Printausgabe als PDF - GIT

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59. Jahrgang | März 2015
30 121
3
Schwerpunkt:
ie
Chromatograph
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Editorial
Lese- und Rechtschreibschwäche
Ich habe eine Lese- und Rechtschreibschwäche. Sie äußert sich
dadurch, dass es mir schwerfällt
zwischen den Zeilen zu lesen.
Beim Schreiben rutschen mir Dinge
in die Zeilen hinein, von denen manche meinen, sie gehören „dazwischen“, stehen mir nicht zu oder
dürfen gar nicht ausgesprochen
werden. Diese „Schwächen“
setzen sich in der gesprochenen Sprache fort und
finden sich auch im Gehör.
Zum Beispiel kann ich Dinge,
die ohne mein Beisein gesagt werden, nicht hören. Oft
wird mir später berichtet, dass
jemand Drittes sich über eine
Meinung von mir aufgeregt
habe und das recht kämpferisch
von sich gab. Eine Möglichkeit,
sich darüber mit demjenigen auszutauschen, der eine klare Meinung
geäußert hat, habe ich aber in der
Regel nicht. Denn spreche ich später
mit diesem, hört sich alles auf einmal
ganz anders an. Die unterschiedlichen Ansichten werden dabei selten
ausgetauscht.
Auch auf die Gefahr hin, dass manche Menschen es persönlich nehmen,
wenn man eine Meinung hat und
diese auch zum Ausdruck bringt,
sollte man es ab und an trotzdem
tun. Ich frage mich, braucht man
eine Zeitschrift, in der nicht Klartext
gesprochen wird? Wissenschaftler,
die nicht aussprechen, was Sie über
ihre Daten wirklich denken? Politiker, die keine Meinung haben oder
Mitmenschen, die nicht in der Lage
sind, zu äußern was ihnen missfällt?
Ich habe das Gefühl, dass es immer
unbeliebter in der Gesellschaft generell
und auch im Berufsleben wird, die Dinge
klar anzusprechen, vor allem dann, wenn
es sich um Kritik handelt. Das kann unangenehm werden, denn gerade wenn nur noch
selten eine kritische Meinung geäußert wird,
besteht die Gefahr, dass sachliche Kritik persönlich genommen wird. Und schon ist aus
einer sachlichen Differenz ein persönlicher
Streit geworden. Auch das ließe sich noch
recht einfach gerade rücken: man muss da-
rüber sprechen. Nur ist es jetzt bereits schwerer geworden die Sache anzusprechen, denn es
sind bereits Gefühle verletzt worden. Ist man
dann immer noch nicht in der Lage das Problem
anzusprechen wird es schwer, das ursprünglich
sachliche Problem noch zu lösen. Denn inzwischen wurden durch die Gespräche „hintenrum“
weitere, eigentlich unbeteiligte, Menschen einbezogen und in zwei Lager gespalten.
Meiner Meinung nach ist man sowohl seinen
Mitmenschen als auch seinem Arbeitgeber gegenüber verpflichtet, seine Meinung zu sagen.
Nur wenn man die Dinge deutlich und klar anspricht, ohne sie schöner oder harmloser darzustellen, als man sie findet, können sich die anderen ein Bild davon machen, was man wirklich
meint. Das Erspüren dessen, was das Gegenüber
„wirklich“ meint, ist nicht möglich. Wenn man
sogar glaubt, man könne besser verstehen, was
ein anderer meint, als derjenige selber, wird es
absurd.
Bitte sagen Sie, was Sie denken und schreiben Sie, was Sie meinen, auch wenn das
irgendjemandem nicht gefällt. Wenn Sie ein
Problem damit haben, was ein Mitmensch
denkt oder äußert, sprechen Sie ihn darauf
an, vielleicht stellen Sie fest, dass Sie gar
nicht so weit auseinander liegen. Wenn nicht,
dann streiten Sie doch mal. Kritik und auch
ein Streit in der Sache sollte nicht persönlich
genommen werden. Nur durch permanenten
Austausch und durch das immer wieder erneute Reflektieren der Tatsachen und Meinungen, kann man alle Aspekte erfassen, und ein
Streit zwingt dazu, den eigenen Standpunkt
kritisch zu hinterfragen. Wenn man das ein
wenig übt, tut es gar nicht mehr so weh. Und
wenn man keine eigene Meinung hat, oder
sich nicht traut, diese zu äußern, dann sollte
man schweigen und nicht mit Dritten darüber
sprechen, was man von der Meinung der Mitmenschen hält.
Dr. Arne Kusserow
Chefredakteur
GIT Labor-Fachzeitschrift 3/2015
▪▪▪ 3
Inhalt
Inhalt
QUO VADIS
Umwelt, Wasser & Energie
Seite 23
Lebensmittel
Seite 26
|
Trennsäulen in der
analytischen HPLC
Der Artikel enthält
zunächst einen
Rückblick über die
Entwicklung von
Trennsäulen in der
analytischen HPLC
und als Schwerpunkte eine kritische
Evaluierung des
derzeitigen Säulenmarktes, Bemerkungen
zur sinnvollen Säulencharakterisierung und
Empfehlungen zur Auswahl von Säulen für
den Anwender.
Seite 14
VORWORT
Lese- und Rechtschreibschwäche
QUO VADIS
3
Dr. A. Kusserow
Trennsäulen in der analytischen HPLC
Stand der Technik und Empfehlungen
14
K. K. Unger und S. Lamotte
Nachhaltigkeit
Seite 30
MAGAZIN
Lesenswert6
Preparative Chromatography
A. Seidel-Morgenstern et al.
Life Sciences im Verein
Deutscher Ingenieure
7
SCHWERPUNKT
Fehlerquellen bei der
Molekulargewichtsbestimmung20
Gelpermeationschromatographie (GPC) von
kettensteifen, aromatischen Polymeren
A. Helfer und U. Scherf
Dr. M. Follmann
Nachrichten8
Online-Überwachung23
Atmospärische anorganische Gase
und Aerosole
J.L. Fry et al.
Proteomik
Seite 33
TITELBEITRAG
Was ist drin?
Tragbare Raman Spektrometer
M. M. Besli und S. Kappes, Metrohm
12
Bestimmung von Perchlorat
in Lebensmitteln
26
Ionenchromatographie und
Elektrospray-Tandem Massenspektrometrie
© Bilder: www.fotolia.com
Dr. S. Makart und Dr. D. Jensen
15 Minuten
4 ▪▪▪ GIT Labor-Fachzeitschrift 3/2015
Seite 44
Schwerpunkt |
▶ Fehlerquellen bei der
Molekulargewichtsbestimmung
20
Eine erhöhte Kettensteifigkeit in Polymeren
kann durch eine Reihe von strukturellen
Faktoren hervorgerufen werden, so durch den
Aufbau der Polymerketten aus starren
Wiederholungseinheiten wie Aromaten und
Heteroaromaten (z.B. Polyphenylene, Polyfluorene, Polythiophene etc.) oder eine Versteifung
der Ketten durch zusätzliche intramolekulare
bzw. intermolekulare Wechselwirkungen, wie
Wasserstoffbrückenbindungen (z.B. in
Protein-Helices oder der DNS-Doppelhelix).
Daraus resultiert eine verminderte Tendenz zur
Knäuelbildung, was in einer erhöhten Persistenzlänge der Makromoleküle zum Ausdruck
kommt.
romatographie
Schwerpunkt: Ch
▶ Bestimmung von
Perchlorat in Lebensmitteln
26
Das Europäische Schnellwarnsystem warnt bei
Bedarf vor Perchlorat-Rückständen in
Lebensmitteln. Die Ionenchromatographie,
gekoppelt mit Elektrospray-Tandem Massenspektrometrie (IC-ESI-MS/MS) ermöglicht eine
nachweisstarke Detektion von Perchlorat-Verunreinigungen in Lebensmitteln.
