Distillation-Extraction (vol 2) - Grandjean Bernard Transfert de

DISTILLATION & EXTRACTION
Volume 2 :
Exercices
préparés par
Bernard Grandjean
2013
EX 1-1
Exercices du chapitre 1
Exercice 1.1
-
MiniQuiz
Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ?
Quels sont les deux équipements qui permettent en général d’obtenir le contrecourant gaz-liquide dans une colonne à distiller ?
À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ?
Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa
composition azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la
phase vapeur yazeo, en équilibre avec le liquide?
Exercice 1.2
On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et npentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le
mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont applicables. (on utilisera les
informations de la section 1.5.3).
1) Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.
o
[réponse : 32.9-73.2 ( C)]
2) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur
la base du n-butane, constituant le plus léger.
T
psat-nbut
psat-npent
x
y
32.86
40.00
45.00
50.00
55.00
60.00
65.00
70.00
73.18
3) Tracer les courbes T vs x ou y
et
y vs x (utiliser p 1-3)
Volatilité y/x
EX 1-2
Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3
atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi.
4) À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa
o
composition ?
[réponse : 65 C]
5) Quelles seront la composition du gaz et sa température après avoir condensé 50
o
% du mélange initial ?
[réponse : T=61.5 C et y=0.4]
6) Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus
en 2) et comparer avec les valeurs lues sur le graphique de De Priester.
o
o
[réponse à 40 C, K= 1.3 De Priester vs 1.226 ; à 70 C, K= 2.5 De Priester vs 2.602] ;
Exercice 1.3
Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35%
en propane est compressée 0 oC .
1) On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression
à appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi
obtenues. (utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique).
[réponse x1=0.479 et P=13.55 atm]
2) À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?
[réponse: P=16.72 atm]
Données : Coefficients d’Antoine
A,
B
C
Exercice 1.4
Sous une atmosphère, on peut considérer que la volatilité relative du benzène par rapport
au toluène vaut 2.5 . Pour ce binaire benzène-toluène
1) Tracer la courbe d’équilibre y vs x
2) Identifier le domaine pertinent de température sous 1 atm.
3) Retracer la courbe y vs x en utilisant les relations 1-17 et 1-18 et vérifier que
l’hypothèse d’une volatilité relative constante est acceptable.
Données :
voir page 1-13
o
o
[réponse : Tbenz=80.1 C Ttol=110.6 C]
EX 1-3
85.00
75.00
65.00
55.00
45.00
35.00
25.00
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
1.000
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
EX 1-4
EX 1-5
Solutionnaire des exercices du chapitre 1:
Exercice 1.1
MiniQuiz
Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ?
voir section 1.1
Quels sont les deux équipements qui permettent en général l’obtenir le contre-courant
gaz-liquide dans une colonne à distiller ?
le rebouilleur en pied et le condenseur en tête
À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ?
en pied
Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa composition
azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la phase vapeur yazeo,
en équilibre avec le liquide?
yazeo= xazeo
Exercice 1.2
On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une
pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et
Dalton sont applicables.
Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.
À l’aide de l’équation d’Antoine (voir note de cours section 1.5.3), on calcule les
températures d’ébullition de chaque composé pur pour une pression de saturation de
p=3.04 atm= 3.04 x 760=2310.4 mm de Hg.
log10 P sat = A −
B
C +T
n − butane TB = 32.86
{P : mm de Hg
T : oC } ⇒ T =
B
−C
A − log10 P sat
n − pentane TP = 73.18
Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur la base
du n-butane, constituant le plus léger.
On choisit différentes valeurs de la température et on calcule les valeurs de x et y avec
les équations 1.17 et 18
EX 1-6
T
psat-nbut
32.86
40.00
45.00
50.00
55.00
60.00
65.00
70.00
73.18
psat-npent
2310.35
2831.89
3245.96
3703.10
4205.81
4756.53
5357.70
6011.73
6456.28
x
680.17
867.22
1020.42
1193.79
1388.99
1607.74
1851.81
2122.98
2310.35
Tracer les courbes T vs x ou y
y
1.000
0.735
0.580
0.445
0.327
0.223
0.131
0.048
0.000
et
Volatilité y/x
1.000
0.900
0.814
0.713
0.595
0.459
0.303
0.125
0.000
1.000
1.226
1.405
1.603
1.820
2.059
2.319
2.602
2.794
y vs x
85.00
75.00
65.00
55.00
45.00
35.00
25.00
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
EX 1-7
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000
0.200
0.400
0.600
0.800
1.000
Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3.04 atm. Ce mélange,
initialement gazeux, est refroidi.
À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa composition ?
o
Avec le graphique T vs x-y , pour une composition vapeur y=0.3, on a T=65 C et la
composition du liquide est x=0.13.
Quelle sera la composition du gaz après avoir condensé 50 % du mélange initial ?
Sur le graphique T vs x-y, on cherche la température de telle sorte que la règle des bras
de levier (section 1.5.1) donne AC/BC=1 Y T= 61.5 oC et y=40%
Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et comparer avec les
valeurs lues sur le graphique de De Priester.
La volatilité du n-butane se calcule K=y/x ( voir Tableau ci-dessus). Avec le graphe de
DePriester pour p=3.04 atm soit 3.04 x 1.0133 105 =308 kPa et T=40 0C on trouve une
volatilité d’environ 1.3 (voisin de 1.226 dans le Tableau). À T=70 0C, le graphe donne
une valeur d’environ 2.5 (voisin de 2.602 dans le Tableau).
EX 1-8
Exercice 1.3
Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane est
o
compressée 0 C. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à
appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues.
o
On calcule d’abord les pressions de saturation de chaque composé à 0 C
sat
Péthane
= 1.765 × 104
mm Hg = 23.22 atm
sat
Ppropane
= 3.545 × 103
mm Hg = 4.66 atm
On utilisera l’indice 1 pour l’éthane et 2 pour le propane.
Soit une mole du mélange initiale de composition z1 =0.65 et z2 =0.35 Après avoir
condensé la moitié du mélange vapeur initiale, il y a donc 0.5 mole de mélange dans
chaque phase.
Les bilans matière sur chaque composé s’écrivent donc :
éthane : 1× 0.65 = 0.5 × x1 + 0.5 × y1 = 0.5 ( x1 + y1 )
propane : 1× 0.35 = 0.5 × x2 + 0.5 × y2 = 0.5 ( x2 + y2 )
À l’équilibre, on a aussi :
P1sat
P2sat
y1 =
x1
y2 =
x2
P
P

 P sat 
P sat 
0.65 = 0.5 ( x1 + y1 ) = 0.5  x1 + 1 x1  = 0.5 x1 1 + 1 
P
P 



 P sat 
0.65
= 1.3 = x1 1 + 1 
0.5
P 

⇒
P1sat 1.3
=
−1
P
x1


 P2sat 
P2sat
0.35 = 0.5 ( x2 + y2 ) = 0.5  x2 +
x= 2  = 0.5 x2  1 +

P
P 



 P sat 
0.35
= 0.7 = x2 1 + 2 
0.5
P 

⇒
P2sat 0.7
=
−1
P
x1
EX 1-9
sat
1
P
sat
P = P1 ≈ 23.22 = 4.98 =
P2sat P2sat
4.66
P
1.3
1.3 − x1
1.3 − x1
−1
(1.3 − x1 )(1 − x1 )
x1
x1
x1
=
=
=
0.7
0.7 − x2 0.7 − (1 − x1 )
x1 ( x1 − 0.3)
−1
x2
x2
(1 − x1 )
⇒ (1.3 − x1 )(1 − x1 ) = 4.98 x1 ( x1 − 0.3) ⇒ x12 ( 4.98 − 1) + x1 ( −0.3 × 4.98 + 1.3 + 1) − 1.3 = 0
soit à résoudre :
3.98 x12 + 0.806 x1 − 1.3 = 0
La racine qui a un sens physique doit être positive :
∆ = 0.8062 − 4 × 3.98 × ( −1.3) = 21.245
x1 =
−0.806 + ∆
= 0.479
2 × 3.98
et
x2 = 1 − x1 = 0.521
P = x1 P1sat + x2 P2sat = 0.479 × 23.22 + 0.521× 4.66 = 13.55 atm.
À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?
Lorsque tout est condensé, la composition du liquide est celle du mélange initial :
P = x1 P1sat + x2 P2sat = 0.65 × 23.22 + 0.35 × 4.66 = 16.72 atm
Exercice 1.4
1) yI =
α xI
1 + (α − 1) xI
2) Avec la loi d’Antoine on trouve les températures
d’ébullition sous 1 atm du benzène et du toluène :
80.1 et 110.6 OC.
alfa
2.5
x
y
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0
0.2173913
0.38461538
0.51724138
0.625
0.71428571
0.78947368
0.85365854
0.90909091
0.95744681
1
EX 1-10
3)
benzene
Temp
Psat(bz)
Psat(tol)
x
y
y/x benzene
y/x toluène
alfa
80.1000
760.0000
292.2259
1.0000
1.0000
82.0000
805.5072
311.8953
0.9078
0.9622
1.0599
0.4104
2.5826
84.0000
855.6857
333.7376
0.8167
0.9195
1.1259
0.4391
2.5639
86.0000
908.2740
356.7932
0.7311
0.8738
1.1951
0.4695
2.5457
88.0000
963.3498
381.1103
0.6507
0.8249
1.2676
0.5015
2.5277
90.0000
1020.9913
406.7378
0.5751
0.7726
1.3434
0.5352
2.5102
92.0000
1081.2780
433.7261
0.5039
0.7169
1.4227
0.5707
2.4930
94.0000
1144.2899
462.1261
0.4367
0.6575
1.5056
0.6081
2.4761
96.0000
1210.1081
491.9900
0.3732
0.5942
1.5922
0.6474
2.4596
98.0000
1278.8144
523.3706
0.3132
0.5271
1.6827
0.6886
2.4434
100.0000
1350.4913
556.3219
0.2565
0.4557
1.7770
0.7320
2.4275
102.0000
1425.2223
590.8988
0.2027
0.3801
1.8753
0.7775
2.4120
104.0000
1503.0912
627.1569
0.1517
0.2999
1.9778
0.8252
2.3967
106.0000
1584.1827
665.1529
0.1032
0.2151
2.0845
0.8752
2.3817
108.0000
1668.5821
704.9442
0.0571
0.1254
2.1955
0.9276
2.3670
110.6253
1784.5357
760.0000
0.0000
0.0000
moyenne
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
volatilité constante
0.3
avec les 2 P saturation
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
2.4705
EX 2-1
Exercices du chapitre2:
Exercice 2.1
La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée
ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35%
en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).
1)
Quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées.
[réponse : y=0.82 et x=0.48]
EX 2-2
2)
Quelle est la température nécessaire à cette condensation
Données : Coefficients d’Antoine
A
B
C
o
[réponse : T=-0.14 C]
3)
À quelle température toute la vapeur sera condensée ?
o
[réponse : T=-8.5 C]
Exercice 2.2 Vaporisation flash
Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 oC sous 19.06 atm.
composés
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
Débit (kmlole/hr)
35
30
30
10
20
Volatilité Ki
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et
vapeur.
2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits
méthode: résoudre par essai et erreur l’équation 2.8.
[réponse V=70.72 L=54.48]
Ki
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
C
( Ki − 1) zi
∑ 1 +ψ ( K
1
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
i
− 1)
Zi
ψ = 0.45
ψ = 0.50
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
ψ = 0.55
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
ψ = 0.60
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
EX 2-3
Ki
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
C
ψ=
ψ=
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
ψ=
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1)
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
( Ki − 1) zi
∑ 1 +ψ ( K
1
Zi
ψ=
i
− 1)
Solution :ψ
Ki
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
C
∑ xi = 1 ou
1
Zi
xi =
=
zi
K i zi
yi =
(1 −ψ ) +ψ K i
(1 −ψ ) +ψ K i
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
C
∑y
i
=1
1
Exercice 2.3 Vaporisation flash
Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La
courbe d’équilibre du mélange est donnée page 2-5.
Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des
phases
x
y
T
1 −ψ
pente = −
ψ=
ψ
1
0.75
0.50
0.25
0
Réponse :0.50
-1
0.38
0.61
95.5
EX 2-4
Exercice 2.4 Température de rosée
Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange suivant :
éthane (10%)
propane (20%)
n-butane(30%)
isobutane (40%)
Volatilité Ki
T( oC)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
éthane
propane
n-butane
isobutane
1
9.680
9.890
10.102
10.318
10.537
10.758
10.983
11.211
11.441
11.675
11.911
12.151
12.394
12.640
12.888
13.140
2
2.081
2.140
2.200
2.261
2.324
2.388
2.453
2.519
2.586
2.655
2.725
2.797
2.869
2.943
3.019
3.096
3
0.491
0.508
0.526
0.545
0.564
0.584
0.604
0.624
0.645
0.667
0.689
0.712
0.736
0.760
0.784
0.810
4
0.733
0.758
0.783
0.809
0.836
0.863
0.891
0.920
0.949
0.979
1.010
1.041
1.073
1.106
1.140
1.175
[réponse T=17]
EX 2-5
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
1.000
115.00
110.00
105.00
100.00
95.00
90.00
85.00
80.00
75.00
0.000
0.200
0.400
0.600
0.800
Binaire Benzène-Toluène sous 1 atm
1.000
EX 2-6
EX 2-7
Solutionnaires du chapitre2:
Exercice 2.1
La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée ci-dessous. On
considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut condenser la
moitié de cette vapeur (base molaire).
1)
quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées.
B i n a i r e é t ha ne - pr op a ne sous 13 . 5 5 a t m .
Par le point de coordonnées [0.65,0.65], on
 (1 −ψ ) 
trace la droite de pente  −

