Techniques de séparation : filtration ou essorage

Fiche TP
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Techniques de séparation :
filtration ou essorage
La filtration ou essorage est une opération qui consiste à séparer les particules solides qui se trouvent
dans un liquide. La masse à filtrer ou à essorer est versée sur un filtre qui laisse passer le liquide,
mais retient les matières solides. Le liquide recueilli après la filtration constitue le filtrat. Les termes
filtration et essorage s’utilisent en fonction de l’objectif de la manipulation :
Filtration : on emploie ce terme lorsque la phase que l’on souhaite récupérer est la phase liquide.
L’application de la filtration est l’élimination des impuretés insolubles, soit d’une solution chaude
avant recristallisation, soit d’un mélange réactionnel.
Essorage : on emploie ce terme lorsque la phase que l’on souhaite récupérer est la phase solide.
L’application de l’essorage est l’isolement d’un solide qui se sépare, soit du milieu réactionnel
par précipitation, soit d’un solvant de recristallisation pendant le refroidissement de la solution
de recristallisation.
On emploie habituellement la filtration par gravité dans le premier cas, et l’essorage sous vide dans le
second.
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Filtration ou essorage par gravité
Dans une filtration par gravité, le liquide s’écoule librement à travers le filtre. Ce dernier, placé sur un
entonnoir à tige courte et de large diamètre, est soit de forme conique, soit plissé.
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Essorage ou filtration sous vide
Cette technique est beaucoup plus rapide que la filtration ou l’essorage par gravité car la pression atmosphérique force le liquide à traverser le filtre.
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mlm.pcsi
1. Solide
2. Papier filtre
3. Entonnoir büchner
4. Fiole à vide
5. Filtrat
6. Cône en caoutchouc qui assure l’étanchéité de la jonction
L’appareillage consiste en un entonnoir büchner dont la partie plate est perforée et sur laquelle on place
le papier filtre. Il peut aussi être constitué d’un entonnoir en verre transparent dont la partie plate est en
verre fritté de porosité variable, fine, moyenne ou grossière : son emploi ne nécessite pas l’usage de papier
filtre. La tige de l’entonnoir s’insère dans un bouchon qui s’adapte au col d’une fiole à vide dont l’ouverture
latérale est reliée à une fiole de garde, elle-même branchée à une trompe à eau ou à une autre source de vide
par des tuyaux épais en caoutchouc.
Le vide est effectué dans la fiole à vide, ainsi la pression au dessus de l’entonnoir (pression atmosphérique)
est plus importante que dans la fiole et le liquide est « poussé » vers la fiole.
Le rôle de la fiole de garde est d’empêcher le retour de l’eau dans la fiole à vide, par suite des variations de
la pression provoquées par un début d’eau irrégulier, ou par une erreur de manipulation.
Séquence des opérations et précautions à prendre :
• La fiole à vide doit être fixée au bâti de la paillasse à l’aide d’une pince.
• employer un filtre dont le diamètre recouvre bien toutes les perforations de l’entonnoir ;
• mouiller le filtre avec un peu de solvant pour obtenir une bonne adhérence sur l’entonnoir et empêcher
que des particules de solide ne s’infiltrent sous les bords du papier ;
• appliquer le vide (en ouvrant le robinet d’eau si la source de vide est une trompe à eau) ;
• couler d’abord le liquide qui surnage, puis la masse plus dense semi-solide. Tout le solide est transvasé
dans l’entonnoir à l’aide d’une spatule puis d’un peu de solvant qui permet de récupérer un maximum
de solide ;
• laver le solide de la manière suivante (une ou deux fois) : interrompre le vide, recouvrir le solide de
solvant de lavage (en général on l’utilise froid car la solubilité des molécules augmentent généralement
avec la température, on évite ainsi que de trop grande quantité de solide se solubilise dans le solvant de
lavage), triturer le solide avec une baguette en verre (sans gratter le papier filtre), appliquer de nouveau
le vide ;
• laisser le vide un certain temps afin que le solide soit bien sec.
• Attention : Si le vide est effectué avec une trompe à eau, il est impératif à la fin de la manipulation
de couper le vide avant de fermer le robinet d’eau, sous peine d’assister à un retour d’eau jusque dans
la fiole.