EFFET DE L`ACTIVATION MECANIQUE DU LAITIER DE HAUT
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EFFET DE L`ACTIVATION MECANIQUE DU LAITIER DE HAUT
85 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 EFFET DE L'ACTIVATION MECANIQUE DU LAITIER DE HAUT FOURNEAU SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE DU MORTIER A. Naceri et I. Messaoudene Département de Génie Civil, Faculté des Sciences et Sciences de l’Ingénieur, Université de M’sila, B.P. 166, Ichbilia, 28000 M’sila, Algérie [email protected] (Received 16 March 2006 - Accepted 2 October 2006) RESUME Le laitier de haut fourneau broyé est utilisé comme ajout minéral dans de nombreux pays. En Algérie son dosage est limité entre 15 et 20% en remplacement de ciment à cause d’une diminution significative de la résistance mécanique initiale. Dans ce travail expérimental, on a fait varier, d’une part, le pourcentage du laitier dans le ciment (effet chimique) et, d’autre part, la surface spécifique du ciment au laitier préparé (effet physique) par la méthode de substitution (remplacement partiel du clinker par le laitier). D’après les résultats obtenus, il ressort : * un mortier confectionné à partir d’un ciment composé contenant jusqu’à 30% de laitier peut atteindre des résistances mécaniques (Rc et Rf) comparables à celles d’un témoin sans laitier, * l’activité hydraulique et l’augmentation de la surface spécifique du laitier granulé de haut fourneau sont les principaux responsables de l’accroissement de résistance mécanique des mortiers testés. Mots clés : laitier, surface spécifique (finesse), mortier, comportement mécanique ABSTRACT Granulated blast-furnace slag is used as a supplementary cementitious material in replacement of cement in many countries. In Algeria, its proportion is usually limited to 15-20% of cement replacement owing to a significant decrease in early age mechanical strength. In this experimental work, on the one hand, the percentage of the slag in cement (chemical effect) was varied and, on the other hand, the specific surface of the slag cement prepared (physical effect) by the method of substitution (partial replacement of the clinker by the slag) was also varied. According to the experimental results, it follows : * a mortar prepared from a composed cement containing until 30% of slag can reach mechanical strengths (Rc and Rf) comparable to those of a witness without slag, * the hydraulic activity and the increase in the specific surface of the granulated slag of blast furnace are the principal persons in charge for the increase in the mechanical strengths in the mortars tested. Keywords : slag, specific surface (fineness), mortar, mechanical behaviour Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 86 INTRODUCTION L’addition du laitier de haut fourneau au ciment présente un intérêt économique dans l’industrie du ciment et un intérêt technique dans le domaine de la construction. Le coût énergétique de ce sous-produit est pratiquement nul, néanmoins il requièrt un peu plus d’énergie de broyage que le clinker (Richardson & Haynes, 2001). Le laitier granulé de haut fourneau s’obtient par refroidissement brusque par un courant d’eau (jet d’eau), ce qui permet de freiner le processus de cristallisation et d’obtenir ainsi, un matériau vitrifié et granulé (Behim et al., 2002). Ce mode de refroidissement transforme le laitier liquide en un granulat fin (procédé ou mode de granulation du laitier) à grains déchiquetés de dimensions inférieures à 5 mm, qui sera utilisé comme ajout au liant ou comme liant hydraulique. La composition chimique du laitier de haut fourneau (laitier granulé) est proche de celle de ciment portland artificiel (C.P.A), ce qui permet d’envisager son emploi en qualité de liant comme ajout cimentaire (clinker + laitier). Les facteurs déterminant l’hydraulicité du laitier granulé (matériau hydraulique latent) sont : l’état vitreux, l’indice d’hydraulicité et les principaux constituants : le C2S et le C2AS (Ergul et al., 2004 ; Huiwen et al., 2004). Cependant la présence de l’oxyde de fer dans le laitier fondu faciliterait la granulation mais abaisserait la quantité ou le