ψ 

Si la moitié de la vapeur est condensée :
V=0.5 F, ψ =0.5 et la pente vaut -1. À
l’intersection avec la courbe d’équilibre on
trouve les compositions de la vapeur y=0.82
et du liquide x=0.48
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
X
2)
Quelle est la température nécessaire à cette condensation
pIsat xI
y P 0.82 × 13.55 × 760
sat
Equ. 1.18 yI =
⇒ péthane
=
=
= 17592.4 mmHg
P
x
0.48
Et avec la loi d’Antoine on trouve la température
log10 P sat = A −
B
C +T
⇒T =
B
−C
A − log10 Psat
= − 0.14o C
3) À quelle température toute la vapeur sera condensée ?
pIsat xI
y P 0.908 × 13.55 × 760
sat
x=0.65 et y=0.908
yI =
⇒ péthane
=
=
= 14385. mmHg
P
x
0.65
Et avec la loi d’Antoine on trouve la température
⇒T =
B
−C
A − log10 Psat
= − 8.5 o C
0.9
1
EX 2-8
Exercice 2.2 Vaporisation flash
o
Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 C sous 19.06 atm.
composés
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
1)
Débit (kmlole/hr)
35
30
30
10
20
Volatilité Ki
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et vapeur.
On calcule ci-dessous et avec le Tableau de la page 2-14, on vérifie bien qu’on a un mélange
liquide-vapeur.
composés
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
On vérifie que
35
30
30
10
20
C
∑ Ki zi = 1.462>1 et
1
2)
Débit Volatilité Ki
(kmlole/hr)
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
C
zi
1
i
∑K
zi
kizi
zi/ki
0.28
0.24
0.24
0.08
0.16
Somme=
0.820
0.372
0.209
0.039
0.022
0.096
0.155
0.276
0.163
1.159
1.462
1.849
=1.849 > 1
Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits:
On trouve la valeur de ψ solution de [2-8] (essai erreur ou Solveur d’Excel)
EX 2-9
ψ = 0.5642
Ki
Zi
( Ki −1) zi
1+ψ( Ki −1)
C3
nC4
nC5
nC6
nC8
2.93
1.55
0.87
0.49
0.138
0.28
0.24
0.24
0.08
0.16
1
xi =
zi
(1 −ψ ) +ψ Ki
0.2587
0.1007
-0.0337
-0.0573
-0.2685
yi =
0.1340
0.1832
0.2590
0.1123
0.3115
1.0000
K i zi
(1 −ψ ) +ψ Ki
0.3927
0.2839
0.2253
0.0550
0.0430
1.0000
0.0000
( Ki −1) zi
∑
1 1+ψ ( Ki −1)
C
V = ψ F = 0.5642 ×125 = 70.72
L = F − V = 125 − 70.72 = 54.48
Exercice 2.3 Vaporisation flash
Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La courbe d’équilibre du
mélange est donnée page suivante.
Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des phases.
1 −ψ
ψ=
pente = −
1
0.75
0.50
0.25
0
0
- 1/3
-1
-3
∞
x
y
T
0.29
0.35
0.38
0.445
0.5
0.5
0.55
0.61
0.655
0.71
98.5
97
95.5
94
92
ψ
EX 2-10
Exercice 2.4 Température de rosée
Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange
À une température de 17 celcius, on a :
C
zi
1
i
∑K
=1
EX 3-1
Exercices du chapitre 3
Exercice 3.1
(Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele)
Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les
données d’équilibre sont les suivantes :
x
0.934
0.853
0.783
0.700
0.637
0.570
0.517
0.467
0.443
0.388
y
0.968
0.922
0.875
0.814
0.762
0.702
0.652
0601
0.570
0.508
T(OC)
62.6
64.1
65.4
67
68.3
69.7
70.8
71.6
72.2
73.3
x
0.333
0.318
0.266
0.229
0.193
0.133
0.116
0.068
0.06
y
0.443
0.429
0.361
0.316
0.270
0.190
0.167
0.100
0.089
O
T( C)
74.4
74.7
75.7
76.2
76.9
77.9
78.4
79
79.2
On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une
fraction pauvre titrant 13 %.
1) Tracer le diagramme y vs x
2) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour cette séparation
[9]
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
L
V
minimum ?
[0.6]
L
4) On se fixe le taux de reflux =0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la
V
position optimale de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
[entre 13 et 14 plateaux, no 6]
5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne
sachant que le débit d’alimentation est de 100 kmole/heure ?
[36.59-63.41]
6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les
zones de rectification et d’épuisement ?
[190.2-253.6 290.2 253.6]
7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation ?
[78-63.2-68]
EX 3-2
(Pour mieux comprendre la droite opératoire)
Exercice 3.2
Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :
- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire
- un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire
Les données d’équilibre de ce binaire sont :
x
y
5
14
10
25
20
43
30
57
40
69
50
78
60
85
70
90
80
94
90
98
Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisagez de les envoyer (sous des
conditions de saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller
équivalente à 4 plateaux théoriques.
Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses
simplificatrices de Lewis sont applicables, déterminer les compositions des courants
liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la colonne.
[20-92]
(Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree)
Exercice 3.3
On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie
qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on
l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données
d’équilibre sont les suivantes :
x
y
5
30
10
48
20
67
30
78
40
84
50
88
60
91
70
93
80
94
90
97
Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur
chaque plateau et vous obtenez les résultats suivants :
No du
1 (tête)
2
3
4
5 (pied)
plateau
x(iso-prop)
0.8
0.5
0.4
0.15
0.05
Y(iso-prop)
0.9
0.8
0.5
0.4
0.15
Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter.
[71-79-23-60-40]
EX 3-3
Exercice 3.4 (McCabe et Thiele)
On souhaite séparer un courant de 250 moles/h d’un mélange benzène (80%)-éthanol
(20%). On utilisera une colonne munie d’un condenseur total et d’un rebouilleur partiel.
L’alimentation est sous forme d’un mélange de deux phases dont 30% est vapeur et le
reflux externe vaut 1. On souhaite récupérer un courant riche à 40% en éthanol et un
autre courant riche à 97.5% en benzène.
a) Quel est le nombre d’étages nécessaire à cette séparation et quelle est la position
optimale de l’alimentation ?
[réponses: ≈3.8, 2]
b) Si l’alimentation est faite sur le 4e plateau en partant du condenseur, combien
d’étages sont alors nécessaires ?
[réponse :≈4.8]
c) Quels sont les débits de distillat et de résidu ?
Données d’équilibre sous 101.3 kPa.
(Perry’s Chemical Engineers’sHandbook 6 th ed p 13-11)
Binaire EthanolBenzène
Ethanol
Benzène
A
B
O
Liquide
Vapeur
XA
0.0267
0.063
0.1
0.167
0.245
0.341
0.45
0.578
0.68
0.766
0.82
0.905
0.984
YA
0.137
0.248
0.307
0.36
0.39
0.422
0.447
0.478
0.528
0.566
0.615
0.725
0.937
Température ( C)
76.1
72.7
70.8
69.2
68.4
68
67.9
68
68.7
69.5
70.4
72.7
76.9
[réponses : 116.79-133.21]
EX 3-4
EX 3-5
Exercice 3.1
Solutionnaires des exercices du chapitre 3:
(Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele)
Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les données d’équilibre
sont les suivantes :
On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction pauvre titrant
13%.
1) Tracer le diagramme y vs x
2) Quel est le nombre minimal de plateau requis pour cette séparation
La construction avec la première bissectrice donne 9 plateaux
EX 3-6
L
minimum ?
V
On trace la droite d’alimentation pour un liquide saturé (verticale) passant par x=y=zF . On
cherche l’intersection de la droite opératoire passant par x=y=XD avec la courbe
d’équilibre et la droite d’alimentation. La pente de cette droite vaut (dy/dx)=9/15=0.6
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
EX 3-7
4) On se fixe le taux de reflux
L
=0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la position optimale
V
de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
On trace la droite opératoire de la zone d’enrichissement L/V=0.75(=3/4=6/8)
Il faut entre 13 et 14 plateaux (≈13.7) et le plateau optimal pour l’alimentation est le
no 6
EX 3-8
5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne sachant que le débit
d’alimentation est de 100 kmole/heure?
F = D+B
z F F = x D D + xB B
z F F = xD D + xB ( F − D ) ⇒ ( z F − xB ) F = ( xD − xB ) D
D=
( z F − xB ) F
( xD − xB )
⇒D=
( 0.65 − 0.13) 100 = 63.41
( 0.95 − 0.13)
B = F − D = 100 − 63.41 = 36.59
6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les zones de rectification et
d’épuisement ?
Dans la zone de rectification :
−1
−1
−1
L
L
V − L 
V

