sécher dans l'étuve
La sortir de l'étuve
La laisser refroidir pendant une demi-heure au minimum
Découper une rondelle de mica de ∅ 30 mm environ
La disposer sur l'électrode centrale
Relier les deux électrodes avec du fil clavecin préalablement pesé
Mettre en place le comprimé sur le fil clavecin
Fermer la bombe
Bloquer fortement l'écrou
Vérifier que le passage du courant se fait correctement
Relier la bombe à la bouteille d'azote
Dévisser les deux vis pointeaux de la bombe
Faire passer un courant d'azote (détendu à 1 bar) durant 15 minutes
Visser la vis pointeau "sortie"
Fixer à 1 bar la pression d'azote dans la bombe
Visser la vis pointeau "entrée''
4.2.3 Préparation du calorimètre et mesure de la chaleur d'explosion
-
Opérer comme aux paragraphes 4.1.3 et 4.1.4 en remplaçant
respectivement Tf ' et Ti ' par Tf et Ti
4.2.4 Contrôle des résidus
-
Sortir la bombe du calorimètre
Dévisser une vis pointeau
Dévisser le couvercle
Observer les résidus et au besoin les récupérer pour les analyser
Peser le fil clavecin restant
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5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La chaleur d'explosion est donnée par la formule :
Qe =
E (Tf - Ti) − [Q 2 × (M3 − M4 )]
W
avec
Qe = Chaleur d'explosion (en calories par gramme)
E = Équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré)
Tf = Température finale de l'enceinte interne (en degré C)
Ti = Température initiale de l'enceinte interne (en degré C)
Q2 = Chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g)
M3 = Masse initiale du fil (en g)
M4 = Masse du fil restant (en g)
W = Masse de la prise d'essai d'explosif primaire (en g)
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