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L. Lot
La normalisation dans le domaine des
oléagineux et des corps gras
L
e CETIOM s’est investi depuis de nombreuses années dans la normalisation nationale et
internationale. En tant que représentant de l'interprofession, il assure l'animation des
comités techniques pour les oléagineux, corps gras et biocarburants. Ces activités produisent des normes d'échantillonnage et d'analyse utilisées dans les transactions commerciales et reconnues en France et à l’étranger.
La normalisation dans le domaine des
oléagineux et des corps gras concerne
les méthodes d’analyse et d’échantillonnage pratiquées, le plus souvent,
dans le cadre des transactions commerciales afin de garantir la qualité
des lots et leur valeur marchande. Ces
méthodes doivent être reconnues par les
parties prenantes comme adaptées à
l’enjeu commercial ou règlementaire et
aux contraintes des opérateurs chargés de les pratiquer. Ces exigences
étant parfois contradictoires la normalisation a pour rôle d’aboutir à un
consensus entre les acteurs pour mettre
au point un outil qui sera utilisé le plus
largement possible.
L’organisation
Dans le domaine de l’agro-alimentaire, la
normalisation est organisée verticalement par type de matières premières
(produits laitiers, céréales, épices,
oléagineux, corps gras, etc.) ou horizontalement par type de méthodes
(microbiologiques, biomoléculaires,
analyses de pesticides, etc.) pouvant
être appliquées à plusieurs types de
matières premières. L’harmonisation
des méthodes est obtenue au sein des
comités techniques internationaux
(ISO* ou CEN*), sur la base des propositions des commissions “miroir”
nationales (tableau).
L'implication de la filière
“Oléagineux et Corps Gras”
La filière des Oléagineux et des Corps
Gras, avec l'ONIDOL*, la FNCG* et
le CETIOM, finance régulièrement les
Tableau - Structure des instances de normalisation au niveau national, européen (CEN*) et
international (ISO*) dans le domaine des Oléagineux, des Corps gras et des Aliments pour animaux
Niveau international - ISO*
ISO/TC 34 “Produits agricoles alimentaires” - Président : F. FALCONNET (France) - Secrétariat : AFNOR (France) et ABNT (Brésil)
ISO/TC34/SC2
“Graines et fruits oléagineux et tourteaux”
Président : A. QUINSAC (CETIOM)
Secrétariat AFNOR
ISO/TC34/SC11
“Corps gras d’origine animale et végétale”
Président : H-J FIEBIG (BACKF) Allemagne
Secrétariat BSI (UK)
ISO/TC34/SC10
“Aliments des animaux”
Président : J. DE JONG
Secrétariat NEN (NL)
Niveau européen - CEN*
CEN/TC 307
“Graines oléagineuses et Corps gras d’origine animale et végétale et leurs co-produits”
Président : A. QUINSAC (CETIOM) - Secrétariat AFNOR
CEN/TC19/TC307/JWG (Biodiesels) J. FISCHER/F. LACOSTE
CEN/TC 327
“Aliments des animaux”
Président : J. DE JONG
Secrétariat NEN (NL)
Niveau national - AFNOR*
AFNOR T60D
“Graines oléagineuses”
Président : A. QUINSAC (CETIOM)
Secrétariat AFNOR
AFNOR T60C
“Corps gras d’origine animale et végétale”
Présidente : F. LACOSTE (ITERG)
Secrétariat AFNOR
AFNOR V18A
“Aliments des animaux”
Président : C. FEREY (DELTAVIT)
Secrétariat AFNOR
TC : technical committee ; SC : sub-committee ; JWG : join working group, ABNT, DIN, BSI et NEN: Organismes de normalisation brésilien, allemand, britannique et néerlandais.
* lexique en page 59
28
programmes proposés par l’AFNOR*
pour la normalisation nationale et
internationale, et assure les secrétariats de différentes commissions ou
comités techniques. Le CETIOM et
l'ITERG* assurent un soutien technique
dans leurs domaines respectifs. Le
CETIOM anime les comités techniques
de l’AFNOR* (T60D) et de l’ISO*
(TC34/SC2) pour les oléagineux, et
du CEN* (TC307) pour les oléagineux
et corps gras (tableau). L’ITERG* assure l’animation de la commission
AFNOR* “Corps gras” (T60C) et est
impliqué dans le groupe de travail
commun (JWG) des CEN/TC 307 et
TC19 (produits pétroliers) pour de l’expertise analytique sur le thème des biocarburants.