 1

=
=
− 1 = 3 L = 3 × 63.41 = 190.23
 =  − 1 = 
D V −L  L 
L 
 0.75 
L
L
190.23
= 0.75 ⇒ V =
=
= 253.64
V
0.75
0.75
L’alimentation est un liquide saturé :
L = L + F = 190.23 + 100 = 290.23
V = V = 253.64
7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation
Avec le tableau des données d’équilibre on trouve :
En pied
T≈ 78 oC
en tête T≈ 63.2 oC
à l’alimentation T≈ 68 oC
Exercice 3.2
(Pour mieux comprendre la droite opératoire)
EX 3-9
Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :
- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire
- un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire
Les données d’équilibre de ce binaire sont :
x
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
y
14
25
43
57
69
78
85
90
94
98
Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisager de les envoyer (sous des conditions de
saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques.
Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplificatrices de Lewis
sont applicables, déterminer les compositions des courants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête
de la colonne.
a) On trace une verticale à x=0.85 et une horizontale à y=0.27
b) Par essai et erreur on cherche la droite opératoire de pente 1 (L/V=1) qui permet
de faire la construction avec exactement 4 étages
Exercice 3.3
(Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree)
EX 3-10
On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie qu’elle est
composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on l’installe et on l’alimente avec un
mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d’équilibre sont les suivantes :
x
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
y
30
48
67
78
84
88
91
93
94
97
Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur chaque plateau et vous
obtenez les résultats suivants :
No du plateau
1 (tête)
2
3
4
5 (pied)
x(iso-prop)
0.8
0.5
0.4
0.15
0.05
Y(iso-prop)
0.9
0.8
0.5
0.4
0.15
Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter
On place les points des courants sortant de chaque étage (courbe de pseudo-équilibre) et la construction
permet le calcul des efficacités sur chaque étage à l’aide de la relation 3-21 Pour le no 3 par exemple : :
E3 =
( 50 − 40 ) = 10 = 0.23
( 84 − 40 ) 44
Le plateau 3 est défectueux.
E1 = 0.71 E2 = 0.79 E4 = 0.60 E5 = 0.40
EX 3-11
Exercice 3.4 (Solutionnaire)
a) Le schéma de la séparation est :
Commentaire : Attention de bien identifier que
le courant à 40% en éthanol sort en tête :
(température plus basse dans le tableau des
données d’équilibre)
L’alimentation est un mélange 30% en vapeur on a donc :
V = V + 0.3 × F
L = L + 0.70 × F
q = 0.7
q
= −2.333
q −1
reflux externe =
L
=1
D
−1
⇒
L  D
1
−1
= 1 +  = (1 + 1) =
V 
L
2
EX 3-12
Pour la construction graphique :
1) on place les 3 points sur la première bissectrice
(P1) x=y=xD
(P2) x=y=xB
(P3) x=y=zF
2) on trace la droite opératoire de la zone de rectification (DR) de pente ½ passant par P1
3) on trace la droite de l’alimentation (DA) de pente -2.333 passant par P3 et en utilisant son intersection
(P4) avec la droite opératoire de la zone d’enrichissement
4) on trace la droite opératoire de la zone d’épuisement (DE) qui passe par P2
On trouve environ 3.8 étages et l’intersection des 3 droites DR-DA-DE se trouve sous l’étage no 2 qui est
l’étage optimal de l’alimentation.
Commentaire : avec un rebouilleur partiel, équivalent à un étage, la colonne à installer pour cette
séparation devrait comporter (3.8 -1)=2.8 ≈ 3 plateaux.
e
b) Avec une injection sur le 4 plateau, la construction donne environ 4.8 plateaux
c)
D ( z F − xB ) ( 0.2 − 0.025 )
=
=
= 0.4672 ⇒ D = 116.79 B = F − D = 133.21
F ( xD − xB ) ( 0.4 − 0.025 )
EX 3-13
EX 4-1
Exercices du chapitre 4:
Exercice 4.1
Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis
à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la
distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été récupéré dans le distillat. On
suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du n-pentane restent constantes
durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.
a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon
b) Quelle est la composition du distillat récupéré ?
[xW=0.033]
[xD=0.248]
Exercice 4.2
Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un
ballon surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une
distillation discontinue. (voir courbe d’équilibre p 4-9 ).
a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête in
distillat titrant 95% en benzène.
[0.85]
b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit
dans le ballon soit récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la
composition en benzène constante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de
toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ? Quelle est la
quantité et la composition du résidu dans le ballon ?
[85.3-0.246]
c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ?
[0.94]
Est-il économiquement raisonnable de travailler avec un tel taux de reflux ?
Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre économiquement la récupération du
benzène ?
Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh)
EX 4-2
Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon
pour subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une
concentration moyenne de 89.% en méthanol.
On demande de déterminer
-
la quantité de distillat récupéré
-
la quantité, la composition et la température du
liquide restant dans le ballon à la fin de cette
séparation
Données d’équilibre
Méthanol-Eau
Fraction en méthanol
x
y
Temp.(oC)
0
0
100
2
13.4
96.4
4
23
93.5
6
30.4
91.2
8
36.5
89.3
10
41.8
87.7
15
51.7
84.4
20
57.9
81.7
30
66.5
78
40
72.9
75.3
50
77.9
73.1
60
82.5
71.2
70
87
69.3
80
91.5
67.6
90
95.8
66
95
97.9
65
100
100
64.5
[59.18-40.82-0.67-70]
Démarche de résolution :
1) Tracer le diagramme d’équilibre y vs x
2) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut supposer une variation linéaire
y vs x. Trouvez la pente de cette droite et recalculer les données d’équilibre dans ce
domaine pour des intervalles de concentration de 0.01.
3) Compléter le tableau ci-dessous.
EX 4-3
xW
y D = xD
0.6
0.61
0.62
0.63
0.64
0.65
0.66
0.67
0.68
0.69
0.7
0.71
0.72
0.73
0.74
0.75
0.76
0.77
0.78
0.79
0.80
0.825
1
xD − xW
xW
(∗) ∫
xW0
∂xW
xD − xW
Moyenne du
distillat
W
D
xD
0.915
(∗) avec un petit incrément ∆xW = 0.01 on pourra remplacer l’intégrale par une sommation
simple
EX 4-4
Solutionnaire des exercices du chapitre 4:
Exercice 4.1
Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une distillation
simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du
mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du
n-pentane restent constantes durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.
Méthode 1 :
a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon
Supposons une quantité molaire initiale dans le ballon W 0=100. Lorsque 90% du butane
est récupéré dans le distillat, il en reste donc 10% dans le ballon, on a donc :
 xW 
W
0.1× xW0W0 = xW W ⇒
= 0.1 0 
W0
 xW 
La relation 4.4 :
  xW  
x 
x 
W
1
1
Ln
Ln  W  ⇒ Ln 0.1 0   =
Ln  W 
=
WO K − 1  xWo 
  xW   K − 1  xWo 
(
)
On obtient ainsi une équation à une inconnue xW
  xW
Ln 0.1 0
  xW

 xW0
  = Ln 0.1 + Ln 
 
 xW
 1
  xW
+
1
 K − 1  Ln  x
 W0
 xW

 = Ln 0.1 − Ln 

 xW0

1 + K − 1   xW
 = Ln 0.1 ⇒ 
 Ln  x

K
−
1


 W0
 x   K −1
 xW
Ln  W  = 
Ln
⇒
Ln
0.1


 xWo   K 
 xWo
 xW

 xWo




=
0.1


K −1 
K 
 K −1 
 K 

⇒ xW = xWo 0.1




=
Ln
0.1



x 
1
Ln  W 
 =
 K − 1  xWo 
  K   xW
Ln
=
  K − 1   xWo


 = Ln 0.1

K −1 
K 
 2.9 −1 
 2.9 

= 0.15 × 0.1
≈ 0.033
b) Quelle est la composition du distillat récupéré ?
On utilise la relation précédente
 xW 
 xW
W
= 0.1 0  ⇒ W = W0 × 0.1 0
W0
 xW 
 xW

 0.15 
 = 100 × 0.1
 ≈ 45.45
0.033



D = W0 − W = 100 − 45.45 = 54.55
Le bilan sur le butane s’écrit
xW0 W0 = xW W + xD D ⇒ xD =
xW0 W0 − xW W
D
=
0.15 × 100 − 0.033 × 45.45
≈ 0.247
54.55
EX 4-5
Méthode 2 :
Initialement on a 100 moles réparties en nA0=15 moles de A (butane) et nB0=85 moles de
B (pentane). Il reste 10% de A dans le ballon nA=1.5. On utilise la relation 4.6
1
1
nB  nA α AB
nB  1.5  3.494
=
=
 ⇒

nB 0  n A 0 
85  15 
W = 43.98 + 1.5 = 45.48
D = 100 − 45.48 = 54.52
composition dans le ballon : xW =
Composition du distillat : xD ≈
⇒ nB = 85 × 0.51736 ≈ 43.98
nA
1.5
≈
= 0.033
nA + nB 45.48
13.5
= 0.248
54.52
EX 4-6
Exercice 4.2
Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d’une
colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation discontinue.
a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête un distillat titrant 95%
en benzène.
La colonne de 4 plateaux + le ballon = 5 étages théoriques. On cherche, par essai et
erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire
une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction xB=35 %
Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=12/14≈ 0.85
b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit
récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène constante à 95 %
dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ?
Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ?
EX 4-7
La composition du distillat restant constante à 95%; lorsque 40 % du benzène
est récupéré, il en reste donc 60% dans le ballon. Pour une charge initiale W 0=100
moles dans le ballon les bilans matière (total et en benzène) donnent:
W0 = W + D
xW0W0 = xW W + xD D
xD D = 0.40 × 35 ⇒ 0.95 × D = 0.40 × 35 ⇒ D =
xW W = 0.60 × 35 ⇒ xW =
0.40 × 35
= 14.74 ⇒ W = 100 − 14.74 = 85.26
0.95
0.60 × 35
= 0.246
85.26
c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? Est-il économiquement raisonnable de
travailler avec un tel taux de reflux ? Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre
économiquement la récupération du benzène ?
On cherche, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la
pente permet de faire une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction
xB≈25 % . Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=17/18≈ 0.94, on se rapproche du reflux
-1
total L/V=1 L/D=(18/17-1) =17: pour une mole de distillat produit, on en retourne 17 dans
la colonne, ce n’est pas rentable économiquement. Pour poursuivre la distillation, il
faudrait accepter de diminuer la fraction en benzène dans le distillat récupéré.
EX 4-8
Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh)
Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une
distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration moyenne de 89.% en méthanol.
xW
0.600
0.610
0.620
0.630
0.640
0.650
0.660
0.670
0.680
0.690
0.700
0.710
0.720
0.730
0.740
0.750
0.760
0.770
0.780
0.790
0.800
yD=xD
1/(yD-xW)
0.825
4.444
0.830
4.556
0.834
4.673
0.839
4.796
0.843
4.926
0.848
5.063
0.852
5.208
0.857
5.362
0.861
5.525
0.866
5.698
0.870
5.882
0.875
6.079
0.879
6.289
0.884
6.515
0.888
6.757
0.893
7.018
0.897
7.299
0.902
7.605
0.906
7.937
0.911
8.299
0.915
8.696
Pour xW=0.67, alors T≈700C
intégrale
-1.242
-1.196
-1.150
-1.102
-1.052
-1.002
-0.950
-0.896
-0.841
-0.784
-0.725
-0.664
-0.601
-0.536
-0.469
-0.398
-0.325
-0.249
-0.170
-0.087
W
28.886
30.232
31.679
33.235
34.913
36.726
38.690
40.821
43.140
45.669
48.436
51.472
54.813
58.503
62.593
67.143
72.227
77.934
84.371
91.672
D
xD moyen
71.114
0.881
69.768
0.882
68.321
0.883
66.765
0.885
65.087
0.886
63.274
0.887
61.310
0.888
59.179
0.890
56.860
0.891
54.331
0.892
51.564
0.894
48.528
0.895
45.187
0.897
41.497
0.899
37.407
0.900
32.857
0.902
27.773
0.904
22.066
0.906
15.629
0.908
8.328
0.910
EX 4-9
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
1.000
EX 4-10
Exercices du chapitre 5:
EX 5-1
Exercice 5.1
Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon
optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques.
On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%.
Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 OF, trouvez la
valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée.
[0.53]
Les données d’équilibre sont ci-dessous (faire la construction sur la figure p 5-3)
EX 5-2
Exercice 5.2
Les propriétés du binaire eau-ammoniac sous 20 atm. sous les suivantes :
enthalpie Kcal/Kmole
Équilibre
x(ou y)
hL
HV
Température du liquide saturé
f(x)
0
0.105
0.209
0.312
0.414
0.514
0.614
0.712
0.809
0.905
0.923
0.942
0.962
0.981
1
0
-500
-970
-1310
-1540
-1650
-1580
-1400
-960
-520
-430
-310
-210
-110
0
8430
7955
7650
7495
7210
6920
6620
6300
5980
5470
5350
5240
5050
4870
4250
211.5
182.5
165.5
131.5
113
91
76
65.5
58
52.5
51.6
50.8
50
49.3
48.5
x
y
0
0.053
0.105
0.209
0.312
0.414
0.514
0.614
0.712
0.809
1
0
0.26
0.474
0.742
0.891
0.943
0.977
0.987
0.99
0.995
1
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45
Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm., on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un
condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27
Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide
saturé.
(faire la construction sur la figure page 5-5)
1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.
[12.4-59.6-0.0226]
2) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ?
[130-49.3]
3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger
au condenseur.
[0.57-16000]
4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ?
Comparer cette valeur au reflux d’opération
[0.27]
5) Quel est le nombre de plateaux nécessaire ?
[4]
6) Quelle est la position optimale de l’alimentation
[2]
7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les
2e et 3e plateaux (depuis le haut de la colonne) ?
[0.25-0.53]
EX 5-3
Exercice 5.3 (Pour pratiquer les diagrammes enthapie-concentration)
EX 5-4
Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes :
x (ou y)
0
5
10
15
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Vapeur saturée
Température(oC) Enthalpie(*)
HV (Btu/lbmoll)
100
20720
98.9
20520
97.7
20340
96.2
20160
94.8
20000
91.6
19640
88.2
19310
84.9
18970
80.9
18650
76.6
18310
72.2
17980
68.1
17680
64.5
17390
(*) référence à 0oC
Liquide saturé
Température(oC) Enthalpie
hL (Btu/lbmol)
100
3240
92.8
3070
87.7
2950
84.4
2850
81.7
2760
78
2620
75.3
2540
73.1
2470
71.2
2410
69.3
2370
67.6
2330
66
2290
64.5
2250
1) Tracer le diagramme HV vs y et hL vs x;
2) Sous le diagramme précédent, tracer le diagramme T vs x (ou y) avec la même
échelle en abscisse;
3) Tracer sur le diagramme enthalpie-concentration les 4 conodales correspondant
aux températures de 70, 80, 90 et 95 oC.
4) Déterminer à l’aide de ce graphique les chaleurs latentes de vaporisation de l’eau
et du méthanol, exprimée en KJ/mole et comparer avec des valeurs obtenues
dans la littérature.
EX 5-5
EX 5-6
EX 5-7
Solutionnaire exercices du chapitre 5:
Exercice 5.1
Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une colonne
sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite récupérer 95% du NH3 de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%. Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous
O
refroidi de 20 F, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée.
Remarque
préliminaire
sur
l’utilisation
des
graphiques.
L’intérêt de présenter les
deux graphiques H vs x
(ou y) et y vs x est de
permettre la construction
de
toute
conodale
connaissant x (ou y). Le
tracé ci-contre indique
comment
trouver
la
conodale reliant une
vapeur A (de composition
y) en équilibre avec le
liquide B (de composition
x).
La construction peut
aussi être faite en sens
inverse : connaissant B,
on trouve A.
EX 5-8
On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.
F = D+B
D=
0.95 × ( 0.27 × F ) = 0.98 × D
0.95 × 0.27 × 100
= 26.17
0.98
z F F = xD D + xB B
xB =
F = 100
B = F − D = 100 − 26.17 = 73.83
z F F − xD D 0.27 × 100 − 0.98 × 26.17
=
= 0.0183
B
73.83
Sur le diagramme on peut donc tracer les deux verticales à xD (98%) et à xB (1.83%) sur
lesquelles les pôles P’ et P’’ seront placés. On place l’alimentation F (liquide sous
refroidi de 20 OF). La recherche de la solution nécessite une procédure itérative sur la
position du pôle P’ afin de permettre une construction donnant exactement 5 étages en
partant de xD et en arrivant à xB L’alimentation étant optimale, on change de pôle
lorsque que la conodale coupe la ligne P’FP’’. La construction pertinente est donnée page
suivante.
L AP ' 19 mm
=
≈
= 0.53
D AB 36 mm
EX 5-9
EX 5-10
Exercice 5.2
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par
distillation sous 20 atm. Par distillation, on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de l’alimentation sous
forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un condenseur total. En pied, il n’y a pas de
rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite
sous forme d’un liquide saturé.
1)
2)
3)
4)
Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.
Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ?
Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger au condenseur.
Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ? Comparer cette
valeur au reflux d’opération
5) Quel est le nombre de plateau nécessaire ?
6) Quelle est la position optimale de l’alimentation
e
e
7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les 2 et 3 plateaux
(depuis le haut de la colonne) ?
1)
On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.
F +V = D + B
0.90 × ( 0.30 × 45 ) = 0.98 × D
0.90 × 0.30 × 45
= 12.4
0.98
B = F + V − D = 45 + 27 − 12.4 = 59.6
D=
z F F + 0 × V = x D D + xB B
xB =
z F F − xD D 0.30 × 45 − 0.98 × 12.4
=
= 0.0226
B
59.6
2) Avec le tableau des données d’enthalpie, on trouve :
0
pour x=30% T≈ 130 C
pour xD=98% T≈ 49.3 0C
3) En pied de colonne, les courants vapeur et liquide qui se croisent sont V et B
On a donc :
L
B 59.6
=
=
= 2.21
27
V
V
On peut donc placer le pôle P’’ en utilisant les relations de la section 5.3
L
MP '' MK + KP '' MK
MK
MK
=
=
=
+ 1 = 2.21 ⇒
= 1.21 ⇒ KP '' =
KP ''
KP ''
KP ''
KP ''
1.21
V
Les points M et K correspondent aux courants vapeur et liquide en pied de colonne et on
mesure sur le graphique, la distance MK
EX 5-11
On place le courant
d’alimentation F, on trace
P’’F et on trouve le point P’
En tête, on a :
L AP '
=
≈ 0.57
V BP '
EX 5-12
La chaleur à échanger au condenseur est donnée par la distance P’B :
qD ≈ 16 000
Kcal/Kmole de B
4) On trace la conodale passant par F et son intersection avec la verticale donne Pmin
Le reflux minimum
AP
L
= min ≈ 0.27 (la valeur 0.57 du reflux d’opération est supérieure au relux minimium)
 