30
Bekanntgabe unseres Gewinners
Das richtige Bild aus unserem Gewinnspiel
der GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2015
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FACHARTIKEL
Neue Wege zum Recycling
Der „optische Fingerabdruck“
von Kunststoffen
2 AZURA
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33
S. Lorenz
Aufbau einer automatisierten
Reaktionsanlage36
ABK, PNK, Sensoren, Aktoren und Geräte
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Preparative Chromatography
Die präparative Chromatographie ist ein Verfahren für schwierige Trennaufgaben und zur Herstellung hochreiner Produkte. Je nach Verwendungszweck kann es sich um Mengen im mg-Bereich oder auch im Tonnenmaßstab handeln. Das Praktikerbuch „Preparative Chromatography“ präsentiert die naturwissenschaftlichen
und technischen Grundlagen und unterstützt Chemiker und Ingenieure in der Chemie-, Pharma- und Lebensmittelindustrie bei der Auswahl und Optimierung chromatographischer Prozesse im Labormaßstab aber auch
in größeren industriellen Anlagen. Neben allgemeinen Grundlagen werden Themen wie verschiedene Arten
stationärer Phasen und chromatographische Systeme, neue Modelling Methoden, Verfahrensplanung und
Möglichkeiten der Optimierung präsentiert.Sie können dieses Buch auf Seite 44 gewinnen.
Welche Vorkenntnisse sol
präparativer
Was sind die Unterschiede zwischen
und analytischer Chromatographie?
lte der Leser haben?
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Die Komplexität chromato
graphischer
Prozesse erfordert interd
isziplinäre
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daher die Sichtweisen un
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von Naturwissenschaft un
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undlagen und
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twicklung, Auslegung und Betrieb optim
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Auflage berücksichtigt
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sse und erweitert
den Fokus auf biotechnisc
he Trennprozesse.
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Wo wird die präparative Chromatographie
eingesetzt?
Präparative Chromatographie wird dort
eingesetzt, wo Stoffe in hoher Reinheit
erzeugt werden sollen und andere thermische Trennprozesse wie z.B. Destillation
oder Extraktion versagen. Die bevorzugten
Anwendungsgebiete sind daher die Fein
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chemie und
ologie.
die Nahrungsmittelindustrie und Biotechn
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Hier sind, neben dem Einsatz im Forschun
ktes,
zur Erzeugung erster Mengen eines Zielprodu
stelligen
Prozesse mit Kapazitäten bis in den zwei
werden
Tonnenbereich etabliert. Darüber hinaus
multichromatographische Verfahren auch im
esetzt.
Tonnen Maßstab in der Petrochemie eing
Aufgrund des interdisz
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Ingenieure sowie an Wi
ssenschaftler und
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ohne sie dabei zu verändern. Diese grun
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Einsatzstoffen, Prozessen und Prozessb
matographie einen
Versuch, auf Basis analytischer Chro
führt in der Regel
präparativen Prozess zu entwickeln,
nicht zu optimalen Ergebnissen.
2. vollst. überarb. u. aktualis. Auflage
Oktober 2012
536 Seiten
ISBN 978-3-527-32898-7
Herausgeber: Henner Schmidt-Traub,
Michael Schulte,
Andreas Seidel-Morgenstern
Wiley-VCH, Weinheim
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erhältlich
Lesenswert
Magazin
Life Sciences im Verein Deutscher Ingenieure
Gründungstreffen der Gruppe Nord
30 Ingenieure, zwölf Unternehmen, ein Ziel: ein
Netzwerk für Betriebsingenieure in Norddeutschland aufbauen. Mit der Regionalgruppe Nord besteht das Netzwerk der VDI-Fachgesellschaft Verfahrenstechnik und Chemieingenieurwesen (GVC)
jetzt aus sechs Gruppen und deckt alle wichtigen
Chemieregionen in Deutschland ab. Die Mitglieder kamen kürzlich zum Gründungstreffen bei
Beiersdorf in Hamburg zusammen.
In der VDI-GVC haben sich vom „Bayerischen
Chemiedreieck“ über „Rhein-Main-Neckar“,
„Rhein-Ruhr“ und „Mitteldeutschland“ bis zur
Gruppe „Westfalen“ bisher fünf Regionalgruppen
organisiert. Der Hauptschwerpunkt liegt dabei
auf der Förderung und Unterstützung der Arbeit
von Betriebsingenieuren. Sie sind die Garanten für
reibungslose Produktionsabläufe und für den Produktionsstandort Deutschland von großer Bedeutung. Zu ihren Verantwortungsbereichen gehören
u.a. die Anlagenverfügbarkeit, die Instandhaltung
sowie die Prozess- und die Anlagensicherheit unterschiedlicher Produktionsanlagen.
Im Mittelpunkt des Auftaktreffens in Hamburg
stand das Kennenlernen der Teilnehmer, die aus
unterschiedlichen Branchen kommen. Von der
Kosmetik über Lebensmittel, Chemieprodukte und
Petrochemie bis zur Kupferproduktion und Stahlerzeugung sind sie in ihren Unternehmen mit der
Herstellung ganz unterschiedlicher Produkte befasst.
Über seine Erfahrungen aus der Gruppe
„Rhein-Ruhr“ berichtete Dr.-Ing. Christian Poppe,
Bayer Technologies Services. Den ersten Fachvortrag „Sicheres Arbeiten in Kolonnen und engen
Räumen“, hielten Stefan Wagner und Otger Harks
vom Chemieunternehmen Evonik. Sie thematisierten, wie durch die Optimierung technischer und
organisatorischer Maßnahmen die Sicherheit der
Acrylsäureanlage am Standort Marl erhöht wer-
den konnte. Nach einer anschließenden Diskussion folgte eine Führung durch die Produktion der
Firma Beiersdorf. Das Fazit zum Gründungstreffen
fiel von Seiten der Initiatoren der Gruppe Nord,
Prof. Dr.-Ing. Falk Beyer und Dr. Ralf Goedecke,
und des Gastgeber Michael Grandmann, positiv aus. Das nächste Treffen wird im Juli bei dem
international tätigen Chemieunternehmen Dow
Chemical am Standort Stade stattfinden.
Die treibenden Kräfte hinter der VDI-Informationsplattform für Betriebsingenieure sind
der Vorsitzende der VDI-GVC, Dr.-Ing. ClaasJürgen Klasen, Evonik, die beiden Initiatoren Dr.
Ralf Goedecke, Consulting Process Technology,
und Sebastian Zeck, BASF SE sowie die GVCGeschäftsführerin Dr. Ljuba Woppowa. Zukünftig
wird das Team durch Jens von Erden, Leiter der
Instandhaltung des BASF-Standorts Ludwigshafen und designierter Vorsitzender des GVC-Fachbereichs „Betrieb verfahrenstechnischer Anlagen“,
unterstützt.
Der Call for Papers 2015 läuft noch bis zum 25.
Mai 2015. Weitere Informationen sind unter
www.medconf.de verfügbar. Eine Anmeldung
ist ebenfalls bereits möglich. Interessierte Teilnehmer erhalten bei einer Anmeldung bis zum
25. Mai 2015 den Alumni Rabatt in Höhe von
200,00 Euro.
MedConf 2015:
Call for Papers gestartet
Die Konferenz findet bereits zum 8. Mal vom 13.
Oktober bis 15. Oktober 2015 in München statt.
Im Mittelpunkt steht das Thema Software-Entwicklung in der Medizintechnik. Die Konferenz
wird in enger Zusammenarbeit mit der VDIGesellschaft Technologies of Life Sciences (VDITLS) und dem Veranstalter HLMC organisiert.
