PV Reunion SPS 2008

PV Réunion annuelle des utilisateurs de la SPS de Thiais 2008
16 Janvier 2009 de 9H30 à 12H00–
- Claude Godart (CG) ouvre la séance et remercie M. Patrick Emery, nouveau Directeur de
l'ICMPE, de sa présence et de son intérêt constant depuis le début de ce projet SPS.
La machine ayant été acquise mi-2007, c'est la première réunion annuelle.
- Fabrice Couturas accepte de prendre des notes sur la réunion.
- CG (voir document Finances Réunion Annuelle SPS 2008.ppt)
- mentionne les nouveaux laboratoires (2007-2008) qui ont signé la charte des
utilisateurs et ont participé au financement de la SPS : le LEM de l'ONERA à Châtillon et
l'ICMMO à Orsay
- indique qu'un nouveau laboratoire participera à partir de 2009 que Souad AmmarMehra de l'ITODYS à Paris 7 présentera,
- la liste des "laboratoires fondateurs" (utilisateurs ne payant que le matériel
consommé) reste ouverte,
- présente l'état des comptes : état des fournitures 2008 par labo et des finances (solde
positif ~ 2280€ + encaissement prévu de ~ 1009€)
- ainsi que l'utilisation de la machine par labo en 2008, avec une moyenne totale de
10jours/mois (la baisse en sept-oct étant due à une panne du circuit de refroidissement d'eau
du bâtiment F de Thiais ou est localisée la SPS).
- propose la suite de l'ordre du jour qui s'est déroulé sans électricité (suite à problème
local d'EDF)
- Discussions techniques générales:
- Michel Mortier (ENSCP) souhaite des creusets graphite plus résistants - des éléments
techniques de réponse ont été obtenus par Benjamin Villeroy le 26/01/2009 auprès de Mats
Nygren (SPS, Sverige, AB) et sont joint en annexe à ce PV,
- Michel Latroche (CMTR) rappelle le risque des nano-particules
Rép. CG a contacté la société Syntex, en particulier lors de l'utilisation de la
SPS sous pression de gaz neutre car il avait été constaté que la machine n'est alors pas
étanche, ce qui est confirmé par Syntex (voir Projets amélioration SPS 2008.ppt)
Il est prévu de s'équiper d'un dispositif mobile d'aspiration des gaz qui pourrait
être financé dans le cadre "Hygiène et Sécurité" (description: Projets amélioration SPS
2008.ppt)
En cas de fonctionnement de la SPS sous vide, la sortie de pompe a été
raccordée au piégeage des vapeurs en sous sol du bâtiment.
- Frédéric Schoenstein (LPMTM) souhaite pouvoir orienter magnétiquement les poudres lors
du pressage, la question du poids (12Kgs) de l'aimant permanent a aussi été posée à Syntex et
ne pose pas de problème (voir: Projets amélioration SPS 2008.ppt)
- Enfin, le problème du différentiel de pression d'eau refroidie, un peu délicat à gérer
car la SPS veut 3.5bars à l'entrée et 15litres/minute mais le retour d'eau froide est sous
~2 bars. Le problème qui n'a pas actuellement trouvé de solution technique
satisfaisante a été discuté en fin de séance.
- Présentations orales par les différents groupes
- Sophie Nowak (MCMC, Thiais)
Etudes de verres métalliques: voir : Présentation Nowak SPS 2008 MCMC.ppt
Le labo s'est équipé d'une cellule Syntex en carbure de tungstène qui a été utilisée à
400-500MPa à la température de transition vitreuse pendant un temps court.
- Guilhem Dezanneau (ECP, Châtenay)
Projet de réalisation d'une cellule (design, matériau SiC,.. ?) pour SPS à très haute pression
(jusqu'à 1GPa) pour applications aux céramiques denses nano-structurées à grains très fins (~10nm).
Ce projet intègre Frédéric Schoenstein et CG.
- Frédéric Schoenstein (LPMTM, Villetaneuse)
Etude de nano-matériaux à propriétés magnétiques:
Projet d'installer des aimants permanents de Halbach (12Kgs, ~Tesla) autour de la
cellule pour orienter les poudres lors du frittage. Des tests de répartition de température
(susceptible de désaimanter les aimants) sont à faire.
- Frédéric Mazaleyrat (SATIE, Cachan)
Composites nano-structurés métal/ferrites/autre matériau et intégration de fonctions
magnétique / conducteur- voir Présentation Mazaleyrat SPS_janv2009.pdf
Le groupe n'a pas travaillé sur la SPS de Thiais - CG rappelle que l'accès à la machine
doit respecter la Charte des Utilisateurs, en particulier: soit expériences payées à l'unité
(Ex.CEA 1000€/jour), soit faire partie des "laboratoires fondateurs" définis dans la Charte
(temps d'utilisation proportionnelle à la cotisation d'entrée unique; la signature de la Charte
par le Directeur d'Unité assure la couverture en cas d'accident).