 V min imum BPmin
5) La construction donne 4 plateaux.
EX 5-13
EX 5-14
6)
L’alimentation optimale se fait sur le plateau 2.
7)
Pour le liquide qui sort du plateau 2
Pour la vapeur qui sort du plateau 3
Exercice 5.3 :
x=0.25
y=0.53
EX 6-1
Exercice du chapitre 6:
Exercice 6.1 Méthode abrégée en distillation (FUG : Fenske-Underwood-Gilliland)
Une alimentation contient quatre composés dont les compositions et volatilités absolues
sont données ci-dessous :
Composés
1
2
3
4
zF,i
0.05
0.42
0.46
0.07
Ki
2.1
1.7
1
0.65
On souhaite récupérer 98% du produit 2 dans le distillat et 97.5% du produit 3 dans le
résidu.
a) Quel est le nombre minimum de plateaux ?
[14.2]
b) Quelles sont les compositions en composés 1 et 4 dans le distillat et dans le résidu
[0.0052-4.9948] [6.9996-0.0004]
?
c) Quel est le reflux minimum à utiliser si on suppose l’alimentation à son point de
bulle. (rechercher la valeur de 2 entre 1.1 et 1.4) ?
[2.61]
d) Quel est le nombre de plateaux à utiliser si le reflux vaut 1.3 fois le reflux minimum
?
[27.6]
e) Quelle est la position du plateau d’alimentation ?
[15]
EX 6-2
Solutionnaire:
a) Supposons une alimentation F de 100 kmoles/h.
On récupère 98% du produit 2 dans le distillat :
d 2 = 0.98 × (100 × 0.42 ) = 41.16 ⇒ b2 = 0.02 × (100 × 0.42 ) = 0.84
On récupère 97.5% du produit 3 dans le résidu :
b3 = 0.975 × (100 × 0.46 ) = 44.85 ⇒ d3 = 0.025 × (100 × 0.46 ) = 1.15
La volatilité clé légère/clé lourde vaut :
K
1.7
α LK − HK = 2 =
= 1.7
K3
1
N min
d b
log  i ⋅ j
d b
 j i
=
log α ij

d b 
 log  2 ⋅ 3  log  41.16 ⋅ 44.85 
=
 d3 b2  =
 1.15 0.84  = 14.2
log α 23
log1.7
EX 6-3
f1
5
d1 = 5 − 0.00518 = 4.9948
=
= 0.0052
14.2
 d 3  Nmin
1.15   2.1 

1 +   α13
1+ 


 44.85   1 
 b3 
f4
7
b4 =
d 4 = 7 − 6.996 = 0.0004
=
= 6.9996
14.2
 d 3  Nmin
1.15   0.65 

1 +   α 43
1+ 


 44.85   1 
 b3 
c) Pour une alimentation sous forme d’un liquide saturé, q=1. On résout par itération
l’équation 6.11, pour trouver la valeur du paramètre θ (avec r=3) :
C
α ir zi
= (1 − q ) = (1 − 1) = 0
∑
i =1 α ir − θ
b1 =
teta
Ki=(Ki/K3)
2.1
1.7
1
0.65
F
i
1
2
3
4
100
zi
0.05
0.42
0.46
0.07
1.1
1.2
1.3
0.105
0.11666667
0.13125
0.12636215
1.19
1.428
1.785
1.65682396
-4.6
-2.3
-1.53333333 -1.70968761
-0.101111111 -0.08272727
-0.07
-0.07349912
Somme:
-3.406111111 -0.83806061 0.31291667 -6.2342E-07
On trouve θ =1.269055 et l’équation 6.12 donne le reflux externe minimum :
C
C
α ir xid  L 
α ir xid
L
=
+
1
⇒
=
−1
∑
∑
 
 
 D min
 D min i =1 α ir − θ
i =1 α ir − θ
−1
On calcule les fractions molaires xi ,d
i Ki
1 2.1
2 1.7
3 1
4 0.65
zi
0.05
0.42
0.46
0.07
fi=ziF
5
42
46
7
di
5
41.16
1.15
0
D=47.31
1.269055
d
 4 
L
= i = di  ∑ d i  et on trouve   =2.61
D
 D min
 1 
xid
0.1056859
0.87000634
0.02430776
0
α ir xid
α ir − θ
0.26725317
3.43596418
-0.09017903
0
C
α ir xid
L
=
− 1 = 2.61
∑
 
 D min i =1 α ir − θ
EX 6-4
d) Avec un reflux de 1.3 le reflux minimum, on utilise la relation de Gilliland :
X=
R − Rmin 2.61× 1.3 − 2.61
=
= 0.178
R +1
2.61× 1.3 + 1
Y = 0.75 − 0.75 X 0.5668 = 0.4678
Y=
N − N min
N +1
⇒N=
N min + Y
= 27.6
1− Y
e) Le plateau d’alimentation s’obtient avec la relation 6.15 :
i
1
2
3
4
zi
0.05
0.42
0.46
0.07
N R  z HK
=
N S  z LK

Et on résout :
NR
= 0.878
NS
F=100
fi=ziF
5
42
46
7
x
⋅  B , LK

 xD , HK
di
5
41.16
1.15
0
D=47.31
2
 B
 ⋅ 
 D 
0.206
xid
0.1056859
0.87000634
0.02430776
0
bi
0
0.84
44.85
7
B=52.69
 0.46  0.0159 2 52.59 
=
⋅