Schwerpunktthemen der diesjährigen Veranstaltung sind:
Spetec Labortechnik
Spritzenpumpe
SYMAX
1.) Qualitätssicherung, Normen und Richtlinien
2.) Tools und Erfahrungsberichte
3.) Risikomanagement in der Medizintechnik
4.) Architekturen und Software Engineering
5.) Agilität in der Medizintechnik
Weitere Beiträge
zum Thema:
http://bit.ly/GIT-VDI
Schläuche
Peristaltische
Pumpen
KONTAKT |
Dr. Martin Follmann
Verein Deutscher Ingenieure (VDI)
Düsseldorf
Tel.: 0211/6214-266
Fax: 0211/6214-177
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Informationen zum Call for Papers: www.medconf.de
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VDI
▪▪▪ 7
Magazin
Eintrag im Lexikon der deutschen Weltmarktführer
Im Rahmen des Jahreskongresses
Gipfeltreffen der Weltmarktführer
am 27. Januar wurde die Neuauflage des „Lexikons der deutschen
Weltmarktführer“ präsentiert. Herausgeber Dr. Florian Langenscheidt
und Prof. Dr. Bernd Venohr haben
diejenigen Unternehmen ausgewählt, die eine Position unter den
Top-3-Unternehmen in ihrer Branche weltweit einnehmen. Erstmalig
wurde der Offenburger Spezialist
für Temperiertechnik, Peter Huber
Kältemaschinenbau, in das Lexi-
kon aufgenommen. Den Ausschlag
dafür gab die Unistat-Technologie.
Die Geräte ermöglichen schnelle
Temperaturänderungen und weite
Temperaturbereiche ohne Flüssigkeitswechsel. Als einziges System am Markt erlauben sie ein
professionelles Scale-Up vom
Forschungslabor bis zur Produktionsanlage unter gleichbleibenden
Bedingen, erklärte Geschäftsführer Daniel Huber. Zu den Partnern
der Herausgeber gehören die drei
größten Industrieverbände der
deutschen Wirtschaft, VDA, ZVEI
und VDMA, ebenso wie das Magazin Wirtschaftswoche. Das Werk
ist im Verlag Deutsche Standards
Editionen unter der ISBN-Nummer
978-3-86936-656-2 erschienen.
www.huber-online.com
Gase-Hersteller zählt zu den besten Arbeitgebern
Die Westfalen Gruppe gehört erneut zu den besten Arbeitgebern
Deutschlands. Das ermittelte das
Magazin Focus zusammen mit
dem Netzwerk Xing sowie der Bewertungsplattform kununu. Untersucht wurden mehr als 2.000
Unternehmen. 806 erhielten von
ihren Beschäftigten herausragende
Noten. Über 70.000 Angestellte beantworteten Fragen unter anderem
zur Ausstattung des Arbeitsplatzes, über Aufstiegschancen, Führungsstil und zum Betriebsklima.
Die Unternehmensgruppe erzielte
im Branchenranking Chemie und
Pharma Platz 27 (Vorjahr Platz 28).
www.westfalen-ag.de
Achema 2015
Vom 15. bis zum 19. Juni 2015
öffnet die Achema 2015 in Frankfurt ihre Pforten. Über 3.100
Aussteller sind bereits registriert; die Veranstalter erwarten
wie in 2012 etwa 3.800 Aussteller. Neben den drei Fokusthemen
„BiobasedWorld“,
innovative
Prozessanalytik und industrielles Wassermanagement gehören
Energieeffizienz, Werkstoffe und
Materialprüfung und die Sicherheitstechnik zu den „hot topics“
des Weltforums der Prozessindustrie. Die Fokusthemen sind bewusst nicht in einem bestimmten
Ausstellungsbereich lokalisiert.
Entsprechend sind die Aussteller, die sich mit diesen Themen
befassen, auch in unterschiedlichsten Bereichen angesiedelt.
Das gilt für die innovative Prozessanalytik, die Laborausrüster
gleichermaßen beschäftigt wie
Anbieter von Prozessleittechnik,
ebenso wie für das industrielle
Wassermanagement. Damit sich
Besucher, deren Interesse einem
speziellen Fokusthema gilt, zurechtfinden, entstehen im Vorfeld
der
Achemathemenspezifische
Publikationen mit Rundgängen,
die auch in der Achema App wiederzufinden sind.
www.achema.de
DGVS-Nachwuchsforschungspreis Leberkrebs
Die DGVS schreibt zum zweiten
Mal den mit 10.000 € dotierten
Forschungspreis Leberkrebs aus.
Die Auszeichnung richtet sich
an herausragende Leistungen
im Bereich des hepatozellulären
Karzinoms. Bis zum 30.04.2015
können sich Mediziner mit einer Veröffentlichung bewerben,
die bei Einreichung noch nicht
oder innerhalb der vergangenen
zwölf Monate publiziert wurde.
Eingereicht werden sollen zudem
Lebenslauf und Publikationsliste.
Die Unterlagen sind in fünffacher
Ausfertigung an den Kongresspräsidenten der DGVS, Prof. Dr. med.
Joachim Labenz, Geschäftsstelle
DGVS, Olivaer Platz 7, 10707 Berlin,
[email protected] zu richten.
www.gesundheit.bayer.de
MENSCHEN
|
▶ Sebastian van de Linde
vom Lehrstuhl für Biotechnologie
und Biophysik des Biozentrum der
Universität Würzburg erhält den
Forschungspreises 2015 der Peter
und Traudl Engelhorn-Stiftung.
Der Preis ist mit 10.000 € dotiert.
▶ Emmanuelle Charpentier
vom HZI in Braunschweig ist eine
der beiden Empfänger des LouisJeantet-Preis für Medizin im Jahr
2015. Charpentier erhält den mit
700.000 Schweizer Franken dotierten Preis für ihren Beitrag zur Nutzbarmachung eines alten Mechanismus der bakteriellen Immunität zu
einer leistungsstarken Technologie
zur Bearbeitung von Genomen.
▶ Bertram Daum
erhält den Nachwuchspreis der
Bethge-Stiftung für angewandte
Elektronenmikroskopie 2014. Für
das Verständnis essentieller biologischer Vorgänge auf Molekülebene
wie der Photosynthese oder der
Zellatmung sind hochaufgelöste
Bilder notwendig. In seiner Promotion beschreibt er ein Verfahren, um
elektronenmikroskopische Bilder
von Makromolekülen in Zellmembranen zu ermöglichen.
▶ Viola Nordström
vom DKFZ Heidelberg ist mit dem
Erwin Niehaus-Preis der Alzheimer
Forschung Initiative geehrt worden.
Das Preisgeld in Höhe von 40.000 €
kommt überwiegend ihrem Grundlagenforschungsprojekt „Verhinderung von Amyloid-Toxizität durch
Unterdrückung von Gangliosiden“
zugute.
▶ Roland Langfeld
übernahm zum 19. Februar 2015
den Vorsitz der Deutschen Gesellschaft für Materialkunde (DGM). Er
übernimmt die DGM-Führung für
zwei Jahre. Seine Arbeitsschwerpunkte sieht er insbesondere im
Bereich Nachwuchsförderung in den
technisch-wissenschaftlichen Fachdisziplinen und in einer noch stärkeren internationalen Vernetzung von
Wissenschaft und Industrie.
▶ Olivier Brandicourt
Vorsitzender des Vorstands von
Bayer HealthCare und Mitglied im
Executive Council der Bayer AG,
wird das Unternehmen zum 31.
März 2015 verlassen, um ab dem
2. April 2015 neuer CEO von Sanofi
zu werden.
