comment extraire des huiles essentielles au labo

COMMENT EXTRAIRE DES HUILES ESSENTIELLES AU LABORATOIRE ?
TP 3
Objectif : - réaliser l’hydrodistillation des huiles essentielles de l’orange ou du citron.
En parfumerie, la technique utilisée pour obtenir des liquides parfumés à partir des végétaux est l’hydrodistillation. C’est une technique
très ancienne, déjà connue dans l’antiquité. Ces liquides parfumés appelés huiles essentielles peuvent être extraits de différentes
parties d’une plante : pétales, écorce de fruits, graines, feuilles, bois.. Ces substances sont très volatiles, ce qui rend leur extraction
par la vapeur très aisée.
Manipulation 1 : réalisation d’une décoction
Protocole expérimental :
-
Laver soigneusement une orange ou un citron.
Prélever le zeste à l’aide d’un couteau en prenant le moins de matière blanche possible et le passer au mixer
Mettre le broyat dans un bécher contenant environ 100 ml d’eau tiède et laisser infuser quelques minutes.
Question :
1) A quoi sert le lavage de l’orange ?
2) A quoi sert l’infusion ?
Manipulation 2 : réalisation de l’hydrodistillation
Certaines huiles essentielles ne peuvent être extraites au laboratoire en quantité suffisante par infusion. On procède
alors à une hydrodistillation. Dans le cas de l’orange , on extrait le limonène et dans le cas du citron , le citral. Ce sont
des produits très volatiles, peu solubles dans l’eau et solubles dans le cyclohexane.
Protocole expérimental :
Transvaser le mélange réactionnel dans un ballon et ajouter quelques grains de pierre ponce.
Remonter le dispositif, et placer l’éprouvette à la sortie du réfrigérant
Mettre en route la circulation d’eau froide (faire vérifier par le professeur)
Régler le thermostat du chauffe ballon sur 10 puis sur 7 dès que le mélange est à ébullition
Laisser chauffer pendant 40 minutes puis arrêter le chauffage, sans couper l’eau, et remplacer l’éprouvette par
un bécher ou par un pot poubelle (quelques gouttes de produit pouvant encore couler)
Verser le distillat dans l’erlen de 250 ml
Questions :
1)
Pourquoi utilise t’on un chauffe ballon ?
2)
Pourquoi serait il dangereux d’utiliser un bec bunsen ?
3)
Expliquer le rôle du réfrigérant
4)
A quoi sert la pierre ponce ?
5)
Annoter le schéma du dispositif
Manipulation 3 : le relargage
Les produits à extraire sont très peu solubles dans l’eau salée.
L’opération de relargage consiste à ajouter du chlorure de sodium (NaCl)
au distillat, ce qui permet d’améliorer la séparation de l’huile et de l’eau.
Protocole expérimental :
Verser dans l’erlen contenant le distillat, du NaCl solide ou une solution de NaCl concentrée.
Homogénéiser le tout
Quelle méthode permet de savoir où se trouve l’huile essentielle ?
Manipulation 4 : extraction par solvant
L’huile essentielle est plus soluble dans un solvant organique que dans l’eau. Si on ajoute un tel solvant au distillat, l’huile
essentielle va passer de l’eau dans celui-ci.
Protocole expérimental :
Verser le contenu de l’erlen dans l’ampoule à décanter et ajouter environ 5 ml de cyclohexane
Agiter l’ampoule en dégazant fréquemment et laisser décanter
- Recueillir la phase organique dans un bécher de 50 ml contenant quelques grains de CaCl2 anhydre
Récupérer l’huile essentielle dans un tube à essai et comparer le produit obtenu à celui du commerce
Questions :
1)
2)
Faire un schéma de l’ampoule à décanter en précisant les phases
Où se trouve la phase organique ?
3)
A quoi sert le CaCl2 anhydre ?
Quelle est l’odeur de l’huile essentielle ?
4)
TP 3
COMMENT EXTRAIRE DES HUILES ESSENTIELLES AU LABORATOIRE ?
Objectif : - réaliser l’hydrodistillation des huiles essentielles de lavande, du clou de girofle et de l’orange.
En parfumerie, la technique utilisée pour obtenir des liquides parfumés à partir des végétaux est l’hydrodistillation.
C’est une technique très ancienne, déjà connue dans l’antiquité. Ces liquides parfumés appelés huiles essentielles peuvent
être extraits de différentes parties d’une plante : pétales, écorce de fruits, graines, feuilles, bois.. Ces substances sont
très volatiles, ce qui rend leur extraction par la vapeur très aisée.
Manipulation 1 : réalisation d’une décoction
Protocole expérimental :
- Peser précisément 5 grammes de clou de girofle.
- Les broyer dans un mortier
- Mettre le broyat dans un bécher contenant environ 100 ml d’eau tiède et laisser infuser quelques minutes.