pouvoir hydraulique. Ainsi il faut veiller à ce que la présence de l’oxyde de fer dans le laitier soit négligeable (opération de réduction). Par ailleurs la propriété latente de l’hydratation du laitier granulé peut être mise en évidence par la mesure du degré d’hydratation qui, à son tour, se détermine soit par (Oner et al., 2003) : - l’analyse qualitative des réactifs résiduels, - la détermination de la quantité d’eau non évaporable, la chaux et le gypse libre, - la mesure de la chaleur d’hydratation. Toutes ces méthodes confirment la propriété latente de l’hydratation du laitier, nécessitant l’emploi d’un bon activant chimique, thermique ou mécanique (Barnet et al., 2006). Le ciment au laitier (C.P.J : ciment portland composé) s’hydrate plus lentement que le ciment portland (C.P.A : ciment portland artificiel sans ajout) et se caractérise par un faible dégagement de la chaleur d’hydratation ce qui rend son emploi préférable dans certains cas de la pratique, béton de masse, bétonnage par temps chaud et dans les milieux agressifs (meilleure résistance aux agressions chimiques). Dans cette étude expérimentale, on a cherché à savoir si la substitution pondérale d’une certaine quantité de clinker par le laitier granulé de haut fourneau permettrait d’obtenir des ciments et des mortiers ayant des propriétés comparables ou plus performantes que celles des ciments portland et des mortiers de base. 87 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 MATERIAUX UTILISES Laitier granulé Le laitier granulé de haut fourneau d’El-Hadjar (Complexe Sidérurgie d’Annaba) est obtenu par refroidissement par un jet d’eau (trempe à l’eau) et chute dans un grand bassin, il se présente sous forme de sable de couleur grise claire, de granulométrie de 0 à 5 mm, dont la composition chimique est donnée au Tableau 1. Le laitier granulé de haut fourneau utilisé dans notre étude expérimentale est un silicoaluminate de calcium et de magnésium, il est constitué essentiellement de quatre oxydes qui sont : (SiO2-Al2O3-CaO-MgO). Les indices de basicité «Mb» indiquent si un laitier est basique ou acide. Les indices les plus utilisés sont les suivants : M b1 = %CaO + % MgO = 1,14 % SiO2 M b2 = M b3 = %CaO = 1,04 % SiO2 %CaO + % MgO = 1,01 % SiO2 + Al 2 O3 D'après l’indice de basicité du laitier (Mb > 1), le laitier est basique. Il faut noter que les facteurs qui influent sur le pouvoir hydraulique du laitier granulé sont en général au nombre de trois : - la composition chimique (elle nécessite des quantités suffisantes en chaux et en alumine), - le degré de vitrification (dissolution des produits amorphes), - la surface spécifique (surface de contact eau-laitier). L’indice hydraulique (taux ou degré de vitrification : richesse du laitier en éléments silicatés) sert d’indication de l’activité hydraulique du laitier de haut fourneau : L’indice d’activité hydraulique (méthode de Keil) est calculé de la façon suivante : α= avec : S p .F 1000 = 43,86 ≅ 44 Sp : surface spécifique de Blaine des fines du laitier (Sp = 2580 cm2/g), F : pourcentage des fines du laitier (Friabilité : < 80µ dans notre cas : F = 17 %). 88 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 Le Tableauu 1 donne la classification de l’indice d'activité hydraulique du laitier granulé (le coefficient α varie en général entre 15 et 100) : TABLEAU 1 Indice d'Activité Hydraulique du Laitier Granulé α Classe Type de laitier α < 15 15 < α < 40 40 < α < 55 55 < α < 85 85 < α < 100 α > 100 2 3 4 5 6 Laitier très pauvre Laitier pauvre Laitier acceptable Laitier bon Laitier très bon Laitier excellent Le laitier granulé d’El-Hadjar a un coefficient α moyen de 44 (laitier acceptable). Clinker portland Le clinker de la cimenterie de Ain-El-Kébira (Wilaya de Sétif) est utilisé en qualité d’activant et dont la composition chimique (Fluorescence aux rayons X) est présentée au Tableau 2. TABLEAU 2 Composition Chimique des Matériaux Utilisés (Fluorescence aux Rayons X) Eléments SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O SO3 C.L P.F Clinker 22,10 04,57 03,95 66,34 01,60 00,39 00,19 00,54 00,02 - Laitier 38,52 05,13 01,93 40,20 03,75 00,40 01,53 00,03 - Gypse 07,70 03,20 01,44 26,82 01,40 27,83 - Sable 94,00 00,88 00,37 02,96 00,11 01,50 La composition minéralogique est déterminée selon la formule de Bogue (Tableau 3). Du gypse naturel a été utilisé comme régulateur de prise pour la préparation du ciment au laitier étudié. 