Nachrichten
Magazin
Science Prize for Neurobiology 2015
Live-Schaltung in die Nervenzelle
Eppendorf und das Fachmagazin
Science nehmen ab sofort Bewerbungen für den Eppendorf & Science Prize for Neurobiology 2015
entgegen. Der Preis wird jährlich
auf internationaler Ebene ausgelobt und ist mit 25.000 US-$
dotiert. Er fördert junge Wissenschaftler, die herausragende Beiträge in der neurobiologischen
Forschung mit Methoden der Molekular- und Zellbiologie geleis-
Neurodegenerative Krankheiten
wie Alzheimer oder Parkinson beruhen auf fehlerhaften Proteinen,
die miteinander verklumpen, sich
in Nervenzellen des Gehirns ablagern und diese lähmen oder gar
zum Zelltod führen. In gesunden
Zellen verhindert das ein als Proteasom bekannter Enzymkomplex,
der alte oder fehlerhafte Proteine
abbaut. Forscher am Max-PlanckInstitut für Biochemie in Martins-
tet haben. Forscher bis 35 Jahre
können sich bis zum 15. Juni
2015 bewerben. Der Preisträger
und Finalisten werden von einem
Gremium unabhängiger Experten
unter Vorsitz von Dr. Peter Stern,
Science Senior Editor, ausgewählt. Mehr über den Preis und
ein Filminterview mit dem Gewinner 2014, Eiman Azim, finden Sie
unter:
www.eppendorf.com/prize
ried konnten nun erstmals das
Proteasom in gesunden Gehirnzellen bei der Arbeit beobachten. Die
Ergebnisse wurden nun im Journal
Science veröffentlicht.
www.biochem.mpg.de
Originalpublikation:
Asano S et al.: A molecular census
of 26S proteasomes in intact neurons. Science, January 23, 2015.
Doi: 10.1126/science.1261197
Übergewicht
und Fettleibigkeit
In einer genomweiten Assoziationsstudie hat ein internationales
Forscherteam für über 140 Gene
einen Zusammenhang mit dem
Auftreten von Übergewicht und
Fettleibigkeit nachgewiesen. Einige der neu identifizierten Genorte weisen auf eine Beteiligung
des zentralen Nervensystems hin.
Die Wissenschaftler analysierten
das Erbgut von über 300.000 Individuen. Folge von chronischem
Übergewicht können Stoffwechselerkrankungen wie Diabetes und
Erkrankungen des Herz-KreislaufSystems sein. Gene sind Schlüssel
zu molekularen Mechanismen und
neuen Therapiekonzepten. War für
einige der Gene der Zusammenhang mit Übergewicht und Fettleibigkeit bereits bekannt, konnten
die Forscher auch völlig neue Genorte identifizieren. Die Autoren
betonen, wie wichtig das Wissen
über genetische Veranlagung im
Zusammenhang mit weit verbreiteten Erkrankungen wie Fettleibigkeit sei, um einerseits mehr
über die zugrundeliegenden molekularen Mechanismen herauszufinden und andererseits neue,
personalisierte Therapiekonzepte
zu entwickeln.
www.helmholtz-muenchen.de
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Elektrodenüberwachung (QSC)
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in Reinräumen
Original-Publikationen:
Locke A. et al.: Genetic Studies of
Body Mass Index Yield New Insights for Obesity Biology, Nature,
doi: 10.1038/nature14177 (2015).
wtw.com
Shungin D. et al.: New Genetic Loci Link Adipose and Insulin
Biology to Body Fat Distribution,
Nature, doi: 10.1038/nature14132
(2015)
Nachrichten
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Halle 4.1, Stand B7
Magazin
Magnetsinn für jedermann
© I.F.W. Dresden
Bakterien, Insekten sowie Wirbeltiere wie Vögel und Haie haben die
Fähigkeit, Magnetfelder zu detektieren und für die Orientierung und
Navigation zu nutzen. Der Mensch
verfügt natürlicherweise nicht über
ein Sinnesorgan für magnetische
Felder. Dr. Denys Makarov und sein
Team haben nun eine elektronische
Haut mit einem Magnetsensor ent-
Auf dem Weg zum Druck künstlicher Organe
wickelt, die es dem Inhaber ermöglicht, statische und dynamische
Magnetfelder wahrzunehmen.Die
Magnetsensoren sind dünn, robust und flexibel genug um sich
der menschlichen Haut und ihren
Bewegungen anzuschmiegen, sogar den starken Krümmungen der
Handflächen. Das weckt die Vision,
uns Menschen mit einem Magnetsinn auszustatten. Die Robustheit
und Flexibilität der Sensoren eröffnen ein großes Anwendungsfeld
für Bewegungssensoren bei SoftRobotern oder bei funktionellen
medizinischen Implantaten sowie
für Magnetsensoren, die direkt auf
die Haut aufgebracht werden.
www.ifw-dresden.de
Melzer M. et al.: Imperceptible
magnetoelectronics. Nat. Commun. 6, 6080 (2015). DOI:10.1038/
ncomms7080
Ein zweiteiliges wasserbasiertes Gel
aus synthetischer DNA und Polypeptiden bringt den 3D-Biodrucker weiter in Richtung Druck von Organen
für die Transplantation oder als Tiermodell. Dongsheng Liu (TsinghuaUniversität Peking) und Will Shu
(Heriot-Watt University Edinburgh)
und ihre Arbeitsgruppen sahen sich
mit den Hauptschwierigkeiten konfrontiert, zum einen eine geeignete
Matrix oder ein Gerüst zu finden,
das die lebenden Zellen dreidimensional unterstützt, zum anderen, ein
konsistentes Produkt herzustellen,
das der Empfänger des Spenderorgans nicht wieder abstößt. Die
erste Herausforderung war, dass in
einem normalen Gel keine lebenden
Zellen für den 3D-Druck vermischt
werden können. An der TsinghuaUniversität in Peking wurde jedoch
ein Gel entwickelt, das wie manche
Klebstoffe zunächst in der Form
von zwei separaten Flüssigkeiten
vorliegt. Diese Flüssigkeiten können
einzeln die Zellen aufnehmen und
werden erst dann zum Gel, wenn sie
während des Druckprozesses miteinander gemischt werden. Durch
Austausch einer Base in der DNASequenz kann die Steifheit des Gels
sowie des gedruckten Objekts genau
eingestellt und somit dem Endprodukt Konsistenz verleihen werden.
http://onlinelibrary.wiley.com
Li C. et al.: Rapid Formation of a
Supramolecular Polypeptide-DNA
Hydrogel for In Situ Three-Dimensional Multilayer Bioprinting. Angew. Chem. (2015). doi: 10.1002/
ange.201411383
Dünnschichtsolarzelle
Eine neue hybride Solarzelle ist aus
zwei extrem dünnen amorphen
Siliziumschichten, die mit Wasserstoff durchsetzt sind (a-Si:H), sowie
einer organischen Schicht aufgebaut. Zusammen sind ihre aktiven
Schichten nicht dicker als einen
Mikrometer. Trotz des minimalen
Materialeinsatzes erreicht die Hybridzelle damit einen Wirkungsgrad von 11,7 %. Die organische
Schicht besteht aus Fullerenen,
die mit halbleitenden Polymeren
gemischt sind. Diese Schicht wandelt auch noch das Infrarotlicht in
elektrische Energie um, das in den
Siliziumschichten nicht genutzt
werden kann. Die komplementäre
Verbindung organischer und anorganischer Materialien in einer Stapelzelle ist eine vielversprechende
Option für Solarzellen der Zukunft.
Gleichzeitig ist diese Solarzellenarchitektur deutlich beständiger gegenüber Alterungseffekten. Dieser
Erfolg zeigt eindrucksvoll, wie die
enge Zusammenarbeit von Doktoranden aus unterschiedlichen Fachrichtungen (organische Halbleiter
und anorganische Halbleiter) zu
neuen Devicestrukturen mit verbesserten Eigenschaften führt.
www.uni-potsdam.de/presse
http://onlinelibrary.wiley.com/
Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher Güter
Die von der Bundesanstalt für
Materialforschung und -prüfung
(BAM) angefertigte deutsche
Übersetzung der Empfehlungen
für die Beförderung gefährlicher
Güter — Handbuch über Prüfungen und Kriterien — 5. überarbeitete Auflage, New York und Genf
2009, liegt nun in der korrigierten
und überarbeiteten Fassung 2015
vor. Sie kann als pdf-Datei von der
Internetseite der BAM kostenfrei
heruntergeladen werden. In dieser
Fassung erfolgte die rechtsverbindliche Inkraftsetzung zum 1.