- Souad Ammar-Mehra (ITODYS, Paris 7)
Projet d'études de densification de matériaux magnétiques (ferrites, ferro,..) qui
commenceront en 2009 voir: Présentation-Souad Thiais2008.ppt.
- Michel Mortier (ENSCP, Paris)
Réalisation de céramiques (fluorures) transparentes : voir: Presentation Mortier
SPS-janv09.pdf
Une technique originale a été mise au point pour s'affranchir des problèmes de
pollution par le graphite, dans laquelle la SPS est utilisée en post traitement. Des céramiques
transparentes à 100% ont été préparées. Projet d'assemblage de céramiques.
- David Bérardan (ICMMO, Orsay)
Frittage d'oxydes (pyrochlore) à propriétés thermoélectriques : voir Présentation
Berardan réunion SPS Thiais 2008.ppt
Le remplacement du payex par du tantale très fins a permis de s'affranchire de la
pollution par le graphite. Les conditions de densification (très difficile dans cette structure)
sont en cours d'étude.
D'autres travaux de ce laboratoire sur la densification de céramiques d'intérêt nucléaire
doivent débuter en 2009.
- Claude Godart (CMTR, Thiais)
Frittage de matériaux non oxydes 'micro-structurés ou nano-structurés' à propriétés
thermoélectriques : voir Présentation Godart SPS 2008.ppt
Frittage de skutterudites de type RM4Sb12 (R= terres rares, alcalino-terreux; M=métal
d) - Test de grossissement de nano-grains par ATD en température - Réalisation de nanocomposites (nano-grains de PbTe dans une skutterudite) pour le LPM de Nancy - Projet nanocomposites nano-grains d'oxydes dans les mêmes matrices-
Divers tests pour des laboratoires extérieurs (Thermoélectrique Bi2Te3 pour le CEA,
Borocarbures avec l'ITN de Lisbonne, contacts Ag sur oxydes pour le CRISMAT de Caen).
- Patrick Ochin (MCMC, Thiais)
Alliages à propriétés fonctionnelles pour des applications à hautes températures voir:
rapport Ochin SPS 2008-2009.pdf
Etude comparative d’alliages élaborés à partir de poudres produites par différentes
méthodes non-conventionnelles : Programme PICS n°3717
- Lucile Lemort (CMTR, Thiais)
Elaboration par SPS de matériaux pour batteries : voir Présentation lucille lemort
SPS 2008.ppt
Etude des conditions de recuits (longues durées) pour optimiser la réaction- Influence
des traitements sur les propriétés –
- Junxian Zhang (CMTR, Thiais)
Destabilisation de nitrure de Li pour applications H2 voir Présentation junxian-sps2008.ppt
- Jean Sébastien Merot (LEM, ONERA, Châtillon)
Nouvelles voies de synthèse pour la préparation par SPS de phases MAX à partir des poudres:
voir Présentation Merot SPS_LEM2008.ppt
Mise au point de la technique - Problèmes de densité et d'homogénéité encore à résoudre Etude des effets de recuit en 2009 -
- Annexe : Remarques sur les qualités de graphite : Mats Nygren (SPS,
Sverige, AB) sur demande de Benjamin Villeroy
Dear Benjamin,
> Thanks for your mail.
> 1. I am not sure what "better quality" implies for you. We have selected the 2333 one
due to the fact that it is very dense and that you can apply higher pressures with this
quality than many others.
The punches should withstand pressure up to 150 MPa.
Concerning the die the height of the sample and more important the ductility
of the sample plays a very important role. As you compact a ceramic then the forces
in the a-b-plane is comparatively small implying that you can apply 100-150 MPa in the cdirection. If you compact a ductile compound such as Cu then the die can easily crack
especially if the height of the sample is 4-5 mm at a pressure of 100 MPa. The die can
also crack if there is a large mismatch between the thermal expansion coefficients of
the graphite and sample. Then the die can crack when you take out the sample. In some
cases we have used double graphite sheets, i. e. for a 12 mm sample the hole in the die
is 12.8 mm. From the mechanical properties point of view I do not know any quality
that is substantially much better.
> If you are working with fiber reinforced graphite than that mechanical properties
becomes much better but the electrical and thermal conductivities are very bad
implying difficulties to get homogeneous temperature zones.
> I do not know if this is a correct answer to your reqest for "better quality".
> 2. I have anyhow asked for a quotation from Le Carbon Nordic and I will return back
to you as soon as I get some news.
>
> Best regards,
> Mats