La mesure de conductivité thermique

La mesure de conductivité thermique
(à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels)
Arnaud RIGACCI
Ecole des Mines de Paris
Centre Energétique et Procédés (CEP)
Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés »
(Etablissement de Sophia Antipolis)
1
1.
La conductivité thermique effective.
- Métrologies classiques
- Méthode du fil chaud
- Equipement du CEP (Sophia Antipolis)
2.
Un cas d’étude,
Les super-isolants de type aérogels
- Présentation générale
- Propriétés thermiques
2
1
1. Conductivité thermique effective
3
I.1
Les méthodes classiques
D’après « Conductivité et diffusivité thermique des solides » par Alain DEGIOVANNI
Techniques de l’Ingénieur, traité Mesures et Contrôle R 2850 (1994)
A/ Méthodes en régime permanent
• Plaque chaude gardée (ISO 8302)
( )
T1 - T2 = RΦ = e Φ
λS
Les méthodes en régime variable
(type de perturbation, type et lieu de mesure, géométrie du problème)
B/ Méthodes en régime quasi établi
• Fil chaud (ISO 8894)
• Sondes thermiques
C/ Méthodes en régime transitoire
• Méthodes Flash
a= λ
ρc p
4
2
I.2
La méthode du fil chaud
(1)
Principe
• Un fil résistif inséré entre 2 échantillons identiques
• Un créneau en flux délivré sous forme d’effet Joule
• Une dissipation d’énergie
(caractérisée par le suivi de la température en un point donné T(t))
Echantillon
• Générateur d’échelon de puissance
• Centrale d’acquisition
Sonde
5
I.2
La méthode du fil chaud
(2)
Equation
Résolution de l’équation de la chaleur en géométrie cylindrique infinie
2
∂ T + 1 ∂ T = 1 ∂ T avec a = λ
2
ρc p
r ∂r a ∂t
∂r
Conditions aux limites :
• Echantillon « initial » isotherme,
∀r, t ≤ 0, ∆T(r,t ) = T(r,t ) − T0 = 0
• Puissance injectée connue,
Q
∀t ≥ 0, r = 0, Lim r ∂ T  = r →0 ∂ r 
2π λ
• Milieu semi-infini,
r → ∞, ∀ t ≥ 0, Lim(∆T (r,t )) = 0
r →∞
6
3
I.2
La méthode du fil chaud
(3)
Résolution
∆T(r,t ) =
 2 
Q
El r 
4πλ  4at 

∞
avec El(ζ ) =
−x
∫ ex
ζ
2
2

dx = - γ - ln(ζ ) + ζ + o ζ  où ξ = r
4at
 

• A l’interface échantillon / sonde (de rayon Rs),
∆T(R s,t ) =
 
Q   4at
ln
4πλ   R 2eγ
  s
  R 2   2 
 +  s  + o r 
  4at   4at 

 
 