Januar 2015 durch die Inbezugnahme in den Vorschriften für
die Beförderung Gefährlicher Güter der einzelnen Verkehrsträger.
Dies sind für den europäischen
Straßen-, Schienen- und Binnenschifffahrtsverkehr das ADR 2015,
das RID 2015 und das ADN 2015
mit einer Übergangsfrist von sechs
Monaten, für den Seeverkehr der
IMDG Code Amendment 37-14 mit
einer einjährigen Duldungsfrist
und für den Luftverkehr die ICAOTI 2015-2016 ohne Übergangsfrist.
www.bam.de
Nachrichten
Magazin
Bakterien-Sprache entdeckt
Bakterien kommunizieren mittels
chemischer Signale und können
durch diese „Absprache“ gemeinsame Eigenschaften entwickeln.
Nun wurde ein bislang unbekannter
Kommunikationsweg beschrieben,
der weit verbreitet zu sein scheint.
Die Kommunikationswege von
Bakterien sind ein möglicher Angriffspunkt für neue Medikamente.
Wird die entsprechende Kommunikationsmöglichkeit unterbunden,
so können die Bakterien krankmachende Eigenschaften gar nicht
erst ausbilden. Wenn Krankheitserreger nicht mehr wie bisher durch
Antibiotika abgetötet, sondern im
Vorfeld an der Bildung krankmachender Eigenschaften gehindert
werden könnten, würde das die
Gefahr von Resistenzbildungen
erheblich mindern. Es wurden Bakterien untersucht, die zwar einen
LuxR-Rezeptor haben, aber nicht
das Enzym LuxI. In der aktuellen
Studie haben die Mikrobiologen das
Nachrichten
Goldnanopartikel
Bakterium Photorhabdus asymbiotica untersucht, einen für Insekten tödlichen Krankheitserreger,
der auch Menschen befallen und
Hautinfektionen verursachen kann.
Diese Bakterien kommunizieren
über das Signalmolekül Dialkylresorcinol, welches der zugehörige
LuxR-Rezeptor erkennt. Bei diesem
„Quorum sensing“-System ist der
Einfluss auf die krankmachenden
Eigenschaften der Bakterien äußerst stark. P. asymbiotica benötigt
Dialkylresorcinol und koordiniert
damit die Kommunikation mit den
Artgenossen für die erfolgreiche
Infektion der Insektenlarve. Der neu
entdeckte Signalweg scheint weit
verbreitet zu sein.
www.uni-frankfurt.de
Brameyer S. et al.: Dialkylresorcinols as bacterial signaling molecules. PNAS 112 (2), 572-577. DOI:
10.1073/pnas.1417685112
In der „Angewandten Chemie” stellen koreanische Wissenschaftler
sehr flexible und stabile Monoschichten aus Goldnanopartikeln
vor, die in einem Selbstorganisationsprozess durch eine spezifische Aggregation von Proteinen
entstehen. Mit den Filmen konnten bis zu 10 cm große Wafer
beschichtet werden. Erfolgsgeheimnis der neuen Strategie ist
ein kleines Protein, α-Synuclein,
das unter anderem die DopaminAusschüttung im Gehirn reguliert.
Für die Herstellung der Filme beschichteten die Wissenschaftler
zunächst Goldnanopartikel mit
α-Synuclein. Anschließend erfolgte deren Adsorption an eine
Polycarbonat-Oberfläche, die zuvor mit einem Sauerstoff-Plasma
gereinigt wurde. Die Proteine
bilden nach und nach eine dicht
gepackte Monoschicht aus Goldnanopartikeln, die über unspezifische Wechselwirkungen zwischen
den Proteinen zusammengehalten
wird. Im letzten Schritt wird der
Polycarbonat-Träger in Chloroform
aufgelöst. Das Lösungsmittel löst
gleichzeitig die Umfaltung der Proteine aus, was sie fest und spezifisch miteinander aggregieren lässt
und den nunmehr freitragenden
Monoschichten die nötige Stabilität verleiht. Die Farbe der transparenten Filme hängt von der Größe
der verwendeten Goldnanopartikel
ab. Sie sind so flexibel, dass sie zusammengeknüllt werden können
und sich in einer Flüssigkeit wieder glatt ausbreiten lassen. Zudem
können sie runde Oberflächen, beispielsweise Silica-Kügelchen, umhüllen, ohne zu reißen.
Lee J. et al.: Free-Standing GoldNanoparticle Monolayer Film Fabricated By Protein Self-assembly of
α-Synuclein. Angew. Chem. (2015).
doi: 10.1002/ange.201412461
▪▪▪ 11
Titelbeitrag
Was ist drin?
Tragbare Raman-Spektrometer
M. M. Besli und S. Kappes
B
ei der Raman-Spektroskopie wird die
inelastische Lichtstreuung an einer
Probe gemessen. Jede IR-aktive Substanz hat ein eigenes, charakteristisches
Raman-Spektrum, anhand dessen sie sich
eindeutig identifizieren lässt.
Mobile Raman-Spektrometer
Abb. 1: Dispersive Spektrometer verwenden einen stark fokussierten Laserstrahl (oben). Es ergibt sich eine
hohe spektrale Auflösung, einzelne Bestandteile heterogener Proben können jedoch ganz aus der Messung
herausfallen. Eine einfache Ausweitung des Strahls würde zu Einbußen an Spektralauflösung führen (Mitte).
Durch die ORS-Technologie (unten) wird ein größerer Bereich der Probenoberfläche abgetastet und so die
Wahrscheinlichkeit erhöht, dass in der Probe verteilte Bestandteile erfasst werden. Die hohe spektrale Auflösung, die zur Identifizierung der Analyten notwendig ist, bleibt dabei erhalten.
Die technische Entwicklung und Miniaturisierung
tragbarer Raman-Systeme in den letzten Jahren
haben der ehemals nur Spezialisten zugänglichen
Analysentechnik den Weg geebnet. Heute ermöglichen Handheld-Raman-Spektrometer die schnelle,
einfache und zerstörungsfreie Bestimmung von
Substanzen. Durch die Erweiterung des Messflecks
mit der Orbital-Raster-Scan-Technologie (ORS) ist
es inzwischen sogar mit mobilen Geräten möglich,
heterogene Proben innerhalb von Sekunden zuverlässig zu analysieren, ohne Schmälerung der Spektralauflösung. Die Raman-Spektroskopie basiert
auf der inelastischen Streuung von Licht an einer
Probe. Jede Raman-aktive Substanz besitzt einen
einzigartigen spektralen Fingerabdruck, der sich
aus einer bestimmten Kombination von Peakpositionen und Peakintensitäten zusammensetzt. Das
Spektrum steckt voller Informationen.
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Titelbeitrag
A
B
Abb. 2: A 15 Raman-Spektren, ohne ORS an beliebigen Stellen auf einer einzigen Probe aufgezeichnet. Peaks sind an denselben Positionen zu beobachten, sie
unterscheiden sich jedoch in ihrer Intensität. B Wie in A wurden 15 Spektren an beliebigen Stellen auf einer einzigen Probe gemessen. Unter Verwendung von
ORS wurde ein Messfleck von 3 mm Durchmesser erfasst. Die Spektren sind deckungsgleich.