 ⋅
 0.42  0.0243  47.31 
xib
0
0.0159423
0.85120516
0.13285253
0.206
= 0.878
N R + N S = 27.6
⇒ 0.878 N S + N S = 27.6 ⇒ N S =
27.6
= 14.7
1.878
N R = 27.6 − 14.7 = 12.6
On prendra donc une colonne de 28 plateaux et l’alimentation se fera le 15e plateau ( no
1 en pied de la colonne).
EX 9-1
Exercice 9.1 :
Diagrammes triangulaire et rectangle
furfural
ethylèneglycol
eau
95
0
5
90.3
5.2
4.5
86.1
10
3.9
75.1
20
4.9
66.7
27.5
5.8
49
41.5
9.5
34.3
50.5
15.2
27.5
52.5
20
20
53
27
13.9
47.5
38.6
11
40
49
9.7
30
60.3
8.4
7.7
15
0
76.6
92.3
a) Tracer sur la figure page 9-3
le diagramme triangulaire :
éthylène-glycol (soluté);
eau (diluant)
furfural (solvant)
(voir figure)
Conodales:
glycol ds la
phase aqueuse
41.5
50.5
52.5
51.5
47.5
40
30
20
15
7.3
glycol ds la
phase
organique
41.5
32.5
27.5
20
15
10
7.5
6.2
5.2
2.5
b) Déterminer les compositions d'équilibre des phases produites lorsqu'on mélange une
solution glycol-eau, 45-55 % en poids, avec une quantité identique de furfural.
[R :53-37-10; E :4-10-86]
c) Quelle serait la composition du mélange F2 obtenu après avoir retiré tout le furfural de la
phase extraite obtenue en b).
[26-74-0]
d) Tracer le diagramme rectangle Soluté vs Solvant (voir figure page 9-4) et utiliser le pour
répondre à nouveau aux questions b) et c)
.
EX 9-2
Exercice 9.2 :
Diagramme triangle rectangle
a)
Tracer sur la page 9-5 le diagramme triangle rectangle acétone-eau-chloroforme
en utilisant les données ci-dessous (% en poids)
Acétone
(diluant)
57.3
60.5
60.
59.2
58.5
56.6
55.5
54
53.2
51.6
49
Eau
(solvant)
7.3
11
18
23
27
32.4
34.4
37.4
38.8
41.4
45.4
Chloroforme
(soluté)
35.4
28
22
17.8
14.5
11
10
8.6
8
7
5.6
Conodales:
Acétone
3
8.3
13.5
17.4
22.1
31.9
44.5
b)
Phase extraite
Eau
Chloroform
e
96
1
90.5
1.2
85
1.5
81
1.6
76.1
1.8
66
2.1
51
4.5
Acétone
9
23.7
32
38
42.5
50.5
58.0
Phase Raffinat
Eau
Chloroforme
1
1.3
1.6
2
2.5
4.5
8
90
75
66.4
60
55
45
34
Déterminer les compositions d'équilibre et les quantités des phases produites lorsqu'on
mélange 10 kg d’une solution chloroforme-acétone, 45-55 % en poids, avec 5 kg d’eau.
[R=8.4 E=6.6; %R :51-3-46; %E :2-72.5-25.5]
c)
On aurait pu appeler l’acétone le soluté et le chloroforme le diluant. Tracer le diagramme
rectangle acétone vs eau ainsi que les conodales.
EX 9-3
EX 9-4
EX 9-5
EX 9-6
EX 9-7
Solutionnaires des exercices du chapitre 9
Exercice 9.1 :
Diagrammes triangulaire et rectangle
a)
b)
Le graphique est ci-dessous
On place F (55% d’eau) et le point M se trouve au milieu du segment FS (quantité égale
de F et de S)
c)
Les compositions sont :
Raffinat R
Extrait E
F2
% eau
53
4
26
% ethy. glycol
37
10
74
%furfural
10
86
0
EX 9-8
d)
Raffinat R
Extrait E
F2
% eau
54
3
28
% ethy. glycol
36
12
72
%furfural
10
85
0
Exercice 9.2 :
EX 9-9
Diagramme triangle rectangle
a) voir le diagramme ci-dessous
b) On place F (45% en chloroforme) et le point M se trouve sur le segment FS tel que
FM
5
1
FS
=
= ⇒ FM =
FS 10 + 5 3
3
% soluté
% solvant
% diluant
Raffinat R
51
3
46
Extrait E
2
72.5
25.5
RM
≈ 0.44 ⇒ E = 0.44 × 15 = 6.6 kg
RE
R = 0.56 × 15 = 8.4 kg
c)
EX 9-10
EX 10-1
Exercices du chapitre 10
Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique
Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés
dans un deuxième étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et
raffinat sortant de cet étage ?
Exercice 10.2 : Courants croisés
Le diagramme triangle rectangle du système acétone-eau-chloroforme est donné page
10-3.
On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (55-45% en poids) en utilisant
3 extracteurs à courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau
a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents
entrant et sortant de ces 3 étages
b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.
[1 : R 38% 90.2 - E 81.5%-59.8; 2 :33%81.1 E85% 59.2; 3 R 28% 73.4 – E 88% 57.7]
c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du
raffinat obtenu si on utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150
kg/min. Comparer avec l’opération à courants croisés et commenter.
[R 30% 76.9 - E 86%-173.1]
EX 10-2
Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant
a) Tracer (page 10-4) le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du
système acétone-eau-trichloréthane (% en poids)
Trichlorethane
Solvant
Acétone
Soluté
Eau
Diluant
94.73
79.58
67.52
54.88
38.11
24.04
15.39
6.77
1.72
0.92
0.65
0.44
5.01
19.66
31.04
42.14
55.05
60.59
58.33
51.88
37.17
24.54
11.72
0
0.26
0.76
1.44
2.98
6.84
15.37
26.28
41.35
61.11
74.54
87.63
99.56
Conodales :
TC
0.52
0.73
1.02
1.17
1.6
2.1
3.75
6.52
Raffinat
acétone
5.96
17.04
26.92
30.88
35.73
40.9
46.05
51.78
eau
93.52
82.23
72.06
67.95
62.67
57
50.2
41.7
TC
90.93
73.76
59.21
53.92
47.53
40
33.7
26.26
Extrait
acétone
8.75
25.14
38.52
42.97
48.21
53.95
57.4
60.34
eau
0.32
1.1
2.27
3.11
4.26
6.05
8.9
13.4
On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contrecourant au trichloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone
est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr.
b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale
[84.4]
passant par l’alimentation).
c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et
d’extrait sortant du contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.
[E=274.7 R=240.3]
d) Quel est le nombre d’étage requis
[4-5]
EX 10-3
EX 10-4
EX 10-5
Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations
On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite
extraire avec un solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié
de celle dans Fb
Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer votre réponse.
EX 10-6
Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations
Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les
suivantes : (voir graphique page 10-9)
raffinat
extrait
isoprop
acide acetique
eau
isoprop
acide acetique
eau
1.21
0.69
98.1
99.32
0.18
0.5
1.49
1.41
97.1
98.93
0.37
0.7
1.61
2.89
95.5
98.41
0.79
0.8
1.88
6.42
91.7
97.07
1.93
1
2.3
13.3
84.4
93.28
4.82
1.9
3.4
25.5
71.1
84.7
11.4
3.9
4.4
36.7
58.9
71.5
21.6
6.9
10.6
44.3
45.1
58.1
31.1
10.8
16.5
46.4
37.1
48.7
36.2
15.1
On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec
l’isopropyl éther dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on
souhaite récupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)
b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de
raffinat sortant de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.
[E=591.4 R=241.6]
c)
d)
e)
f)
Trouvez les pôles PI et PII
Déterminer le nombre d’étages
[4]
Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ?
[3]
Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui
sera ainsi extrait ?
[77.6%]
EX 10-7
Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke
Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), nheptane (H) et aniline (A) sont les suivantes :
MCHexane
(soluté)
Phase raffinat
Heptane
(diluant)
Phase extraite
(aniline)
Aniline
(solvant)
MCHexane
Heptane
Aniline
0
92.6
7.4
0
6.2
93.8
9.2
83.1
7.7
0.8
6
93.2
18.6
73.4
8
2.7
5.3
92
22
69.8
8.2
3
5.1
91.9
33.8
57.6
8.6
4.6
4.5
90.9
40.9
50.4
8.7
6
4
90
46
45
9
7.4
3.6
89
59
30.7
10.3
9.2
2.8
88
67.2
22.8
10
11.3
2.1
86.6
71.6
18.2
10.2
12.7
1.6
85.7
73.6
16
10.4
13.1
1.4
85.5
83.3
5.4
11.3
15.6
0.6
83.8
88.1
0
11.9
16.9
0
83.1
a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)
(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page Ex 10-10..
b) On veut séparer un mélange
MCH(45 %) H (55%) en
utilisant l’aniline (A) comme
solvant. On utilise une
installation avec un reflux
d’extrait et on souhaite avoir :
- dans le courant B une valeur de
X de 15%
- dans le courant D, la valeur de
Y de 95 %
Déterminer le nombre minimal de plateau
[8]
c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F).
[4.67]
d) On travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le
nombre d’étage requis ?
[14]
e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.[D=375; B=625 SB=16198]
EX 10-8
EX 10-9
Système Methylcyclohexane, n-heptane et aniline.
EX 10-10
EX 10-11
Solutionnaire exercices du chapitre 10
Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique
Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés dans un deuxième
étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et raffinat sortant de cet étage ?
Les courants étant à l’équilibre il ne se passera plus rien sur le deuxième étage et les
compositions des courants de sortie du 2e étage seront identiques à celle de l’entrée.
Exercice 10.2 : Courants croisés
Reprenez le diagramme triangle rectangle de l’exercice 9.2 c) pur le système acétone-eau-chloroforme
On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (45-55% en poids) en utilisant 3 extracteurs à
courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau
a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents entrant et sortant de
ces 3 étages
EX 10-12
b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.
FM1 cal mm
No Étage
1.00
S
50.00
F
Qtot
100.00 150.00
FS mes mm
163.00
54.33
R1M2 cal mm
S
2.00
50.00
R1
Qtot R1S mes mm
90.24 140.24
156.00
55.62
R2M3 cal mm
S
3.00
50.00
R2
Qtot R2S mes mm
81.08 131.08
155.00
59.12
R1E1
mes mm
R1M1
mes mm
123.00
R2E2
mes mm
E1
R1
49.00
R2M2
mes mm
59.76
90.24
E2
R2
128.00
R3E3
mes mm
54.00
R3M3
mes mm
59.17
81.08
E3
R3
134.00
59.00
57.71
73.36
%
(%soluté) (% eau)
Raf
Ext
38
81.5
33
85
28
88
EX 10-13
c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du raffinat obtenu si on
utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150 kg/min. Comparer avec l’opération à courants
croisés et commenter.
%soluté| %eau
No Étage
1.00
S
F
Qtot
150.00 100.00 250.00
FS mes mm
FM1 cal mm
R1E1 mes mm
R1M1 mes mm
163.00
97.80
130.00
90.00
E1
R1
173.08 76.92
R1
E1
30
86
EX 10-14
Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant
a)
Tracer le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du système acétone-eautrichloréthane (% en poids)
On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-courant au trichloroéthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone est de 15 % et le débit de mélange à
traiter est de 400 kg/hr.
b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale passant par
l’alimentation).
On trace la conodale passant par F. Le rapport FM/SM≈ 0.211 et le débit minimum de
solvant vaut : 0.211x400=84.4 kg/hr.
c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d’extrait sortant du
contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.
Remarque: On vérifie bien que le débit de solvant choisi à 115 khg/hr est
supérieur au débit minimum (84.4 kg/hr.).
EX 10-15
Les débits d’extrait et de raffinat s’obtiennent à l’aide des relations :
RN M
E1
E1
= 0.533 =
=
⇒ E1 = 0.533 × ( 400 + 115 ) = 274.7 RN = 515 − 274.7 = 240.3
E1 + RN F + S
RN E1
La construction donne environ 4.3 étages (entre 4 et 5 étages ).
EX 10-16
Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations
On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite extraire avec un
solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié de celle dans Fb
Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer réponse.
Le courant le plus concentré (Fb) alimente l’extrémité gauche afin de croiser un extrait
qui aura alors la plus forte concentration possible pour cette séparation.
F
EX 10-17
Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations
Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir
graphique page suivante)
raffinat
extrait
isoprop acide acetique eau
1.21
0.69 98.1
1.49
1.41 97.1
1.61
2.89 95.5
1.88
6.42 91.7
2.3
13.3 84.4
3.4
25.5 71.1
4.4
36.7 58.9
10.6
44.3 45.1
16.5
46.4 37.1
isoprop acide acetique eau
99.32
0.18 0.5
98.93
0.37 0.7
98.41
0.79 0.8
97.07
1.93
1
93.28
4.82 1.9
84.7
11.4 3.9
71.5
21.6 6.9
58.1
31.1 10.8
48.7
36.2 15.1
On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec l’isopropyl éther
dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on souhaite récupérer un
raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)
En utilisant la figure précédente, on aura
Fa=F2= mélange à 30%
Fb=F1= mélange à 50%
b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de raffinat sortant
de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.
- les débits de F1 et F2 étant identique, FT est au milieu du segment de F1F2
- sur la droite FTS, on positionne le point M avec la règle des bras de levier
FT M
433
=
= 0.52
FS
433 + 400
- on positionne R1 à 13% et on trace R1 M pour trouver EN (à 21% en acide acétique)
EN
E
R1M 52 − 2
≈
= 0.71 =
= N ⇒ EN = 591.4 R1 = 833 − 591.4 = 241.6
R1 EN 72 − 2
EN + R1 833
EX 10-18
c) Trouvez les pôles PI et PII
Position des pôles:
PI:
- on place FT=F1+F2
- on place M, on trouve R1 (ou EN)
- P1 est à l'intersection des droites R1S et FTEN
PII
- PII est à l'intersection des droites ENF1 et PIF2
d) Déterminer le nombre d’étages
e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ?
Construction pour le nombre d'étages:
pour la zone I, utilisation du pôle PI
pour la zone II, utilisation du pôle PII
on change de pôle quand la conodale traverse la droite P1,PIIF2;
cette conodale correspond au plateau optimal d'alimentation.
La construction donne 4 étages et le plateau d’alimentation pour F2 est le 3e
f)
Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui sera ainsi extrait
quantité d’acide acétique dans les 2 alimentations=0.3x200+0.5X200=160
quantité d’acide acétique dans EN=0.21x 591.4=124.2
Fraction extraite=124.2/160=0.776
(soit 77.6%)
EX 10-19
EX 10-20
Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke
Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-heptane (H) et
aniline (A) sont les suivantes :
MCHexane
(soluté)
0
9.2
18.6
22
33.8
40.9
46
59
67.2
71.6
73.6
83.3
88.1
Phase raffinat
Heptane
(diluant)
92.6
83.1
73.4
69.8
57.6
50.4
45
30.7
22.8
18.2
16
5.4
0
Phase
extraite
(aniline)
Aniline
(solvant)
7.4
7.7
8
8.2
8.6
8.7
9
10.3
10
10.2
10.4
11.3
11.9
MCHexane
0
0.8
2.7
3
4.6
6
7.4
9.2
11.3
12.7
13.1
15.6
16.9
Heptane
6.2
6
5.3
5.1
4.5
4
3.6
2.8
2.1
1.6
1.4
0.6
0
Aniline
93.8
93.2
92
91.9
90.9
90
89
88
86.6
85.7
85.5
83.8
83.1
a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)
(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page suivante.
b) On veut séparer un mélange MCH(45
%) H (55%) en utilisant l’aniline (A)
comme solvant. On utilise une
installation avec un reflux d’extrait et
on souhaite avoir :
- dans le courant B une valeur de X de
15%
- dans le courant D, la valeur de Y de
95 %
Déterminer le nombre minimal de plateau
À reflux total, les pôles sont rejetés à l’infini (voir section 5.5). la construction donne 8
plateaux. (voir figure page suivante)
c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F)
Avec la conodale passant par F, on trouve Pmin et la valeur du reflux LR/D=a/b≈4.6 6
(voir figure)
EX 10-21
d) on travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le nombre d’étage requis
?
L/D=1.5x4.66≈ 7. On place le pôle P’ (tel que a=7 b ). Sur la droite P’F se trouve P’’.
Mais P’’ se trouve aussi sur la droite VO L1 de la figure page 10-13 des notes de
cours.
Ici L1=B et le point Vo correspond au courant SB. qui est un solvant pur : la variable
ZSB vaut l’infini et on trouve P’’ sur la verticale passant par B. La construction ciaprès donne environ 14 étages.
EX 10-22
e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.
EX 10-23
L’équation 3.4 est valable :
0.45 − 0.15
D z F − xB
=
⇒ D = 1000 ×
= 375 kg / h
0.95 − 0.15
F xD − xB
⇒ B = F − D = 625 kg / h
(attention: il s’agit des débits des courants B et D solvant non compris).
La quantité de solvant SD retiré en tête par kg d’extrait produit est donnée par la
distance (a+b) (sur l’échelle des Z) soit environ 43 kg de solvant par kg de distillat.
SD
≈ 43 ⇒ S D = 43 × 375 = 16145 kg / h
D
Le courant de raffinat B contient aussi du solvant. Pour X=15% alors Z=8.5% :
En utilisant la définition de Z, la quantité de solvant sortant avec B est donc égale à
0.085 x625 ≈ 53 kg/h
La quantité totale de solvant nécessaire, SB vaut 16145+53=16198 kg/h.
EX 10-24
EX 11-1
Exercices du chapitre 11
(Extraction dans les systèmes immiscibles)
Exercice 11.1
On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène 30-70% en poids.
On utilise trois étages à courants croisés avec l’eau comme solvant. Le débit total
d’alimentation est de 100 kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur
les deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage,
a) Faites le schéma du procédé
b) Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F (soluté non compris) de
l’alimentation. On rappelle :
 kg d ' acide propionique 
 kg d ' acide propionique 
Y= 
X= 