89 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 TABLEAU 3 Composition Minéralogique du Clinker selon la Formule de Bogue Minéraux Alite (C3S) Bélite (C2S) Célite (C3A) Célite (C4AF) Teneurs en (%) 65,70 14,15 05,42 12,03 Granulats fins (Sable) Le sable utilisé dans cette étude provient des abords de l'oued Maïter. Cet oued est situé entre les collines de Boussâada, entre lesquelles souffle un vent provenant du sud chargé de grains fins. Le sable de dune de Boussâada, siliceux avec grains roulés de formes arrondies et de surfaces lisses. Il est caractérisé par sa finesse, sa granulométrie et son diamètre maximal (grosseur maximale) qui n’excède pas 3,0 mm. La Figure 1 présente la courbe granulométrique du sable testé en comparaison avec le fuseau préférentiel prévu par la norme russe. Les principales caractéristiques physiques des matériaux utilisés (sable de dune et laitier granulé) sont regroupées dans le Tableau 4. TABLEAU 4 Caractéristiques Physiques (Sable et Laitier) Masse spécifique [γ] en (kg/l) Masse volumique [ρ] Sable Laitier Matériaux utilisés en (kg/l) Module de finesse Mf Equival de sable (ESP/ESV) Porosité [P] en (%) 2,58 1,50 1,73 74/76 42 2,80 1,00 - - 64 D’une part, le pourcentage du laitier dans le ciment (0%, 15%, 30% et 45%) a été varié, et d’autre part, la surface spécifique du ciment au laitier préparé (3500 cm2/g et 4200 cm2/g) aussi a été variée. Egalement les résultats des mortiers obtenus avec ceux du mortier témoin ont été comparés afin de mettre en évidence les rôles physique et chimique de l’ajout (laitier granulé de haut fourneau). 90 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 0.00 Refus cumulés (%) 20.00 40.00 Sable de dune 60.00 80.00 100.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 Tamis (mm) Figure 1. Courbe granulométrique du sable testé. METHODE EXPERIMENTALE Afin de bien mener ce travail, on a utilisé du clinker, du laitier et du gypse. On a procédé à leur broyage à l’aide d’un broyeur jusqu’à l’obtention de la finesse désirée (3500 cm2/g et 4200 cm2/g) pour les différents dosages choisis (quatre mélanges différents). Les trois matériaux (clinker + laitier + gypse) ont été broyés simultanément (en même temps) au laboratoire de CETIM de Boumerdes à l’aide d’un broyeur dans le but d’assurer une bonne homogénéisation du mélange préparé. Le Tableau 5 représente le composition des mélanges des quatre types de ciments préparés et étudiés. La technique d’ajout du laitier au ciment est la méthode par substitution (remplacement) pondérale d’une certaine quantité de Clinker par du laitier de haut fourneau à différents pourcentages d’addition au Clinker (0%, 15%, 30% et 45%). TABLEAU 5 Composition des Mélanges des Quatre Types de Ciments Etudiés Types de ciments Clinker Laitier Gypse (%) (%) (%) 1ère Finesse (cm2)/g F1 ou S.S.B1 C.P.A C.P.J1 C.P.J2 C.H.F 95 80 65 50 0 15 30 45 5 5 5 5 3500 3500 3500 3500 2ère Finesse (cm2/g) F2 ou S.S.B2 4200 4200 4200 4200 91 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 Le mortier étudié (Tableau 6) dans ce travail expérimental est un mortier normal avec C/S = 1/3 et E/C = 0,5. Les propriétés physiques étudiées sont : la consistance normale et le temps de début et de fin de prise déterminées par l’essai de Vicat des pâtes pures des ciments préparés (clinker + laitier + gypse + Eau) à deux finesses de mouture différentes (3500 cm2/g et 4200 cm2/g). Les propriétés mécaniques étudiées des mortiers préparés sont la résistance à la compression et à la flexion sur des éprouvettes normalisées 4 x 4 x 16 cm3. Après démoulage à 24 heures d’âge, les éprouvettes sont conservées dans un environnement humide (20°C et 100% HR) et ce jusqu’à l’âge de l’essai de flexion à 7, 28 et 90 jours. Les deux bouts de chaque éprouvette seront testés en compression afin de déterminer la résistance du mortier pour chaque dosage en laitier pour