Par ailleurs, en 2006, pour accompagner le développement des débouchés
des tourteaux, la filière et le CETIOM
ont désiré participer à la réactivation
de la commission AFNOR* V18A “aliments pour animaux” afin de suivre la
révision des directives européennes.
L’implication de la filière oléagineuse
française dans la normalisation internationale est aussi renforcée depuis
2007 par la reprise du secrétariat de
l’ISO/TC34 par la France et le Brésil, la
présidence étant occupée par la France.
L’activité de fond dans le
domaine des oléagineux
Elle consiste en des révisions périodiques de normes qui ont généralement donné lieu à des modifications
mineures ; on peut citer l’ISO 658
(impuretés), l’ISO 5507 (nomenclature),
l’ISO 734 (teneur en huile des tourteaux),
l’ISO 664 (réduction échantillon pour
essai).
Des travaux plus importants de comparaison de résultats ont été nécessaires pour l’ISO 659 (teneur en huile des
graines). Cette norme, harmonisée
avec la méthode FOSFA*, devient
désormais d’utilisation courante dans
les transactions commerciales internationales. L’ISO 17059 (extraction rapide de l’huile pour analyse des acides
gras) est une nouvelle norme parue en
2008, élaborée sur proposition de la
France (méthode CETIOM). D’autres
sujets nouveaux ont été proposés,
ayant trait à des méthodes simplifiées
de détermination de l’humidité et de
l’huile dans les graines.
Des sujets difficiles
Certaines normes n’ont pu être révisées. Pour l’ISO 9167-1 (teneur en glucosinolates), il y a eu consensus sur le
contenu technique, mais c’est la réalisation du circuit d’analyses collaboratives qui a échoué par manque de participants. La question de l’utilité de
cette norme au niveau international a
été posée. A l’inverse, pour la norme
d’échantillonnage (ISO 542), un désaccord entre les experts réunis au sein
de l’ISO/SC2 a empêché la progression du travail de révision. A l’initiative des Etats-Unis, un “International
Workshop Agreement” a été mis en
place en 2007, et les premiers travaux
ont vu un certain consensus se dessiner
sur la base de la méthode proposée
pour échantillonner les céréales contaminées par les mycotoxines (ISO DIS
24333). Ce projet très bien argumenté par un ring-test européen avait été
initié par ARVALIS - Institut du végétal.
Certains sujets a priori intéressants,
comme la spectrométrie de réflexion
dans le proche infra-rouge (NIRS) et
l’analyse des contaminants dans les
oléagineux, ont très peu mobilisé les
experts. Ces questions devront être
abordées dans l’avenir de manière
plus “horizontale” au niveau de plusieurs secteurs (par exemple céréales,
aliments des animaux) pour réunir suffisamment de compétences.
La qualité des tourteaux, une
question importante
Bien que faisant partie du domaine
d’application des “oléagineux et corps
gras”, les méthodes relatives aux tourteaux génèrent peu de sujets nouveaux
ou de motifs de révision car, en pratique, les utilisateurs emploient des
méthodes dédiées à l’alimentation animale. Pour cette raison, le CETIOM a
proposé à la commission AFNOR*
V18A de travailler sur des comparaisons de méthodes pour les critères
“teneur en matière grasse résiduelle”et
“solubilité des protéines” et il a organisé un ring-test en 2007-2008. Les
résultats montrent des différences significatives entre les méthodes utilisées.
Un guide sur le choix des méthodes
sera élaboré en 2009.
Par ailleurs, au niveau international,
une harmonisation des méthodes a été
initiée avec le GAFTA*, organisme qui
gère la plupart des contrats commerciaux internationaux en utilisant ses
méthodes propres.
Il est à souligner que la qualité des
tourteaux devient une préoccupation
de plus en plus importante.
L’Argentine, grand exportateur de tourteaux, a proposé un projet sur la solubilité des protéines de soja, et les fabricants d’aliments sont désireux d’unifier
les différentes méthodes existantes. Par
ailleurs, la question du dosage des isothiocyanates (produits de dégradation
des glucosinolates) considérés comme
substances indésirables par la directive
européenne (2002/32/CE) est devenue
d’actualité en raison du volume de
tourteaux de colza utilisé et du manque
de méthode fiable normalisée.