Question :
2) A quoi sert le broyage ?
2) A quoi sert l’infusion ?
Manipulation 2 : réalisation de l’hydrodistillation
Protocole expérimental :
- Transvaser le mélange réactionnel dans un ballon et ajouter quelques grains de pierre ponce.
- Remonter le dispositif, et placer l’éprouvette à la sortie du réfrigérant
- Mettre en route la circulation d’eau froide (faire vérifier par le professeur)
- Régler le thermostat du chauffe ballon sur 10 puis sur 7 dès que le mélange est à ébullition
- Laisser chauffer pendant 30 minutes puis arrêter le chauffage, sans couper l’eau, et remplacer
l’éprouvette par un bécher ou par un pot poubelle (quelques gouttes de produit pouvant encore couler)
- Verser le distillat dans l’erlen de 250 ml et ajouter une spatule de NaCl. Homogénéiser bien le tout.
Questions :
6) Pourquoi utilise t’on un chauffe ballon ?
7) Pourquoi serait il dangereux d’utiliser un bec bunsen ?
8) Expliquer le rôle du réfrigérant
9) A quoi sert la pierre ponce ?
10) Annoter le schéma du dispositif
Manipulation 3 : extraction par solvant
Protocole expérimental :
- Verser le contenu de l’erlen dans l’ampoule à décanter et ajouter environ 5 ml de cyclohexane
- Agiter l’ampoule en dégazant fréquemment et laisser décanter
- Recueillir la phase organique dans un bécher de 50 ml contenant quelques grains de CaCl2 anhydre
- Récupérer l’huile essentielle dans un tube à essai et comparer le produit obtenu à celui du commerce
Questions :
5) Faire un schéma de l’ampoule à décanter en précisant les phases
6) Comment reconnaître la phase organique ?
7) A quoi sert le CaCl2 anhydre ?
8) Quelle est l’odeur de l’huile essentielle ?
TP 3
COMMENT EXTRAIRE DES HUILES ESSENTIELLES AU LABORATOIRE ?
Objectif : - réaliser l’hydrodistillation des huiles essentielles de lavande, du clou de girofle et de l’orange.
En parfumerie, la technique utilisée pour obtenir des liquides parfumés à partir des végétaux est l’hydrodistillation.
C’est une technique très ancienne, déjà connue dans l’antiquité. Ces liquides parfumés appelés huiles essentielles peuvent
être extraits de différentes parties d’une plante : pétales, écorce de fruits, graines, feuilles, bois.. Ces substances sont
très volatiles, ce qui rend leur extraction par la vapeur très aisée.
Manipulation 1 : réalisation d’une décoction
Protocole expérimental :
- Peser précisément 7 grammes de fleur de lavande.
- Les broyer dans un mortier
- Mettre le broyat dans un bécher contenant environ 100 ml d’eau tiède et laisser infuser quelques minutes.
Question :
3) A quoi sert le broyage ?
2) A quoi sert l’infusion ?
Manipulation 2 : réalisation de l’hydrodistillation
Protocole expérimental :
- Transvaser le mélange réactionnel dans un ballon et ajouter quelques grains de pierre ponce.
- Remonter le dispositif, et placer l’éprouvette à la sortie du réfrigérant
- Mettre en route la circulation d’eau froide (faire vérifier par le professeur)
- Régler le thermostat du chauffe ballon sur 10 puis sur 7 dès que le mélange est à ébullition
- Laisser chauffer pendant 30 minutes puis arrêter le chauffage, sans couper l’eau, et remplacer
l’éprouvette par un bécher ou par un pot poubelle (quelques gouttes de produit pouvant encore couler)
- Verser le distillat dans l’erlen de 250 ml et ajouter une spatule de NaCl. Homogénéiser bien le tout.
Questions :
11) Pourquoi utilise t’on un chauffe ballon ?
12) Pourquoi serait il dangereux d’utiliser un bec bunsen ?
13) Expliquer le rôle du réfrigérant
14) A quoi sert la pierre ponce ?
15) Annoter le schéma du dispositif
Manipulation 3 : extraction par solvant
Protocole expérimental :
- Verser le contenu de l’erlen dans l’ampoule à décanter et ajouter environ 5 ml de cyclohexane
- Agiter l’ampoule en dégazant fréquemment et laisser décanter
- Recueillir la phase organique dans un bécher de 50 ml contenant quelques grains de CaCl2 anhydre
- Récupérer l’huile essentielle dans un tube à essai et comparer le produit obtenu à celui du commerce
Questions :
9) Faire un schéma de l’ampoule à décanter en précisant les phases
10) Comment reconnaître la phase organique ?
11) A quoi sert le CaCl2 anhydre ?
12) Quelle est l’odeur de l’huile essentielle ?