kg d ' eau
 kg de trichloréthylène 


[0.428-70]
c) Sachant que le coefficient de partage vaut :


kg d ' acide propionique / kg d ' eau
m = 0.27 

 kg d ' acide propionique / kg de trichloréthylène 
Tracez la courbe Y vs X
d) Déterminer les compositions des courants sortant de chaque étage?
[0.309/0.084-0.223/0.060-0.187/0.051]
e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de
l’alimentation
[16.9-56.3%]
f) Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré
[83.1]
Exercice 11.2
On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les
débits de l’alimentation et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min.
a) Faites le schéma du procédé
b) En utilisant la construction graphique de McCabe et Thiele, déterminer la teneur en
acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation ainsi et que la fraction de
l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à
l’exercice 11.2.
[0.113-73.6%]
c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown
EX 11-2
Exercice 11.3
On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1%
(massique) de nicotine. On utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène
comme solvant qui sera considéré comme immiscible à l’eau et le coefficient de
partage vaut :
 kg de nicotine / kg de kérosène 
m = 0.9 

 kg de nicotine / kg d ' eau 
a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012]
b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le
débit minimal de kérosène à utiliser ?
[990]
c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr de solvant ? [7.5]
d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser.
[7.49]
Exercice 11.4 (à faire avec Excel et le Solveur)
Un courant aqueux A de 1000 kg/hr contenant 255 g d’acide acétique par kg de
solution contient aussi en très faible quantité une impureté. Afin de pouvoir utiliser
ultérieurement cette solution aqueuse d’acide acétique il faut retirer cette impureté.
Pour cela on envisage de mettre en œuvre le procédé ci-dessous.
Dans un premier extracteur A, la
solution est mise en contact avec
un solvant organique la MIBK
(Methyl IsoButyl Keton) qui extrait
uniquement l’acide acétique,
l’impureté étant insoluble dans la
MIBK.
 kg d ' acide acétique / kg de MIBK 
m = 0.9 

 kg acide acétique / kg d ' eau 
Puis le courant de MIBK sortant
est envoyé dans un 2e extracteur
B alimenté à l’autre extrémité par
de l’eau pure.
Partie 1 :
On fixe le débit total de recirculation de la solution de MIBK à 1050 kg/hr et le débit
d’eau W à 1100 kg/hr.
Pour les différentes valeurs des nombres d’étages NA et NB des extracteurs indiquées
ci-dessous, on demande de calculer la teneur en acide acétique dans le courant
aqueux B sortant de l’extracteur B ainsi que la fraction de l’acide acétique initialement
contenu dans A récupéré dans le courant B.
Cas 1 :
Cas 2 :
Cas 3 :
Cas 4 :
Cas 5 :
Na=3
Na=5
Na=5
Na=10
Na=20
et
et
et
et
et
EX 11-3
Nb=3
Nb=5
Nb=10
Nb=10
Nb=20
Démarche de résolution :
1) On considère le premier extracteur, on choisit une valeur (estimé initial) YA,Na+1 de
la teneur en acide acétique de la solution de MIBKet à l’aide de la relation de
Kremser (Equ.11.11), on calcule la teneur en acide acétique YA,1.
2) On considère le deuxième extracteur, XB,0= YA,1 (calculé en 1) et on calcule avec la
relation de Kremser la teneur en acide acétique XB,NB
3) On calcule l’erreur
ε = Y A , N a + 1 − X B , N b et avec le Solveur on itère sur la valeur de
YAN pour minimiser ε .
Attention avec les notations :
- le solvant dans l’extracteur A devient le diluant dans l’extracteur B
- et inversement l’eau, diluant de l’extracteur A devient le solvant dans l’extracteur
B.
Partie 2 :
Reprendre le cas 1 et en utilisant la solution obtenue, faites les graphiques Mc Cabe et
Thiele. Expliquer finalement la procédure qui vous aurait permis de faire la résolution
graphique du problème
Remarque : on utilisera le même repère Y vs X obtenu avec le 1er extracteur pour la
construction avec le 2e extracteur, cependant, la droite opératoire sera placée au
dessus de la courbe d’équilibre.
EX 11-4
Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants
On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de
p-chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer
ce mélange en deux courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15%
en isomère para après avoir enlevé les solvants. Les deux solvants insolubles utilisés
sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr
Les coefficients de partage sont respectivement:
 kg de B / kg de A 
Y 
1.350
=
 kg de B / kg de D 
 X 
B


 kg de C / kg de A 
Y 
 X  = 0.835  kg de C / kg de D 


C
1) Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues.
(on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de
l’alimentation)
2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux
extrémités de l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans
chacun de ces courants.
[38.46-61.54; 30.77- 7.69; 9.23-52.31]
3) Calculer les compositions YB ,1 YC ,1 X B ,1' X C ,1' des courants sortants
[0.00344-0.01282 et 0.01895-0.003204]
4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC
(On utilisera les domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)
5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque
zone de l’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.
Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC et déterminer les nombres N et N’
[N≈N’=6.9]
d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation
EX 11-5
Solutionnaire exercices du chapitre 11
Exercice 11.1
On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène
30-70% en poids. On utilise trois étages à courants croisés avec
l’eau comme solvant. Le débit total d’alimentation est de 100
kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur les
deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage,
a)
Faites le schéma du procédé
b)
Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F
(soluté non compris) de
l’alimentation.
 kg d ' acide propionique  0.3
X= 
= 0.428
=
 kg de trichloréthylène  0.7
F = 100 × 0.70 = 70 kg / min de diluant
et on a F=R1= R2= R3
c)
d)
Sachant que le coefficient de partage vaut :
Tracez la courbe Y vs X
déterminer les compositions des courants sortant de
chaque étage?
X1
0.309
Y1
0.084
X2
0.223
Y2
0.060
X3
0.187
Y3
0.051
EX 11-6
e)
Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de l’alimentation
acide prop. restant dans R3 (x3R3)
acide prop. dans l'alimentation
(XFF)
30.000
quantité extraite
Fraction
16.903
56.3
f)
13.097
kg/min
%
Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré
13.097
débit de soluté avec R3
débit total de raffinat
70+13.097
=
83.097
Exercice 11.2 :
On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les débits de
l’alimentation (débit total) et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min.
a) Faites le schéma du procédé
EX 11-7
b) Quelle sera la teneur en acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation et quelle sera la
fraction de l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à l’exercice
11.2.
On cherche par itération la droite opératoire de pente F/S=70/250=0.28 qui permet de
faire exactement une construction en trois étages partant du point [F,E1] pour se
terminer au point [R3, S]
On trouve X3 =0.113
acide prop. restant dans R3 (x3R3)
acide prop. dans l'alimentation (XF)
7.910
30.000
quantité extraite
Fraction
22.090
73.633
kg/min
%
Pour un débit identique de solvant, le contre-courant est vraiment beaucoup plus
efficace que le courant croisé.
c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown
EX 11-8
La relation de Kremser (11.11) s’écrit
YN +1 − Y1
AN +1 − A
= N +1
YN +1 − mX 0
A −1
YN +1 = Y4 = 0
et
avec
A=
R
70
=
= 1.037
mE 0.27 × 250
X 0 = 0.4286
 AN +1 − A 
Y1 = mX 0  N +1
 = 0.0883
 A −1 
On trouve X1 en faisant un bilan sur le soluté :
RX 0 + EY4 = RX 3 + EY1
70 × 0.4826 + 250 × 0 = 70 × X 1 + 250 × 0.0883
X3 =
70 × 0.4286 − 250 × 0.0883
= 0.113
70
Exercice 11.3
On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1% (massique) de nicotine. On
utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène comme solvant qui sera considéré comme
immiscible à l’eau et le coefficient de partage vaut :
 kg de nicotine / kg de kérosène 
m = 0.9 

 kg de nicotine / kg d ' eau 
a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012]
b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le débit minimal de
kérosène à utiliser ?
0.01
0.001
= 0.0101
XN =
= 0.001001
F = R = 1000 × (1 − 0.01) = 990
1 − 0.01
1 − 0.001
La construction donne une pente F/Smin d’environ 1 et le débit minimim est donc de 990
kg/hr.
X0 =
EX 11-9
c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr
RX 0 + EYN +1 = RX N + EY1
990 × 0.0101 + 1150 × 0 = 990 × 0.00101 + 1150 × Y1
Y1 =
990 × ( 0.0101 − 0.00101)
= 0.007834
1150
La construction donne 7.5 étages.
EX 11-10
d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser.
 A − 1   YN +1 − mX 0  1 
Log 
+ 

 A   Y1 − mX 0  A 

N=
Log ( A )
relation de
Kremser
A
XO
Y1
YN+1
N
0.95652174
0.0101
0.00783392
0
7.49
Exercice 11.4
ma
FA (total)
fract. Mass
XA0
FA( diluant pur)
na
SA (total)
W
EX 11-11
Partie 1 :
0.9
Extracteur A
1000
0.255
0.342281879
745
3
5
5
10
20
0.0402831 0.02385093 0.00813736
0.0086698
0.0016715
1050
1100
YA,Na+1 (itération)
SA(solvant pur)
fact d'extraction
1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492
0.82145036 0.80762233 0.79482758 0.79525448 0.78967974
Membre de droite
Équation 11.11
Y1A calc.
0.6721881 0.73373641 0.72565487 0.77733976 0.78819239
0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961
nb
mb
3
5
10
10
20
1.111111111
Extracteur B
FB
XB0
fact d'extraction
1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492
0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961
0.82448406 0.83860079 0.85210018 0.85164277 0.85765493
Membre de droite
Équation 11.11
Y1B
XB,Nb (du bilan equ. 11.4)
0.67370601 0.7525305 0.82138824 0.82105467 0.85175928
0.16488977 0.19430408 0.20605264 0.22021854 0.23012606
0.04028299 0.02385055 0.00813746
0.00867 0.00167152
YA,Na+1
0.0402831 0.02385093 0.00813736
0.0086698
0.0016715
Abs(erreur) à mimimiser
1.135E-07 3.8234E-07 1.0241E-07 2.0808E-07 1.2456E-08
Fraction massique
Acide acetique ds W
0.14154968
Acide acétique ds FA in
Acide acétique ds W out
255
255
255
255
255
155.704647 178.961532 187.933671 198.522139 205.782706
% récupéré
0.61060646 0.70180993 0.73699479 0.77851819 0.80699101
0.1626923 0.17084879 0.18047467 0.18707519
Partie 2 :
EX 11-12
Sur le graphique ci-dessous, par itération on recherche la position du point M sur la
verticale en pointillée telle que les constructions graphiques donnent exactement 3
étages pour chaque extracteur en respectant les contraintes:
- l’extrait sortant de l’extracteur A (N) devient le courant d’entrée de l’extracteur B (P)
- le courant de MIBK sortant de l’extracteur B (Q) devient le courant d’entrée de
l’extracteur A (M)
- les pentes des droites opératoires sont calculées sur la base des débits d’eau pure
ou de MIBK pure (et non des débits des solutions).
EX 11-13
Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants
On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de pchloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer ce mélange en deux
courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15% en isomère para après avoir enlevé les
solvants. Les deux solvants insolubles utilisés sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr
Les coefficients de partage sont respectivement:
 kg de B / kg de A 
Y 
 X  = 1.35  kg de B / kg de D 
B