différents âges. TABLEAU 6 Composition du Mortier Etudié Ciment préparé (Clinker + Laitier + Gypse) Sable de dune (g) Eau de gâchage (l) Finesse du ciment (cm2/g) 450 1350 225 3500 et 4200 RESULTATS EXPERIMENTAUX Influence de la quantité du laitier et de la finesse du ciment au laitier sur la consistance et la prise D’après les résultats obtenus (Figures 2, 3 et 4), on remarque que l’augmentation du pourcentage du laitier a un double effet : - augmentation de la quantité d’eau nécessaire pour avoir une consistance normale de la pâte du liant, - retardement du temps de prise. On remarque aussi que l’addition progressive du laitier se traduit par une augmentation de la quantité d’eau en fonction du pourcentage d’ajout utilisé. Cela peut être dû à la porosité du laitier ajouté. De même, on remarque que les temps de début et de fin de prise augmentent proportionnellement avec l’augmentation de la quantité d’ajout de laitier. Cela s’explique par le fait que la réaction chimique est retardée à court terme. Ce qui veut dire aussi que la cinétique d’hydratation du liant devient de plus en plus lente en fonction de l’augmentation de la quantité du laitier ajouté. Par conséquent les cristaux de CSH (élément responsable du phénomène de durcissement de la pâte) existent uniquement en faible quantité aux très jeunes âges. L’augmentation de la finesse de mouture du liant contribue à une augmentation de la consistante de la pâte de ciment avec ou sans ajout. Cela est dû au fait que la surface de mouillage du liant augmente au fur et à mesure que le ciment étudié est broyé plus finement. 92 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 On remarque aussi, que l’augmentation de la surface spécifique du ciment étudié avec ou sans ajout ralentit le temps de prise (raccourcissement des délais de prise). En effet, les particules très fines adhèrent les unes aux autres et déclenchent le phénomène de prise de la pâte de ciment. Ainsi l’effet de la grande surface spécifique sur l’accélération de la réaction pouzzolanique réagit avec la portlandite pour former d’autres cristaux supplémentaires de CSH. 27 Besoin en eau (%) 26 25 1ère finesse (3500 cm2/g) 2ème finesse (4200 cm2/g) 24 23 0 10 20 30 40 50 Teneur en laitier (%) Figure 2. Evolution de la consistance normale de la pâte de ciment en fonction de la teneur en laitier et de la finesse de mouture du ciment. 260 250 240 Début de prise (min) 230 220 210 200 190 180 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) 170 160 150 140 130 0 10 20 30 40 50 T e n e u r e n la itie r (% ) Figure 3. Evolution du temps de début de prise de la pâte de ciment en fonction de la teneur en laitier et de la finesse de mouture du ciment. 93 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 380 370 360 350 Fin de prise (min) 340 330 320 310 300 1ère finesse (3500 cm2/g) 2ème finesse (4200 cm2/g) 290 280 270 260 250 0 10 20 30 40 50 Teneur en laitier (%) Figure 4. Evolution du temps de fin de prise de la pâte de ciment en fonction de la teneur en laitier et de la finesse de mouture du ciment. Influence de la quantité du laitier et de la finesse du ciment au laitier sur le comportement mécanique des mortiers Dans cette partie du travail, nous avons étudié en premier lieu l’effet de la variation de la quantité de laitier ajouté au ciment (clinker + laitier) à différents pourcentages 0%, 15%, 30% et 45% et en second lieu l’effet de la finesse (surface spécifique) du ciment préparé (3500 cm2/g et 4200 cm2/g). D’après les résultats obtenus, on constate que l’incorporation ou l’addition progressive du laitier granulé de haut fourneau dans le ciment entraîne une diminution des résistances mécaniques pour la finesse de 3500 cm2/g. Cela s’explique par le fait que l’incorporation du laitier dans le ciment entraîne systématiquement une réduction des minéraux C3S et C2S. Ces derniers, sont donc les deux principaux minéraux qui assurent le développement des résistances à court et à moyen terme. Toutefois, à l’âge de 28 jours et de 3 mois (Figures 5 et 6) les mortiers contenant jusqu’à 30% du laitier avec une finesse de 3500 cm2/g atteindront des résistances comparables à celles d’un mortier témoin sans ajout. Contrairement à la quantité de 45%, la présence d’un taux de remplacement ≥ à 30% de laitier, nous permettra d’obtenir un ciment de classe acceptable et faire ainsi une économie de clinker. 