Fiche TP Filtration sous vide

PCSIBrizeux
FicheTP:Filtrationsousvide
Altmayer-Henzien2016-2017
TECHNIQUEDESÉPARATION:FILTRATIONSOUSVIDEETESSORAGE
I-Principe
La filtration et l'essorage sont des techniques utilisées en chimie organique pour séparer une phase
solide d'une phase liquide. Une filtration peut s'effectuer simplement par gravité en utilisant un
entonnoir muni d'un papier filtre plissé, mais cette méthode est souvent lente et non optimale. Pour
quelafiltrationsoitplusrapideetefficace,leliquideestsouventaspiréàl'aided'unetrompe à eauou
d'unepompe:onparledefiltrationsousvide.
Deuxtechniquesreposentsurlemêmeprincipe:
» Sionchercheàrécupérerlesolide,cetteopérationest
appeléeessoragedusolide.
» Sionchercheàrécupérerleliquide,cetteopérationest
appeléefiltrationetleliquideobtenufiltrat.
La filtration sous vide (et l'essorage) s'effectue souvent à
l'aide d'un entonnoir Büchner (entonnoir en porcelaine
ouenplastiquedontlefondestmunidetrous)surlequel
estdisposéunpapier filtre.Parfoislesolideestconstitué
departiculestropfinesquirisquentdepasseràtraversle
filtre, on utilise alors un entonnoir en verre fritté sur
lequelestversédirectementlemélange.
II-Réalisation
1. Filtration/essorage
» Fixer fermementlafioleàvideàl'aided'unepincetrois-doigts,déposeruncôneencaoutchoucde
tailleadaptéeetmettreenplacel'entonnoirBüchner(oul'entonnoirenverrefritté).
» Placerlepapierfiltredansl'entonnoirBüchner(passercetteétapesiverrefritté).
» Humidifier le papier filtre avec un peu de solvant afin qu'il adhère correctement à la paroi de
l'entonnoir.Cetteétapeestnécessairepourquelesolidenepassepasentrelepapierfiltreetlaparoi
(passercetteétapesiverrefritté).
» Relierletuyaudelatrompeàeau(oudelapompe)àlafioleàvide.
» Verserlemélangedansl'entonnoir.Ouvrirlerobinetdelatrompeàeau(ouallumerlapompe).
» Lorsquetoutleliquideestpassédanslafioleàvide,casserlevideendécollantleBüchnerdela
fiole ou en retirant le tuyau de la fiole à vide, puis fermer le robinet de la trompe à eau (ou
éteindre la pompe). On peut ensuite récupérer le solide (ou le liquide, selon la phase qui nous
intéresse).
2. Lavage
Pour améliorer la séparation et obtenir un solide plus pur, on peut réaliser un lavage. Pour cela, on
utiliseunsolvantdanslequellesoliden'estpassoluble.Depluslessolvantsdelavagesontrefroidisafin
dediminuerlasolubilitédusolide.
» Après le 1er essorage, casser le vide, puis ajouter assez de solvant de lavage froid de façon à
recouvrir le solide. Triturer le solide à l'aide d'une baguette en verre (sans déchirer le papier
filtre...)puisrefairelevide.Onpeutrépéterl'opérationplusieursfoissinécessaire.
Cetteétapepermetd'éliminercertainesimpuretésemprisonnéessanslesolide.
III-Astuces
» Commentfairesilefiltratesttrouble?
Celasignifiequedesparticulesdesolidesontpasséesàtraverslepapierfiltre.Ilfautalorsrecommencer
lafiltrationenutilisantunfiltremoinsporeux.
» Pourquoicasserlevideavantdefermerlerobinetd'eauquandonutiliseunetrompeàeau?
Si le robinet d'eau est fermé sans déconnecter préalablement le tuyau et la fiole, la dépression peut
entraînerdes"retoursd'eau"quisouillentlefiltrat.