 kg de C / kg de A 
Y 
 X  = 0.835  kg de C / kg de D 
C


1)
Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues.
(on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de l’alimentation)
2)
Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux extrémités de
l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans chacun de ces courants.
Bilan sur le composé A et bilan total :
40 = 0.8 QA + 0.15 QD '
100 = QA + QD '
⇒ 40 = 0.8 QA + 0.15 (100 − QA )
40 − 15
25
=
= 38.46 qté de B = 0.8 × 38.46 = 30.77 qté de C = 0.2 × 38.46 = 7.69
0.8 − 0.15 0.65
QD ' = 100 − 38.46 = 61.54
qté de B = 0.15 × 61.54 = 9.23 qté de C = 0.85 × 61.54 = 52.31
QA =
EX 11-14
3)
Calculer les compositions
4)
5)
X B ,1'
kg de B dans QA 30.77
=
= 0.01282
kg de A
2400
kg de B dans QD ' 9.23
=
=
= 0.00334
kg de D
2760
YB ,1 =
X B ,1'
YB ,1 YC ,1
X C ,1' des courants sortants
kg de C dans QA 7.64
=
= 0.003204
kg de A
2400
kg de C dans QD ' 52.31
X C ,1' =
=
= 0.01895
kg de D
2760
YC ,1 =
Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC (On utilisera les
domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)
Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque zone de l
’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.
EX 11-15
EX 11-16
EX 11-17
6) Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC
9
8
7
6
5
N vs XB
N vs XC
4
3
2
1
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
10
9
N' vs XC
8
N' vs XB
7
6
5
4
3
2
1
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
EX 11-18
déterminer les nombres N et N’ d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation
N≈N’=6.9
EX 12-1
Exercices du chapitre 12
(Effet du transfert de matière dans les extracteurs)
Exercice 12.1
On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène
comme solvant. On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une
section Sc (m2) fonctionnant à contre-courant. Le débit de la solution aqueuse est de 1.
2
L d’eau par seconde et par m de section de colonne. La concentration en acide
acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on
souhaite la réduire à 0.01 mole/L.
Le coefficient de partage s’exprime par :
 mole d ' acide acétique / litre de benzène Y 
m = 0.025 
= 
X
 mole d ' acide acétique / litre d ' eau
1)
Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser.
[0.039]
On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :
2)
Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation
3)
Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à
la phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s-1) calculer la
[4.35]
hauteur de la colonne.
4)
Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)
[12]
[0.36]
Exercice 12.2
Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide
benzoïque d’une solution aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines
conditions de débits des phases et d’agitation, on a calculé que :
- le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total
- le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm
- le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10-5 m/s
- le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10-5 m/s
- le débit de solution à traiter est de 1 L/s
- le coefficient de partage vaut 20.
Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil.
[0.92]
EX 12-2
Solutionnaire du chapitre 12
(Effet du transfert de matière dans les extracteurs)
Exercice 12.1
On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène comme solvant.
2
On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une section Sc (m ) fonctionnant à
2
contre-courant. Le débit de la solution est de 1. L d’eau /s par m de section de colonne. La concentration
en acide acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on souhaite la
réduire à 0.01 mole/L.
Le coefficient de partage s’exprime par :
 mole d ' acide acétique / litre de benzène Y 
m = 0.025 
= 
X
 mole d ' acide acétique / litre d ' eau
1) Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser.
La construction donne la pente de la droite opératoire
0.01 − 0
1
R
= 0.2564 ⇒ Emin =
= 39 L / s
  =
0.2564
 E min 0.4 − 0.01
= 0.039 m3 / s
0.015
0.01
0.005
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :
2) Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation
E = 1.2 × 39 = 46.8 L / s
On trace la droite opératoire de pente m=1/46.8=0.02136 et la construction donne
12 étages.
EX 12-3
On peut aussi utiliser la relation de Kremser :
 A − 1   YN +1 − mX 0  1 
Log 
+ 

 A   Y1 − mX 0  A 

N=
Log ( A )
R
1
A=
=
= 0.8547
mE 0.025 × 46.8
YN +1 = 0
X 0 = 0.4
X N = 0.01
R ( X 0 − X N ) = E (Y1 − YN +1 )
R
( X 0 − X N ) + YN +1 = 0.00833
E
N théorique = 12.08
Y1 =
EX 12-4
3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à la
-1
phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s ) calculer la hauteur de la
colonne
Dans l’équation 12.35 les indices 1 et 2 indiquent les entrée et sortie de l’extracteur


 mx − y 
1
NUTR =
Ln (1 − A )  1 2  + A
1− A 
 mx2 − y2 

En utilisant les notations avec les no d’étages on a donc :


 mX o − YN +1 
1
NUTR =
Ln (1 − A ) 
 + A = 13.06
1− A 
 mX N − YN +1 

 R  R / SC 10−3
HUTR = 
=
= 0.333
=
 K R aSC  K R a 0.003
Hauteur = HUTR × NUTR = 0.333 × 13.06 = 4.35 m
4) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)
Hauteur = HETP × NThéorique
HETP =
Hauteur 4.35
=
= 0.36 m
NThéorique 12.08
Exercice 12.2
Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide benzoïque d’une solution
aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines conditions de débits des phases et
d’agitation, on a calculé que :
- le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total
- le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10 m/s
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10 m/s
- le débit de solution à traiter est de 1 L/s
- le coefficient de partage vaut 20.
Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil.
Équations 12.25 27 et 28
1  1
1 
= +

K R  k R mk E 
EMR =
NUTR
1 + NUTR
La phase extraite est la phase dispersée.
NUTR =
K R a Vn
R
EX 12-5
−5
−5
k E = 2 ×10 m / s
a=
k R = 7 × 10 m / s
Vn = 0.1 m
nombre de gouttes × surface d ' une goutte
volume total
3
3
R = 0.001 m / s m = 20
 m2 / m3 
2
 0.25 ×10 −3   1

a=
× 4π × 
= 1920  m 2 / m3 
 ×
−3 3 
2
0.1


 
 0.25 × 10 

 4 / 3× π × 
 


2

 

( 0.1× 0.08)
−1
−1
 1
1 
1
 1

KR =  +
+
= 5.96 × 10−5
 =
−5
−5 
20 × 2 × 10 
 7 × 10
 k R mk E 
K aV
NUTR
NUTR = R n = 11.44
EMR =
= 0.92
R
1 + NUTR
Annexe - 1
Complément Chapitre 14 :
Dimensionnement d’extracteurs de type Kühni, RDC, Karr et colonne pulsée.
Démarche de résolution de la macro SimulExtracteur
(préparé par Simon Gravel)
1.
Colonne de type Kühni :
1.1
Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :
Fsolv ,min = Fmel ,in
1.2
Csoluté ,in − Csoluté ,out
mCsoluté ,in
Calcul d’epsilon , puissance d’agitation (W/kg) :
Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
ReR =
N R DR2 ρ c
N P = 1.08 +
µc
3
R
ε=
5
R
P = N p N D ρc
1.3
4P
π DC2 H ρ c
Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
d 32
=
H
1.4
10.94 257.37
+
ReR0.5
ReR0.5
C1e0.45
1/ 2
 σ

1.6 
2 
 ∆ρ gH 
+
1
 ε   ρ  
0.034    c  
g gσ  
  

1/ 4
−0.63
  ρ c g 1/ 2 
H 
 
  σ  
C1 c → d
C1 d → c
1
3.04
−0.38
Calcul de la vitesse caractéristique U 0
Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of
operating variables
U 0 µc
σ
1.5
 g 
= 0.82 × 10−4  2 
 N R DR 
Calcul de l’engorgement :
θ=
Qd
Qc
Annexe - 2
ϕe =
Uc =
θ 2 + 8θ − 3θ
4 (1 − θ )
Qc
π Dc2 / 4
Us =
U de = 2U 0ϕ e2 (1 − ϕ e )
1.6
Qd
π Dc2 / 4
Ud =
Ud
ϕ
+
Uc
1−ϕ
U ce = U 0 (1 − 2ϕ e )(1 − ϕ e )
Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1 :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.6
0.86



19.2U c  ρc 
 ε  ρ 0.25     ρ 0.25 

gσ 

c
c

  . U
ϕ = 0.061 +  
 exp
 g  gσ     d  gσ  


  


0.25 



  ρ c g 0.5 
 d 32 
 
  σ  
Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940
CΨ c → d
CΨ d → c
1
0.56
 ε  ρ 0.25 
Π = 0.0267 +   c  
 g  gσ  
  ρ 0.25 
Φ = U d  c  
  gσ  
 ∆ρ 
Ψ = CΨ 

 ρc 
0.64
exp
0.77
0.25

ρ  
 20.7U c  c  

 gσ  

−0.34
Γ = 2.27e −0.77
ϕ = ΠΦΨΓ
1.7
2
Calcul de l’aire interfaciale d’échange :
a=
6ϕ
d 32
−0.5
 ∆ρ 


 ρc 
−0.85
1.12e −0.77
Annexe - 3
1.8
Calcul des coefficients de transfert de matière :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
Re =
ρ cU s d 32
µc
Scd =
Scc =
µd
µc
ρ c Dc
κ=
ρ d Dd
1.7
3.19 × 10−3 ( ReScd1/3 )
 ρc 
Shd = 17.7 +


0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d 
2/3
µd
µc
1/3

 ε  ρ  0.25  
c
1 + 7.5 
 
 g  gσ   
1 + κ 2/3 

 

1
1/3
Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Sc1/3
c + 0.0103ReScc
Shc ,∞ = 50 +
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )
−2
Shc Dc
d 32
1
1
1
= +
K x k x mk y
π
1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
= 5.26 × 10 Re
kc =
2
( ReScc )
0.5
1/3
1/3

 ε  ρ 0.25  
1 
 U s µc 
c
Sc 
1 + 7.5  
 

1.1
 g  gσ   
 σ  1+ κ 

 

1/3
c
kd =
Shd Dd
d 32
1
m 1
= +
K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
1.9
Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue
Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of
operating variables
Ec (1 − ϕ )
 ω D (1 − ϕ ) 
= 0.14 + 0.046  R R
 0.3
HU c
Uc


Annexe - 4
Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :
αc =
1.10
Ec
− 0.5
Uc H
Calcul du nombre d’étages théoriques :
Relation de Kremser :
  A − 1  (YN +1 − mX 0 ) 1 
+ 
log  

A
 A  (Y1 − mX 0 )

N=
log A
1.11
Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière
NUTR =
K x aVn
R
E MR =
NUTR
1 + NUTR
  A − 1  (YN +1 − mX 0 ) 1 
log  
+ 

A
 A  (Y1 − mX 0 )

N=
log (1 + ( A − 1) E MR )
1.12
Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
Lo T., M.H.I. Baird & C. Hanson, Handbook of Solvent Extraction 1991, Krieger Publishing
Company p.212
La phase dispersée est en écoulement piston. La dispersion axiale ne s’applique qu’à la phase
continue.
N ox =
Si
αx = αy = 0
µ4 =
Xn =
Si
αx = 0
K x aH
Ux
A=
1 + N ox A
1 + N ox
Aµ4N − µ 4n
Aµ4N − 1
β=
Yn =
ox
 β 2

µ3 , µ 4 = 1 − ±    − γ 
2   2 

)
N
4
Aµ − 1
γ =
(1 + α ) (1 + N )
β
(
A µ 4N − µ4n −1
1 + N ox ( 2 − A + α y )
y
R
mE
N ox (1 − A )
(1 + α ) (1 + N )
y
0.5
( + pour µ4 )
ox
Annexe - 5
ai =

1  1 + N ox
( µi − 1)
1 +
µi 
N ox

DA1 = A  a3 µ 4N ( µ3 − 1) − a4 µ3N ( µ4 − 1) 
Ai =
X n = A1 + A3µ3n + A4 µ4n
Si α y = 0 :
β = N ox A +
DA = a4 ( µ 4 − 1) − a3 ( µ3 − 1)
DA3 = a4 ( µ 4 − 1) ;
DAi
DA1 + DA
Yn = A1 + A3a3µ3n + A4 a4 µ4n
1 + N ox
γ = N ox
αx
 β  2

