I - DIAGRAMME DE POUDRE : CHAMBRE DE DEBYE

I - DIAGRAMME DE POUDRE : CHAMBRE DE DEBYE-SCHERRER
But
Rechercher les caractéristiques (réseau, paramètres de maille...) par une technique de poudre sur un film
obtenu dans une chambre de DEBYE-SCHERRER.
Echantillon:
Poudre fine de MnO qui cristallise dans le système cubique, placée dans un tube fin en verre au centre
d'une chambre de DEBYE-SCHERRER
1 - Documentation : DUCROS Radiocristallographie p 84... - Feuilles annexes - GUINIER
Radiocristallographie
Chambre de DEBYE-SCHERRER - circonférence de la chambre : 360 mm
Description :
Faire un schéma de principe de la chambre utilisée
Utilité d'un collimateur, forme et dimension ? - Utilité du puits ?
Appareillage R.X
Tube : anticathode au fer λKβ = 1,7565 Å λKα1 = 1,9360 Å λKα2 = 1,9399 Å
Alimentation du générateur : Commenter les valeurs de la H.T. et du courant
Forme du foyer utilisé sur le tube ?
Allure du spectre de R.X. obtenu.
Doit-on utiliser un filtre ? Pourquoi, de quelle nature, où le placer ? Que reste-t -il du
spectre RX (faire un schéma) ? Donner la (ou les) valeurs des longueurs d'onde reçues par le
film.
2 - Réglage de la chambre
La chambre étant sur un support en plastique, faire les réglages nécessaires en jouant sur l'excentrique
pour que l'échantillon tourne sur lui-même.
Intérêt d'un bon réglage?
Charger la chambre en film R.X. en lumière rouge, la placer sur une fenêtre de rayons X et brancher le
moteur pour la rotation de l'échantillon. Laisser exposer ~2h . Puis développer le film.
Pourquoi faire tourner l'échantillon ?
3 - Dépouillement d'un cliché
Indexation du diagramme : Remplir un tableau du type ci-dessous
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Diagramme de poudre 1
Plate-forme MCC (Matière Condensée et cristallographie) C.E.S.I.R.E. – [email protected]
Université J.Fourier Grenoble
θ
sin 2 θ
sin 2 θ
sin 2 θ 1
h2 +k2+l2
2 2 h2 +k2 +l2
h2
1 +k1+l1
hkl
a
∆a
L
Travailler sur un film donné en séance.
Justifier l'allure des raies sur le diagramme obtenu.
Prendre pour les raies simples λmoy=1/3 λΚα2 + 2/3λΚα1
Le composé étudié est de l'oxyde de manganèse Mn++ O-- . Sachant que son réseau est cubique
:
- indexer les différentes raies du diagramme. Y a-t'il des extinctions dues au motif ?
- déterminer le type du réseau
- expliquer le dédoublement observé pour certaines raies. A partir de quel angle θ peut-on
l'observer ? Le vérifier.
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Diagramme de poudre 2
Plate-forme MCC (Matière Condensée et cristallographie) C.E.S.I.R.E. – [email protected]
Université J.Fourier Grenoble
Calcul du paramètre de maille : a
Calculer la valeur de "a" donnée par chacune des raies. Donner le détail du calcul de ∆a.
Tracer la courbe a = f(sin2 θ) en ayant soin de porter pour chaque valeur de a la barre d'erreur
correspondante.
Quelles sont théoriquement les meilleures valeurs de a dans la série obtenue ? Pourquoi ?
Consulter Radiocristallographie GUINIER.
Indiquer quelle valeur de a ± ∆a vous avez obtenue ?
Calcul de Z
Sachant que la masse volumique de MnO est de 5,43 g/cm3, calculer Z : nombre d'ensembles de
MnO par maille.
Masse atomique de Mn = 55 g , de O = 16 g.
Modèle de structure de MnO
En fonction du type de réseau trouvé et de la valeur de Z, proposer deux modèles de structure
possibles pour MnO en les caractérisant par les coordonnées (x,y,z) de chaque atome de Mn et de O
de la maille.
Représenter la projection de chacun d'entre eux sur un plan (001). Indiquer les cotes z pour
chaque atome.
Les rayons ioniques étant donnés, quel est le modèle le plus probable ?
rMn2+ = 0,81Å ; rO2- = 1,41Å
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Diagramme de poudre 3
Plate-forme MCC (Matière Condensée et cristallographie) C.E.S.I.R.E. – [email protected]
Université J.Fourier Grenoble