Die Raman-Spektroskopie wurde in den 1930er
Jahren entwickelt. In der chemischen Analytik
konnte sie sich jedoch erst durchsetzen, als in den
1960er Jahren die Laser aufkamen. Frühe RamanGeräte zeichneten sich durch große Monochromatoren und die, für heutige Begriffe, primitiven Laser
der Epoche aus. Zur sperrigen Apparatur kamen
lange Erfassungszeiten hinzu. Durch Fortschritte
in der Lasertechnologie wurden diese Hürden inzwischen überwunden. Doch während die RamanSpektroskopie dabei war, ihre Kinderkrankheiten
zu überwinden, entwickelten sich die Anforderungen des Marktes an die Technik ebenfalls weiter.
Schnelligkeit, einfache Handhabung, Flexibilität
und Reproduzierbarkeit sind heute nicht nur für
Laborsysteme, sondern auch für mobile RamanGeräte, wichtige Eigenschaften.
▪ Die auf dem Markt erhältlichen tragbaren
Raman-Systeme setzen mehrheitlich auf ähnliche Erfassungstechniken.
▪ Diese beruhen auf einem einzelnen, statischen Laserstrahl, mit dem ein extrem kleiner,
fixer Ausschnitt der Probe analysiert wird.
▪ Diese Erfassungstechnik stößt allerdings bei
den meisten Applikationen im Feld auf Probleme.
Die oft heterogenen Proben bedürfen eines größeren Messflecks, um ein repräsentatives Bild der
Probenzusammensetzung zu erfassen.
▪ Den Strahldurchmesser einfach zu vergrößern
ist jedoch nicht die Lösung. Die dafür erforderliche größere Blendenöffnung würde die spektrale Auflösung beeinträchtigen (Abb. 1, oben und
Mitte). Außerdem erzeugt ein stark fokussierter
Laserstrahl eine hohe Leistungsdichte, die zur
lokalen Erhitzung der Probe führt, die dadurch
Schaden nehmen kann. Dies gilt vor allem für
dunkle Materialien.
Die Orbital-Raster-Scan-Technologie (ORS) löst
beide oben genannten Probleme. Indem sich der
Laser über eine größere Probenfläche bewegt, wird
die Messfläche erweitert, ohne die Spektralauflösung zu beeinträchtigen. Das resultierende Spek-
Anzeige
Abb. 3: Die Überlagerung eines einzelnen mit
ORS aufgezeichneten Spektrums (blau) mit
dem gemittelten Spektrum aus 15 ohne ORS
aufgezeichneten Spektren (rot) offenbart
eine nahezu perfekte Übereinstimmung der
Kurven.
trum ist ein Mittelwert mehrerer Messungen, die
während der Erfassung an verschiedenen Stellen
gemacht werden (Abb. 1, unten). Da die mittlere
Laserintensität pro Fläche verringert wird, ist auch
die Gefahr der Beschädigung der Probe gering.
Durch die ORS-Technologie werden die Genauigkeit und die Reproduzierbarkeit der Messungen
verbessert und die Analysen damit zuverlässiger.
Reproduzierbarkeit
Die durch ORS verbesserte Reproduzierbarkeit beobachtet man z. B. wenn man die Raman-Spektren
von Brausetabletten gegen Erkältungssymptome
vergleicht, die mit oder ohne ORS aufgezeichnet
wurden (Abb. 2). Die Brausetabletten wurden ohne
Probenvorbereitung mit einem Mira M-1-Handgerät (Metrohm) im Point-and-Shoot-Modus
gemessen. Für Messungen mit und ohne ORS
wurde die gleiche Erfassungszeit gewählt. Mit
beiden Verfahren wurden jeweils 15 Spektren an
beliebigen Stellen auf der Probenoberfläche aufgenommen. Sie sind in den Abbildungen 2 A und
B dargestellt. Aus den 3D-Plots ist ersichtlich, wie
die Reproduzierbarkeit durch das Scannen größerer Bereiche verbessert wird. Durch die hohe Reproduzierbarkeit der Resultate, spart der Anwender viel Zeit: Vergleicht man das Mittel von 15
ohne ORS aufgezeichneten Spektren mit einem
einzelnen Spektrum, das mit ORS aufgezeichnet
wurde, findet man eine fast vollständige Übereinstimmung (HQI = 0.99; Abb. 3). Eine einzige,
mit ORS durchgeführte Messung kann somit 15
ohne ORS aufgezeichnete Spektren ersetzen.
KONTAKT |
Stefan Geisler
Deutsche Metrohm GmbH & Co. KG
Filderstadt
[email protected]
▪▪▪ 13
Quo Vadis
Trennsäulen in der analytischen HPLC
Stand der Technik und Empfehlungen
K. K. Unger und S. Lamotte
D
er Artikel enthält zunächst einen
Rückblick über die Entwicklung
von Trennsäulen in der analytischen
HPLC und als Schwerpunkte eine kritische
Evaluierung des derzeitigen Säulenmarktes, Bemerkungen zur sinnvollen Säulencharakterisierung und Empfehlungen zur
Auswahl von Säulen für den Anwender.
Der lange Weg zur selektiven, stabilen
und vailidierten Trennsäule
Die wesentlichen Grundlagen für die Hochleistungs-Flüssigchromatographie (engl.
High Performance Liquid Chromatography,
abgekürzt HPLC) wurden in den Jahren von
1965 – 1985 erarbeitet. Im Mittelpunkt stand
dabei die Entwicklung , Konstruktion und
Produktion selektiver , reproduzierbarer und
stabiler Trennsäulen mit hoher Effizienz
sowie von leistungsfähigen Geräten, die es
erlaubten, validierbare Trenn- und Analysenverfahren durchzuführen.
Die Säulen bestehen aus Stahlrohren und
geeigneten Verschlüssen und sind mit porösen Kieselgelteilchen mit mittleren Teilchendurchmessern von 3 – 5 µm gepackt. An der
Oberfläche der Teilchen sind n-Octadecylsilylgruppen chemisch gebunden. Die Materialien werden als Umkehrphasen bezeichnet
und mit wässerigen organischen Lösemitteln
bei Säulenvordrücken bis 400 bar betrieben.
In den 90’er Jahren gelang es, die Massenspekrometrie mit der HPLC zu koppeln. Es
wurden massenspezifische Detektoren eingeführt neben den konzentrations-spezifischen
photometrischen und anderen Detektoren.
Dies führte zu einem neuen Innovationsschub und erweiterte den Anwendungsbereich der HPLC wesentlich.
Aufbauend auf vorangegangenen Arbeiten wurden von Waters 2004 erstmals Säulen mit Umkehrphasen gepackt mit sub- 2
µm Teilchen, sogenannten UPLC-Säulen auf
den Markt gebracht, die bis zu einem Druck
von 1500 bar betrieben werden und schnelle
Analysen erlauben. Das Konzept wurde mit
dem Begriff Ultra HPLC (bzw. UPLC) vermarktet. Parallel dazu wurden von Merck
erstmals monolithische Kieselgelsäulen entwickelt und kommerzialisiert, die schnelle
Trennungen bei geringen Säulenvordrücken
erlauben.
Die ersten HPLC-Säulen in den 1970’er
Jahren waren mit 30 – 40 µm Teilchen gepackt,
die einen unporösen Kern enthielten und mit
einer dünnen porösen Schicht überzogen
waren, sogenannten porous layer beads oder
superficially porous beads. Auf diesem Prinzip
aufbauend, wurden 2006 erstmals Teilchen mit
unporösen 1 – 2 µm Silica-Teilchen mit einer
etwa 0,5 µm porösen Schicht hergestellt und
diese 2,7 µm Core/Shell Teilchen als Umkehrphasen/Säulen in den Handel gebracht.