µ2 , µ4 = 1 + ±    − γ 
2   2 

β
ai =
DA 4 = − a3 ( µ3 − 1)
1− A
αx
0.5
( + pour µ2 )

1  1 + N ox
1+
( µi − 1)

µi 
N ox

DA = µ4N ( µ4 − 1) − µ2N ( µ2 − 1) + α x ( µ2 − 1)( µ4 − 1) ( µ2N − µ4N )
DA1 = Aµ2N µ4N ( µ4 − µ2 )
DA2 = −µ 4N ( µ4 − 1) ; DA4 = µ2N ( µ2 − 1)
Ai =
X n = A1 + A2 µ2n + A4 µ4n
DAi
DA1 + DA
Yn = A1 + A2a2 µ2n + A4a4 µ4n
Calcul de la concentration réelle de chaque phase pour chaque étage
C  C

C x = X  C x ,in − y ,in  + y ,in
m  m

C y = Y ( mC x ,in − C y ,in ) + C y ,in
Annexe - 6
2.
Colonne de type RDC :
2.1
Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :
Fsolv ,min = Fmel ,in
2.2
Calcul d’epsilon :
Csoluté ,in − Csoluté ,out
mCsoluté ,in
Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
ReR =
N R DR2 ρ c
µc
 1000 + 1.2 ReR0.72 
109.36
NP =
+ 0.74 
0.72 
ReR
 1000 + 3.2 ReR 
P = N p N R3 DR5 ρ c
2.3
ε=
4P
π DC2 H ρ c
Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
d32
=
H
2.4
3.30
C1e0.64
1/ 2
 σ

2.54 
2 
 ∆ρ gH 
+
1
1/ 4 −0.45
 ε  ρ  
0.97   c  
g gσ  
 

  ρc g 1/ 2 
H 
 
  σ  
C1 c → d
C1 d → c
1
1.29
Calcul de la vitesse caractéristique U 0 Corrélation de Grace 1976
D 
CR =  S 
 DC 
U 0 = CRU t
Ut =
µc
ρ c d 32
Mo −0.149 ( J − 0.857 )
J = 0.94 H J 0.757 pour 2 < H J < 59.3
2
−1.12
Annexe - 7
J = 3.42 H J 0.441 pour H J > 59.3
4
 µc 
H J = EoMo −0.149 

3
 0.0009 
Eo =
Lorsque H J < 2
−0.14
g ∆ρ d322
Mo =
σ
g µc4 ∆ρ
ρc2σ 3
Kung et Beckman [A.I.Ch.E.J. 7(1961) 319-324]
U 0 µc
σ
0.9
2.3
0.9
 ∆ρ   g   DS   H   DR 
= K1 
 
 
 

2 
 ρ c   DRω   DR   DR   DC 
2.6
 D − DR  1
K1 = 0.0225 pour  S
≤
 DC  24
 D − DR  1
K1 = 0.012 pour  S
>
 DC  24
2.5
Calcul de l’engorgement :
voir 1.5
2.6
Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1:
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.71
0.75



 7.3U c  ρc 
 ε  ρ 0.25     ρ 0.25 

gσ 

ϕ = 0.32 +   c    U d  c   exp 
 g  gσ      gσ  


 


 ∆ρ 
×

 ρc 
−0.67
 µd 


 µw 
0.14
 DR 


 H 
0.62
  ρc g 0.5 
−0.21
e
H 
 
  σ  
−0.1
Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940
 ε  ρ 0.25 
Π = 0.19 +   c  
g gσ  
 

0.67
0.25




  ρ c g 0.5 
 d 32 
 
  σ  
−0.26
Annexe - 8
  ρ 0.25 
Φ = U d  c  
gσ  
 

0.69
exp
 ∆ρ 
Ψ = CΨ 

 ρc 
D 
Γ= R
 H 
0.62
e
−0.26
−0.65
0.25

ρ  
 7.13U c  c  

g
σ

 

 µd 


 µw 
0.14
  ρ c g 0.5 
H 
 
  σ  
−0.1
ϕ = ΠΦΨΓ
CΨ c → d
CΨ d → c
1.06
2.7
0.95
Calcul de l’aire interfacial d’échange :
a=
2.8
6ϕ
d 32
Calcul des coefficients de transfert de matière :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
Re =
Scd =
ρ cU s d32
µc
Scc =
µc
ρ c Dc
µd
µd
µc
κ=
ρ d Dd
1.7
3.19 × 10−3 ( ReScd1/3 )
 ρc 
Shd = 17.7 +
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReSc1/3
 ρd 
d )
2/3
1
1 + κ 2/3
Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReScc1/3
Shc ,∞ = 50 +
2
π
( ReScc )
0.5
Annexe - 9
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )
kc =
1/3
−2
1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
= 5.26 × 10 Re
Shc Dc
d 32
1
U µ 
Sc  s c 
1.1
 σ  1+κ
1/3
c
kd =
1
1
1
= +
K x k x mk y
Shd Dd
d 32
1
m 1
= +
K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
2.9
Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue
Liquid-Liquid extraction equipement, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables


Ec (1 − ϕ )
U
13.38
ω DR
= 0.42 + 0.29 d +  0.0126
+
ω DR
HU c
Uc 
Uc
3.18 +

Uc


  U D ρ  −0.08  D 0.16  D 0.1
C
C
 c R c 

 
 ϕ
D
H
µ


c
 R 



Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :
αc =
Ec
− 0.5
Uc H
2.10
Calcul du nombre d’étages théoriques :
voir 1.10
2.11
Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière :
voir 1.11
2.12
Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 10
3.
Colonne Karr
3.1
Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :
Fsolv ,min = Fmel ,in
3.2
Calcul d’epsilon :
Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
ε=
3.3
(
2π 2 1 − e2
2 2
0
3HC e
) ( Af )
3
avec C0 = 0.6
Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
C1e0.32
d32
=
H
1
1/ 2
 σ

1.43 
2 
 ∆ρ gH 
3.4
Csoluté ,in − Csoluté ,out
mCsoluté ,in
+
1
 ε   ∆ρ  
0.39   
 
 g   gσ  
1/ 4
−0.35
  ∆ρ g 1/ 2 
H 
 
  σ  
C1 c → d
C1 d → c
1
1.82
−1.15
Calcul de l’engorgement
Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.697
θ=
Qd
Qc
Ud =
Qd
π Dc2 / 4
9θ 2 + 54θ + 1 − 7θ − 1
ϕe =
10 (1 − θ )
Qc
Uc =
π Dc2 / 4
1/ 3
 g 2 ∆ρ 2 
2
−2 / 3
d32 
 30 (1 − ϕe )
 ρc µc 
U ce =
(1 − θ ) ϕe1/ 3 + θϕe−2 / 3
Si U ce = 0 , l’expression pour U de est
1/ 3
 g 2 ∆ρ 2 
−2 / 3
2/3
U de = d 32 
 30 (1 − ϕe ) ϕe
ρ
µ
 c c 
Annexe - 11
3.5
Estimation de la rétention de la phase dispersée :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

1
0.73



 2.36U c  ρc 
 ε  ρ 0.25     ρ 0.25 

 gσ 
c
c



 U
ϕ = 0.35 +  
 exp
 g  gσ     d  gσ  


 


 ∆ρ 
×

 ρc 
−1.09
  ρc g 0.5 
2.98  H 
 
  σ  
a=
  ρ c g 0.5 
 d 32 
 
  σ  
−0.52
6ϕ
d 32
Calcul de l’aire interfaciale d’échange :
3.7
Calcul des coefficients de transfert de matière :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
ρ cU s d 32
µc
Scd =



−0.64
3.6
Re =
0.25 
Scc =
µd
µc
ρ c Dc
κ=
ρ d Dd
1.7
3.19 × 10−3 ( ReSc1/3
d )
 ρc 
Shd = 17.7 +
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d 
2/3
µd
µc
1/3

 ε  ρ  0.25  
c
1 + 2.44 
 
 g  gσ   
1 + κ 2/3 

 

1
Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReSc1/3
c
Shc ,∞ = 50 +
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )
−2
1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
= 5.26 × 10 Re
kc =
Shc Dc
d 32
1
1
1
= +
K x k x mk y
2
π
( ReScc )
0.5
1/3
1/3

 ε  ρ 0.25  
1 
 U s µc 
c
Sc 
1 + 2.44  
 

1.1
 g  gσ   
 σ  1+κ 

 

1/3
c
kd =
Shd Dd
d 32
1
m 1
= +
K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
Annexe - 12
3.8
Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue
Kim, S.D.; Baird, M.H.I. Axial Dispersion in a reciprocating column extraction column. Can. J.
Chem. Eng. 1976, 54, 81-89
1.74
A 
Ec = 1.98  p 
 2 
f 0.96 H −0.69
*Dans la dernière équation, les mesures géométriques doivent être en cm.
Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :
αc =
Ec
− 0.5
Uc H
3.9
Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10
3.10
Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11
3.11
Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 13
4.
Colonne pulsée
4.1
Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :
Fsolv ,min = Fmel ,in
4.2
Calcul d’epsilon :
Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
(
2π 2 1 − e2
ε=
4.3
Csoluté ,in − Csoluté ,out
mCsoluté ,in
2 2
0
3HC e
) ( Af )
3
avec C0 = 0.6
Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
C1e0.32
d32
=
H
1
1/ 2
 σ

1.43 
2 
 ∆ρ gH 
+
1
 ε   ∆ρ 1/ 4 
0.39   
 
 g   gσ  
−0.35
  ∆ρ g 1/ 2 
H 
 
  σ  
C1 c → d
C1 d → c
1
1.82
−1.15
4.4
Calcul de l’engorgement
Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.693
4.5
Estimation de la rétention de la phase dispersée :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.71
1.17



 7.68U c  ρ c 
 ε  ρ 0.25     ρ 0.25 

gσ 

c
c

  . U
ϕ = 0.23 +  
 exp
 g  gσ     d  gσ  


  


 ∆ρ 
×

 ρc 
4.6
−0.49
 µd 


 µw 
0.82
  ρc g 0.5 
49.5  H 
 
  σ  
Calcul de l’aire interfacial d’échange :
a=
−0.5
6ϕ
d 32
0.25




  ρc g 0.5 
 d32 
 
  σ  
−0.41
Annexe - 14
4.7
Calcul des coefficients de transfert de matière :
Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
Re =
Scd =
ρcU s d32
µc
Scc =
µc
ρ c Dc
µd
κ=
ρ d Dd
1.7
3.19 × 10−3 ( ReSc1/3
d )
 ρc 
Shd = 17.7 +
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d 
2/3
µd
µc
1/3

 ε  ρ  0.25  
c
1 + 4.33 
 
 g  gσ   
1 + κ 2/3 

 

1
Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReSc1/3
c
2
Shc ,∞ = 50 +
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )
−2
π
1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
= 5.26 × 10 Re
kc =
( ReScc )
0.5
1/3
1/3

 ε  ρ  0.25  
1 
 U s µc 
c
Sc 
1 + 4.33  
 

1.1
 g  gσ   
 σ  1+κ 

 

1/3
c
Shc Dc
d 32
kd =
1
1
1
= +
K x k x mk y
Shd Dd
d 32
1
m 1
= +
K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
4.8
Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue
Kumar, A.; Hartland, S. Prediction of continuous-Phase axial mixing coefficients in Pulsed
Perforated-Plate extraction columns. Ind. Eng. Chem. Res. 1989, 28, 1507-1513
( Af )m
Si
Af < 2 ( Af )m
 σ∆ρ 1/ 4ϕ 
= 9.69 ×10 

3/ 4
 µd

 Af − ( Af
ψ =
 ( Af )m
0.33
−3
)m 
3
 Af − ( Af )m 
 −

  ( Af )m 
2
Annexe - 15
Si:
Af > 2 ( Af )m
Ec ∆ρ
µc
= 46.15e
ψ=
k2ψ
 U d µc 


 σ 
0.11
Af − 2 ( Af )m
( Af )m
 µc 
 
 µd 
−0.37


µc


 (σ∆ρ H )1/ 2 


−0.61
Af < 2 ( Af )m
Af > 2 ( Af )m
k2 =0.8
k2 =0.34
Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue : α c =
 D0 


H 
0.36
1.05
 ∆ρH 


 49.9 
Ec
− 0.5
UcH
4.9
Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10
4.10
Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11
4.11
Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12