DOMAINE D`APPLICATION.

GEMO
SEPTEMBRE 1987
CONSOMMATION DU STABILISANT
À + 50°C
FP-406-C-1
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1. DOMAINE D'APPLICATION.
Cette méthode s’applique à toutes les poudres à simple base ayant comme
stabilisant de la diphénylamine, de la 2-nitrodiphénylamine ou de la centralite et aux
poudres à double base stabilisées à la centralite.
2. PRINCIPE
On vieillit artificiellement un échantillon de poudre à + 50°C, dans un tube fermé
pendant 42 jours. On mesure la consommation du taux de stabilisant correspondant
au vieillissement.
3. APPAREILLAGE
-
Chromatographe à ionisation de flamme.
Enregistreur potentiométrique (0 – 1 mV).
Seringue de 1 µl.
Verrerie graduée classe A.
Extracteur de 250 ml.
Bloc thermostatique type LCAN ou étuve dont l’hétérogénéité de température
est inférieure à + 0,5°C.
Tube de chauffage semblable au schéma du § 7.
Thermomètre ou sonde de température étalonnés au voisinage de + 50°C,
précis à + 0,1°C.
Produit de capsulage type Aceta Colorgam.
Graisse fluorée.
4. RÉACTIFS (FONCTION DU MODE DE DOSAGE UTILISÉ)
-
Chlorure de méthylène pur.
Diphénylamine pure.
Centralite pure.
2-Nitrodiphénylamine pure.
Dipropylphtalate pur.
Nitrate d’ammonium.
Acétone pure.
Nitrocellulose ou galette.
Gaz Hydrogène qualité U.
Hélium ou Azote qualité U.
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5. MODE OPÉRATOIRE
5.1
Méthode de vieillissement
5.1.1 Préparation de la poudre
Utiliser telles quelles les poudres en grains, brins ou paillettes. Concasser
les poudres des autres types ; ne retenir pour l’épreuve que la coupe
granulométrique 2 à 5 mm.
Conditionner environ 80 g de poudre dans une enceinte fermée contenant
une solution saturée de nitrate d’ammonium pendant un minimum de trois
jours à (20 + 5)°C.
5.1.2 Préparation des tubes de vieillissement
Après homogénéisation, diviser l’échantillon en deux parties. Conserver
dans un tube (3.7) à (20 + 5)°C la première partie, soit environ 20 g ;
répartir l’autre partie, d’environ 60 g, entre trois tubes de vieillissement.
Verser la poudre telle quelle sans tassement. Pour certaines poudres en
brins très allongés, les ranger de façon à pouvoir placer les 20 g de poudre.
Mettre toujours un nombre de grains (ou brins) entiers dans le tube pour les
poudres non concassées.
Fermer le tube en graissant la moitié supérieure du rodage puis tremper le
haut du tube dans le produit de capsulage.
5.1.3 Vieillissement
Maintenir les tubes ainsi préparés à (50 + 0,5)°C pendant 42 jours.
Vérifier la température de l’étuve ou du bloc thermostatique, en la mesurant
à l’aide d’une sonde ou d’un thermomètre placé à l’intérieur d’un tube
témoin vide, mis dans les mêmes conditions qu’un tube d’épreuve. Dans le
cas d’un bloc thermostatique, les tubes seront mis entièrement (bouchon
compris) dans la partie métallique du bloc, des bouchons en matériau
isolant obturant la partie supérieure des trous du bloc.
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Dosage du stabilisant
5.2.1 Préparation de l’échantillon
Broyer l’échantillon de chaque tube séparément et le passer au tamis de
0,84 mm. Doser le stabilisant avant et après vieillissement par
chromatographie en phase gazeuse, soit :
x : taux de stabilisant avant vieillissement (taux moyen trouvé sur les
deux injections).
xi : (i = 1, 2, 3) : taux de stabilisant trouvé sur la poudre vieillie dans les
tubes 1, 2, 3.
Le taux de stabilisant est mesuré par les méthodes suivantes :
FP-202-C-3 ou C-4 pour la diphénylamine, la 2-Nitrodiphénylamine ou la
centralite dans les poudres à simple base.
FP-202-H-4 pour la centralite dans les poudres à double base.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
On donne le taux initial, les trois taux après chauffage et la consommation moyenne.
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7. SCHÉMA DU TUBE
8. RÉFÉRENCE
Compte rendu de la réunion du 16 novembre 1978 du « Comité Stabilité ».
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