Die HPLC bietet heute eine Fülle von Möglichkeiten, einfache bis komplexe Stoffgemi-
sche schnell, reproduzierbar und mit hoher
Empfindlichkeit zu trennen und zu analysieren und das in nahezu allen Anwendungsbereichen. Bei einem Säulenmarkt mit über
1 000 Umkehrphasen und zahllosen Gerätekonfigurationen bleibt für den Anwender allerdings die Frage nach der Wahl einer
geeigneten Methode zur Lösung seines spezifischen Problems offen. Hier helfen einerseits die HPLC-Firmen, zum anderen Beraterfirmen, die Kurse oder Software anbieten, um
optimale Lösungen zu erarbeiten. Im Hinblick auf die Erarbeitung praktikabler Lösun-
Chromatographie
Quo Vadis
Die Trennsäule ist ein High Tech Produkt
und nicht „eine Röhre, die mit Schlamm
gefüllt ist“.
gen von Trennproblemen gib es nach wie
vor einen riesigen Bedarf an Information. Die
Situation wird noch dadurch verschärft, dass
es, im Gegensatz zu vorangegangenen Jahrzehnten, kaum eine Ausbildung in diesem
Bereich an Hochschulen und Forschungseinrichtungen mehr gibt.
In diesem Artikel wird von zwei Autoren,
die bei der Entwicklung der HPLC insbesondere von Trennsäulen über lange Jahre aktiv
tätig waren, der Versuch unternommen, eine
Reihe von wesentlichen und aktuellen Fragen auf diesem Gebiet zu beantworten.
Der HPLC Säulenmarkt: Wo stehen wir
heute? Wo liegt das Potential von Trennsäulen, gepackt mit sub-2µm Partikeln?
Hier spielen zwei Aspekte eine Rolle. Der
erste bezieht sich auf die Materialseite.
Vollporöse Kieselgelteilchen mit mittleren
Teilchendurchmessern von kleiner als zwei
Mikrometern (µm) sind technologisch nur
sehr aufwendig herzustellen, zu sichten und
vor allem zu handhaben. Das Fließverhalten
von Suspensionen dieser Teilchen ist völlig anders als das von 5 – 10 µm Teilchen.
Das schlägt sich besonders im Packvorgang
nieder, der bei hohen Drücken und hohen
Fließgeschwindigkeiten erfolgt. Das Packen
von Trennsäulen in der HPLC erfolgt nach
wie vor nach trial und error-Methoden und
besitzt keinerlei wissenschaftliche Grundlagen. Alle Versuche, eine Modellierung oder
ein tieferes Verständnis dieser komplexen
Vorgänge zu erhalten, sind bisher gescheitert. Es ist deshalb von vornherein anzunehmen, dass eine reproduzierbare Herstellung
solcher Säulen (vor allem bei kleineren Innendurchmessern) schwierig ist und die Produkte mit großen Schwankungen bezüglich
ihrer Eigenschaften behaftet sind.
Der zweite Aspekt betrifft das Arbeiten
mit diesen Säulen in der HPLC bei hohen
Drücken. Durch die hohen Scherkräfte beim
Durchfluß treten Gradienten in der Säulentemperatur, Viskosität des Fließmittels und
im Säulendruck auf. In anderen Worten ein
isothermes und adiabatische Arbeiten bei
der Analyse ist nicht möglich. Dies kann in
Abhängigkeit von den genannten Parametern zu Änderungen des Stofftransports und
zu Änderungen der Selektivität kommen.
Chromatographie
LEBENSLAUF
Stefan Lamotte
(geb. 1967) studierte Chemie an der Universität des Saarlandes in Saarbrücken und promovierte 1998 bei Prof. H. Engelhardt. 1998 2010 war er Leiter des Bereiches Säulen und
stationäre Phasen bei der Bischoff Analysentechnik und -geräte GmbH, Leonberg. Seit
2011 ist er Laborteamleiter im Kompetenzzentrum Analytik der BASF SE , Ludwigshafen und
seit 2012 Mitglied der Expertengruppe für
chromatographische Trenntechniken der Europäischen Arzneibuchbehörde (EDQM) , Straßburg. Seine Forschungsschwerpunkte sind die
Entwicklung und Anwendung von flüssigchromatographischen Methoden.
▪▪▪ 15
Quo Vadis
LEBENSLAUF
Klaus K. Unger
(geb. 1936) studierte Chemie an der Technischen Universität Darmstadt (TUD) und promovierte 1965 bei Prof. H. W. Kohlschütter
am Zintl-institut der TUD, Habilitation (TUD)
1969. 1977 – 2001 war er Professor für Chemie an der Johannes Gutenberg-Universität,
Mainz und von 2001 - 2009 Leiter einer Forschungsgruppe bei der Merck KGaA , Darmstadt. Seine Forschungsschwerpunkte sind
das Design und die Synthese poröser Materialien (Adsorbentien und Katalysatoren), ihre
Oberflächenfunktionalisierung und Charakterisierung, Entwicklung von Flüssigphasentrennmethoden.
Wo liegen die Vor- und Nachteile von Säulen mit vollporösen Teilchen, mit unporösen
Teilchen und einer porösen Schicht und monolithische Trennsäule?
Da beim Arbeiten mit sub-2µm Partikeln
bei hohen Gegendrücken eine erhebliche
Wärmeentwicklung stattfindet, ist es unabdingbar, diese Wärme abzuführen. Damit
dies möglich ist, sollten lediglich Trennsäulen mit kleinen Innendurchmessern
(≤ 2mm) verwendet werden. Da diese
Trennsäulen nur eine Länge von 50 – 100
mm haben, beträgt ihr Volumen nur wenige
100 µl. Ferner ist die Bandenverbreiterung
dieser Säulen sehr gering. Um diese zu
gewährleisten, werden erhebliche Anforderungen an die Gerätekonfiguration gestellt:
zum einen müssen alle Zuleitungen und
Verbindungen an den UHPLC – Apparaturen mit möglichst kleinen Volumina ausgestattet sein, zum anderen muss die Stärke
der Lösemittel, in denen die Proben gelöst
sind, schwächer sein als die des Elutionsmittels. Ist dies nicht möglich, kann man
UHPLC als Methode nicht verwenden. Wenn
die Voraussetzungen gegeben sind, bringt
die UHPLC deutliche Vorteile, insbesondere
dann, wenn viele Proben mit der gleichen
Methode analysiert werden müssen.
Monolithische Trennsäulen haben den
Vorteil, dass sie deutlich höhere Volumina
haben. Somit sind diese für Proben, die in
stärkeren Lösemitteln gelöst sind oder die
stärker mit einer Matrix belastet sind, besser geeignet. Der Nachteil hier ist die Drucklimitierung auf 200 bar, was diese Säulen
etwas in der maximal erreichbaren Bodenzahl limitiert.
Gerade dieser Nachteil wird von den
Säulen mit Core/Shell Materialien aufgewogen. Sie haben den Vorteil, dass man mit
diesen Trennsäulen sehr hohe Trenneffizienzen bei recht moderaten Gegendrücken
erzielen kann. Ein Nachteil dieser Trennsäulen ist jedoch die etwas geringere Beladbarkeit gegenüber konventionellen, vollporösen
Packungsmaterialien.
Der HPLC Säulenmarkt:
Erwartungen für die Zukunft
Wo liegen neue Wege zur signifikanten Erhöhung der Selektivität von Trennsäulen.
Die Herstellung eines selektiven Adsorbens,
z. B. eines n-octadecylmodifizierten Kieselgels erfolgt nach einer reproduzierbaren
Vorschrift, die ein bestimmtes Säulenmaterial mit einer bestimmten Selektivität für einzelne oder Gruppen von Analyten generiert.
In anderen Worten, die ermittelte Selektivität einer Trennsäule hängt von Dutzenden
von Material- und Verfahrensparametern
während der Synthese des Adsorbens und
Chromatographie
Quo Vadis
der Fertigung der Säule ab.