94 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 Pour joindre l’économie à la résistance, on a procédé à l’augmentation de la finesse de mouture du ciment préparé à différents pourcentages de laitier de 3500 cm2/g à 4200 cm2/g. D’après les résultats, on constate que les mortiers contenant 15% de laitier avec une finesse de l’ordre de 4200 cm2/g ont des résistances mécaniques supérieures à celles d’un mortier témoin et ce quelque soit l’âge d’essai (à 28 jours et à 3 mois). L’augmentation de la surface spécifique de 3500 cm2/g à 4200 cm2/g améliore nettement les résistances mécaniques pour le mortier contenant jusqu’à 30 % de laitier (résistances comparables à celles d’un mortier témoin). La faiblesse de résistances aux jeunes âges peut être compensée par la mouture très fine du laitier, sinon elle ne peut être compensée qu’avec le temps. Ce résultat confirme le rôle physique du laitier finement broyé qui consiste à remplir les vides entre les grains de ciment (de l’ordre du micron). Ce remplissage fait augmenter la compacité du mortier et par conséquent sa résistance. Aussi, il ne faut pas négliger le rôle chimique du laitier qui consiste à améliorer la microstructure de la pâte en fixant la Portlandite Ca(OH)2 libérée par l’hydratation du ciment, cette dernière se présente sous forme de plaquettes de faibles résistances. Cette réaction pouzzolanique donne naissance à un deuxième silicate de calcium hydraté supplémentaire (C-SH), principal responsable du durcissement de la pâte de ciment [ C a (OH ) 2 + S i O2 + H 2 O → CSH ]. 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 7 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 7 jo u rs 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 2 8 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 2 8 jo u rs 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 9 0 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 9 0 jo u rs Résistance à la compression (MPa) 60 50 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 T e n e u r e n la itie r (% ) Figure 5. Résistance à la compression du mortier en fonction de la teneur en laitier et de la finesse du ciment. 95 Lebanese Science Journal, Vol. 7, No. 2, 2006 Résistance à la flexion (MPa) 8 6 4 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 7 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 7 jo u rs 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 2 8 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 2 8 jo u rs 1 è re fin e s s e (3 5 0 0 c m 2 /g ) à 9 0 jo u rs 2 è m e fin e s s e (4 2 0 0 c m 2 /g ) à 9 0 jo u rs 2 0 0 10 20 30 40 50 T e n e u r e n la itie r ( % ) Figure 6. Résistance à la flexion du mortier en fonction de la teneur en laitier et de la finesse du ciment. CONCLUSION Ce travail montre que l’incorporation progressive du laitier granulé entraîne une diminution des résistances mécaniques. Toutefois, à l’âge de 28 jours et 90 jours, les mortiers contenant jusqu’à 30% du laitier avec une finesse de 3500 cm²/g atteindront des résistances comparables à celles d’un mortier témoin sans ajout. Contrairement à la quantité de 45%, la présence d’un taux de remplacement ≥ 30% du laitier, permet d’obtenir un mortier de résistance acceptable et faire ainsi une économie de clinker. Les mortiers contenant 15% de laitier avec une finesse de l’ordre de 4200 cm²/g ont des résistances mécaniques supérieures à celles d’un mortier témoin. L’augmentation de la surface spécifique de 3500 cm²/g à 4200 cm²/g améliore les résistances mécaniques pour le mortier contenant jusqu’à 30% de laitier (résistances comparables à celles d’un mortier témoin). REMERCIEMENTS Les auteurs adressent leurs remerciements au Directeur du Laboratoire du Centre des Etudes Technologiques et de l’Industrie des Matériaux de Boumerdes (C.E.T.I.M) pour le soutien matériel et financier apporté à ce travail. 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