Relance des études dans le
domaine des corps gras
Le fait marquant est la création en
2006 d’un groupe de travail joint
* lexique en page 59
29
A. Quinsac
(JWG) entre les CEN/TC307 et TC19
(produits pétroliers) pour relancer les
études sur les méthodes d’analyse des
carburants biodiesels normalisées en
2003 et dont certaines ne correspondaient plus aux nouvelles exigences
des pétroliers et des motoristes. Un
projet européen (BIOSCOPE) a été
financé pour stimuler la recherche
dans ce domaine et en particulier pour
améliorer la norme de spécifications
EN 14214 et envisager l’utilisation de
l’éthanol (esters éthyliques). Compte
tenu de son expertise dans l’analyse
des biocarburants, l’ITERG* a contribué de manière importante à l’activité
du JWG par des travaux de normalisation sur les esters méthyliques d’huile végétale, de pré-normalisation sur
des esters éthyliques d’huile végétale
et de mise au point de l’analyse de ces
biodiesels en mélange dans les gazoles.
Dans le secteur alimentaire et au
niveau national, l’ITERG* a réalisé des
études sur le dosage des acides gras
oméga-3 dans les matrices “corps
gras”, à la demande de la DGCCRF*,
pour vérifier les allégations nutritionnelles. Par ailleurs, au niveau international, l’ITERG* a participé activement
aux travaux de révision périodique
des normes et à des ring-tests.
Contact : Alain QUINSAC
Direction scientifique
CETIOM, Pessac
E-mail : [email protected]
La trituration
des graines de
colza par des
bio-solvants
L
e CETIOM, en lien avec l’atelier pilote CREOL, a
engagé en 2008 une étude de faisabilité de l’usage
des bio-solvants pour l’extraction de l’huile de
colza. Il s’agit de trouver un substitut à l’hexane, mais
aussi de se situer dans le contexte de la bio-raffinerie.
Le pouvoir solvant de l’hexane, assez
spécifique des triglycérides, a contribué à la simplicité et à l’efficience du
process actuel de la trituration. Si l’on
considère que des perspectives de
valorisation économique existent pour
des fractions extraites nouvelles (lipidiques, protéiques ou polysaccharidiques), un solvant de polarité plus élevée
et disponible à partir de la biomasse,
comme le sont l’éthanol ou l’isopropanol, pourrait s’avérer intéressant.
Essais exploratoires avec
l’éthanol
Un premier essai d’extraction de flocons de colza réalisé avec de l’éthanol à 90 % et à environ 50 °C n’a pas
permis d’atteindre un rendement d’extraction de l’huile comparable à celui
de l’hexane, du fait de la teneur en
eau assez élevée de l’éthanol (près de
10 %) qui en a augmenté la polarité,
et à cause d’une température trop
basse. Par contre, l’essai a mis en évidence un avantage de l’éthanol sur
l’hexane au niveau de la qualité des
tourteaux avec l’amélioration de la
teneur en protéines et la réduction partielle de la teneur en glucosinolates.
* lexique en page 59
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Un essai complémentaire a été effectué à CREOL sur des écailles de colza
pré-pressées, à l’aide d’un pilote d’extraction de 6 litres pour améliorer le
rendement d’extraction, évaluer la
qualité de l’huile et simuler le fonctionnement d’un extracteur continu. Les
propriétés extractives de l’éthanol ont
été confirmées, car les fractions extraites contiennent des lipides (90 % du
total à extraire) et des gommes, mélanges complexes de polysaccharides
(tableau 1). La séparation de l’huile du
miscella a été réalisée par refroidissement, technique plus économe que la
distillation et permise du fait de la faible miscibilité de l’huile et de l’éthanol.
Plusieurs facteurs ont une influence sur
les rendements d’extraction des fractions huile ou gommes, avec des effets
qui peuvent être très différents (tableau 2).
Ces propriétés sont à la fois un avantage, car elles permettent d’orienter la
sélectivité de l’extraction, et un
inconvénient car elles rendent le process industriel peu robuste et sensible
aux variations de ces facteurs.
Dans cet essai, la granulation a un
effet négatif sur le rendement d'extraction,
contrairement à ce que l'on observe