Mélanges refroidissants

Refroidissement
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Lors de certaines manipulations, il est nécessaire d’opérer à des températures négatives.
Si certains bains peuvent être préparés dans un simple cristallisoir, en revanche, lorsqu’il faut maintenir le froid pendant plusieurs
heures, on utilisera un vase Dewar (type thermos).
Généralement, on utilise un bain plus froid que la température désirée et on ajuste la température en jouant sur la hauteur du ballon
dans le bain.
Comme le refroidissement provoque une dépression dans le montage, pour éviter une entrée d’eau ou d’oxygène (de l’air
atmosphérique) dans le système, on place le montage sous gaz inerte.
Mélange
Glace
1 partie H2O + 2.5 partie de CaCl2.6H2O
4 parties H2O + 1 partie KCl
1 partie H2O + 1 partie NH4Cl
Etylène glycol + carboglace
3 partie de glace broyée + 1 partie NaCl
1 partie H2O + 1 partie NaNO3 + 1 partie
NH4Cl
1.2 partie de glace broyée + 2 partie
CaCl2.6H2O
Acétonitrile + carboglace
1.4 partie de glace broyée + 2 partie
CaCl2.6H2O
Ethanol + carboglace
Acétone + carboglace
Ether + carboglace
Température minimale (°C)
0
-10
-12
-15
-15
-21
-24
-39
-40
-55
-72
-77
-100
Lorsque c'est possible (et si on ne dispose plus de carboglace...), il peut-être intéressant d'utiliser des mélanges réfrigérant à base
d'azote liquide. Une vaste gamme de températures est alors accessible :
Solvant
p-Xylène
p-Dioxane
Cyclohexane
Benzène
Formamide
Aniline
Diéthylène glycol
Cycloheptane
Benzoate de méthyle
Benzonitrile
Alcool benzylique
Alcool propargylique
1,2-Dichlorobenzène
Tétrachloroéthylène
Tétrachlorure de carbone
1,3-Dichlorobenzène
Nitrométhane
o-Xylène
Bromobenzène
Iodobenzène
m-Toluidine
Thiophène
Acétonitrile
Pyridine
Bromure de benzyle
Chlorure de cyclohexyle
Chlorobenzène
m-Xylène
Température
(°C)
13 ± 1
12
6
5
2
-6
-10
-12
-12
-13
-15
-17
-18
-22
-23
-25
-29
-29
-30
-31
-32
-38
-41
-42
-43
-44
-45
-47
Solvant
Acétate d’éthyle
Bromure de n-héxyle
Méthyl éthylcétone
Acroléine
Bromure d’amyle
n-Butanol
s-Butanol
Alcool isopropylique
Nitroéthane
Heptane
Acétate de n-propyle
2-Nitropropane
Cyclopentane
Ethylbenzène
Hexane
Toluène
Cumène
Méthanol
Acétate de méthyle
Acétate d’isobutyle
Chlorure d’amyle
Butyraldéhyde
Iodure de propyle
Iodure de butyle
Cyclohexène
s-Butyl-amine
Isooctane
1-Nitropropane
Température
(°C)
-84
-85
-86
-88
-88
-89
-89
-89
-90
-91
-92
-93
-93
-94
-94
-95
-97
-98
-98
-99
-99
-99
-101
-103
-104
-105
-107
-108
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Refroidissement
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n-Butyl-amine
Acétate de benzyle
n-Octane
Chloroforme
Iodure de méthyle
tert-Butyl-amine
Trichloroéthylène
Acétate d’isopropyle
o-Cymène
p-Cymène
Acétate de butyle
Acétate d’isoamyle
Acrylonitrile
Chlorure de n-héxyle
Propylamine
-50
-52
-56
-63
-66
-68
-73
-73
-74
-74
-77
-79
-82
-83
-83
Iodure d’éthyle
Bromure de propyle
Sulfure de carbone
Bromure de butyle
Ethanol
Alcool isoamylique
Bromure d’éthyle
Chlorure de propyle
Chlorure de butyle
Acétaldéhyde
Méthylcyclohexane
n-Propanol
n-Pentane
1,5-Hexadiène
Iso-Pentane
-109
-110
-110
-112
-116
-117
-119
-123
-123
-124
-126
-127
-131
-141
-160
Lorsqu’on en a les moyens, il existe aussi des cryostats qui permettent de maintenir sur de longues périodes des températures
négatives, réglables par thermostat.
On utilise également les très basses températures dans des pièges pour protéger des pompes à vide par exemple.
En effet, à la température de l’azote liquide (-190°C), la plupart des composés sont soit liquides soit solides, et il restent alors piégés.
On placera toujours le piège (en verre et à température ambiante) dans l’azote liquide doucement pour éviter le bris du verre.
On n’aspirera jamais d’air à travers à piège refroidi à l’azote liquide puisqu’à cette température, il est possible de liquéfier l’oxygène
de l’air en une solution bleutée pouvant mener à une explosion.
Si une telle solution bleutée se trouve dans votre piège, enlever calmement le Dewar contenant l’azote liquide sans choc et quitter la
pièce. En se réchauffant, l’oxygène passera à l’état gazeux et s’échappera…
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