• Asymptote linéaire aux temps « longs »,
∆T(R s, t ) =
I.2


Q ( ) Q  4a 
ln t +
ln 2 λ 
4πλ
4πλ
 Rs e 
7
La méthode du fil chaud
(4)
Obtention
λ estimée à partir de la « pente » (α) du thermogramme aux temps longs
Q
∆T(t ) = α ln(t ) + β et λ =
4πα
Points expérimentaux
20
régression linéaire
∆ T (°C )
15
10
5
0
0
1
2
3
LN(t) (s)
4
5
8
4
I.2
La méthode du fil chaud
(5)
Sources d’erreur
• Hypothèse du milieu semi-infini non respectée
∀ t, r ≥ R c, ∆T(r,t ) = 0 avec
Rc =
4
γ
e
λ t
ρcp c
• Pertes axiales aux extrémités (retour de flux « connectique », …)
• Champs de température hétérogène
•…
∆Tidéal = ∆Texpérimental + ∑δTi
i
R.A. Perkins, H.M. Roder, C.A. Nieto de Castro
« A high-temperature transient hot-wire thermal conductivity apparatus for fluids »
J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 96 (1991) 247 269
9
I.2
La méthode du fil chaud
(6)
Précision
S.Q. Zeng, A.J. Hunt, W. Cao, R. Greif
« Pore size distribution
and apparent gas thermal conductivity of silica aerogel »
Journal of Heat Transfer 116 (1994)
756 - 759
∆λ
λ
= 4%
10
5
I.3
Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis)
(1)
Le CT-mètre
Appareillage développé par le CSTB Grenoble (Hébert Sallée),
commercialisé par la société TELEPH (http://www.teleph.com)
• Norme de référence
NF EN 993-15
• λ ∈ [ 0.01 ; 10 ] W/m.K
• T ∈ [ -20 ; + 90 ] °C
• Précision ± 5%
• Reproductibilité ± 2%
(d’après constructeur)
11
I.3
Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis)
(2)
La sonde fil
Une large gamme de sondes (tige, …)
Circuit imprimé support Kapton (0.2 mm d’épaisseur) 110×6 mm
R moyenne autour de 10 Ω, I ∈ [ 0 ; 1 ] A (par pas de 32.25 mA)
Pc ∈ [ 0 ; 1 ] W
tc ∈ [ 2 ; 500 ] s
12
6
I.3
Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis)
(3)
Une banque de données « en cours de construction » …
13
2. Les matériaux de type aérogels
14
7
2.1
Les aérogels : présentation générale
(1)
Des matériaux issus de la chimie « douce » (synthèse sol-gel)
et
séchés par voie supercritique (CO2, …) ou évaporative (si traitement
de surface)
15
2.1
Les aérogels : présentation générale
(2)
Une large « gamme » de compositions
De l’inorganique
…
à l’organique … en passant par les « hybrides »
16
8
2.1
Les aérogels : présentation générale
(3)
Des matériaux « légers », nanostructurés et nanoporeux
Polyuréthane
MEB
(EMP - CEMEF)
500 nm
17
2.1
Les aérogels : présentation générale
(4)
Des super-isolants « même » dans les CNTP …
λ (10-3 W.m-1.K-1)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Fibres de bois
Laines de verre
Mousses « phénoliques »
Poreux nanostructurés
1 atm ; 25°C
18
9
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
(1)
Comparaison avec d’autres méthodes
Collaboration EMP/CEP, EMAC/LGPSD et CSTB (Grenoble)
A. Rigacci, B. Ladevie, H. Sallée, Br. Chevalier, P. Achard, O. Fudym
« Measurements of comparative apparent thermal conductivity
of large monolithic silica aerogels for transparent superinsulation applications »
High-Temperatures – High Pressures 34 (2002) 549-559
Sonde à choc :
Ruban chaud :
λ = 18 mW/m.K ± 0.5
λ = 19 mW/m.K ± 0.5
Flash :
Ruban chaud :
a = 8.7 10-8 m².s-1 ± 0.5
a = 8.9 10-8 m².s-1 ± 0.5
19
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
(2)
Influence de la densité
Optimum mesuré …
35
25
-3
-1
-1
λeff (10 W.m .K )
30
20
15
10
5
0
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
ρapp (g.cm )
-3
A. Bisson,
« Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique »
20
Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS)
10
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
Influence du vide partiel
(3)
(1)
21
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
Influence du vide partiel
(4)
(2)
De très faibles niveaux de conductivité sous vides primaires
40
Mousse de PU (0.1 g/cm3)
(MEB CSTB)
35
λ (mW/m.K)
30
25
20
15
10
SiO2 nanostructurées (aérogel 0.2 g/cm3)
5
0.01
0.1
1
10
100
1000
Pression (mbar)
22
11
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
(5)
Influence de la température
Conductivité thermique mW/m.K
Collaboration ARMINES-CEP / CSTB
12
AIRGLASS
CENERG 10-4
10
8
6
4
(10-2 mbar)
2
100
150
200
250
300
350
400
Température K
23
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
Influence de la mise en œuvre
(6)
(1)
24
12
Les aérogels : caractérisation thermique
échantillon 0-3 mm
échantillon 0-1 mm
monolithe
air confiné 0,20 mm
rayonnement
calcul
(2)
30
Zone I
Zone II
25
Zone III
15
10
eff
point
d'inflexion
-3
-1
20
-1
Influence de la mise en œuvre
(7)
(10 W.m .K )
2.2
5
0
0,0000001
0,000001
0,00001
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
P (bar)
A. Bisson,
« Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique »
Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS)
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
Influence de la compression
25
(8)
(1)
26
13
2.2
Les aérogels : caractérisation thermique
Influence de la compression
(9)
(2)
60
04F100
40
04F101
eff
-3
-1
-1
(10 W.m K )
80
04F10X dense
20
Wacker
0
0
50
100
150
200
pression (bar)
27
La mesure de conductivité thermique
(à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels)
Arnaud RIGACCI
Ecole des Mines de Paris
Centre Energétique et Procédés (CEP)
Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés »
(Etablissement de Sophia Antipolis)
28
14