Wenn diese Verfahren nicht validiert sind und ihre Bedingungen nicht hinreichend genau
eingehalten werden, schwanken
die Eigenschaften der Säulen
beträchtlich. Die Trennsäule ist
ein High Tech Produkt und nicht
„eine Röhre, die mit Schlamm
gefüllt ist“.
Wenn man kritisch die Verfahren der chemischen Modifizierung von Oberflächen im
Hinblick auf ihr Potential zur
Erkennung von Substanzen in
der HPLC evaluiert, wird klar,
dass noch ein riesiges, nur z. T.
genutztes Forschungspotential
vor uns liegt. Das liegt auch vor
allem daran, dass es sich hier um
ein höchst interdisziplinäres Forschungsgebiet handelt, dass die
Materialwissenschaften (Synthese und Charakterisierung);
Ingenieurwissenschaften (Massentransport,
Materialeigenschaften) physikalische Chemie
(Interaktionen) und viele andere
Fachgebiete umfasst, wobei der
Anwender nur das letzte Glied
der Kette ist.
Entscheidend ist es, nicht
eine Vielzahl von sogenannten chemisch gebundenen Phasen zu generieren, sondern eine
begrenzte Anzahl, deren Interaktionen verstanden werden und
die auf diesen Kenntnissen aufbauend, maßgeschneidert sind
und reproduzierbar hergestellt
werden können. Hierzu gehören
auch insbesondere die mixed
mode Phasen, die je nach Fließmittelzusammensetzung eine
äußerst unterschiedliche Selektivität besitzen.
Je komplexer die Synthese
ist, umso schwieriger wird es,
den Reproduzierbarkeits- oder
besser Robustheitsanforderungen, die an die moderne Analytik durch Regulierungsbehörden gestellt werden, nachzukommen. Es macht einen großen
Unterschied, ob ein Trennproblem gelöst werden muss, um eine
Fragestellung im nicht regulierten Umfeld zu beantworten, oder ob eine Analysenmethode so validiert werden muss,
dass diese in jedem Analysenlabor der Erde genauso funktioniert. Während im ersten Fall
eine komplexe Lösung mit allen
Chromatographie
im Analysenlabor zur Verfügung
stehenden Geräten, u. a. Detektoren genutzt werden kann, ist
es im zweiten Fall fraglich, ob
(U)HPLC-Pumpen mit Drücken
über 60 MPa und Spezialdetektoren überhaupt in Betracht
gezogen werden können. Auch
ist bereits die Verwendung von
komplexeren, steilen, gegebenenfalls mehrstufigen Gradientenprofilen kritisch. Auch die
Verwendung von mixed mode
Säulen ist in diesem Zusammenhang schwieriger. Bei Validierungen kommt es primär darauf an, die Methode robust und
somit so einfach wie möglich
zu gestalten So kommt es häufig vor, dass wissenschaftlich
weniger attraktive Lösungen
zugunsten von solchen mit mehr
Robustheit bevorzugt werden.
DIE PASSENDE HPLC SÄULE
FÜR JEDEN BEDARF.
MEHR ALS 25 HERSTELLER.
Was können wir von der
mehrdimensionalen HPLC
erwarten?
Wenn man von Peptiden und
Proteinen absieht, stellt die
mehrdimensionale HPLC für
einfache, aber auch komplexe
niedermolekulare Stoffgemische
ein sehr effektives Mittel zur Erhöhung der Selektivität dar. Die
Kopplung von Säulen erfordert
allerdings Kenntnisse über das
Verhalten der Einzelsäulen und
bestimmter Kriterien wie Säulenbeladbarkeit sowie Grundkenntnisse über die apparativen
Anforderungen.
Heute sind allerdings Gerätekonfigurationen auf dem Markt,
mit deren Hilfe sich mehrdimensionale Trennungen einfach und
robust durchführen lassen. Auch
hier gilt das Prinzip, ein möglichst einfaches Trennsystem zu
installieren.
Durch die Weiterentwicklung der Detektoren, die in der
Lage sind, immer empfindlicher Verbindungen nachzuweisen, werden die Trennprobleme
zunehmend komplexer. Nicht
selten muss aus einer Mischung
von mehreren 100 Verbindungen ein bestimmter Analyt
bestimmt werden und das auch
noch im niedrigen Konzentrationsbereich, während andere
Komponenten der Probe in
+49 (0) 89 72 48 05 90
+49 (0) 89 72 48 05 91
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▪▪▪ 17
Quo Vadis
deutlich höheren Konzentrationsbereichen
vorliegen. Solche Fragestellungen lassen
sich meist nur durch mehrdimensionale
HPLC lösen. In der ersten Dimension wird
der Elutionsbereich des interessierenden
Analyten in eine zweite, für diesen Analyten deutlich selektivere Trenndimension,
überführt. Dort kann dann die deutlich
weniger komplexe Trennung erfolgen.
Möchte man jedoch die komplette Probe
in all ihrer Komplexizität erfassen ist es
notwendig, die sogenannte allumfassende
multidimensionale HPLC (engl. comprehensive HPLC) zu verwenden. Dies ist dann
etwas schwieriger, nicht zuletzt, weil nun
die zweite Dimension eine deutlich höhere
Geschwindigkeit aufweisen muss, als die
erste. Zudem kommt es hier häufig vor, dass
eine Komponente nicht nur in einer sondern
in mehreren chromatographischen Läufen
der zweiten Dimension von der Trennsäule
eluiert wird, was einen erheblichen Einfluss
auf die Präzision des quantitativen Ergebnisses mit sich bringt.
Trotz all dieser Schwierigkeiten ist es
notwendig, an multidimensionalen Systemen weiterhin zu arbeiten. Insbesondere für
die zweite Dimension werden auch die neu-
Empfehlungen für die Anwender
eren Entwicklungen der (U)HPLC-Trennsäulen benötigt, da ohne Säulen mit sub-2µm
Materialien die erforderliche Geschwindigkeit gar nicht erreicht werden kann. Somit
haben auch die modernen Geräteentwicklungen Einfluss auf die Trennsäulenentwicklung.
In den letzten Jahren wurden die Säulen
vornehmlich bezüglich ihrer Trenneffizienz (theoretische Bodenhöhe, Bodenzahl)
beurteilt. Abgesehen davon, daß das Konzept der Höhe eines theoretischen Bodens
(engl. height equivalent of a theoretical plate, HETP) aus der Destillation übernommen
wurde und für die HPLC aus verschiedenen
Gründen nicht gültig und anwendbar ist,
sind die Bodenhöhe bzw. Bodenzahl eine
für einen bestimmten Analyten und ein bestimmtes Trennsystem spezifische Größen,
die auch von der Gerätekonfiguration und
den Operationsbedingungen beeinflusst
werden und deshalb mit Vorbehalt betrachtet werden müssen. Weiterhin werden die
Werte oft für eine Säule und an einem Gerät von einem Operateur ermittelt und nicht
etwa, wie eigentlich erforderlich, in Ringversuchen mit verschiedenen Geräten und
Testpersonen. Bei solchen Ringversuchen
liegen die relativen Standardabweichungen
der genannten Parameter um ein Vielfaches
höher als im ersteren Falle. Die Frage stellt
sich damit nach dem Wert bzw. Aussagekraft solcher Angaben.
Chromatographie
Frankfurt am Main · 15 – 19 June 2015
Entscheidend für eine Säulenqualität ist die Reproduzierbarkeit und Robustheit einer
Säule bezogen auf die Selektivität. Wenn diese nicht gegeben
ist, nützt dem Anwender die
höchste Trenneffizienz nichts.
Letztendlich entscheidend sind
der Transfer einer Analysenmethode auf eine andere und ihre
Wiederholbarkeit sowie die Validierung.
Man sollte für jedes Trennproblem eine Liste von Kriterien
nach ihrer Priorität aufstellen.
Alles andere ist Schönfärberei
und geht an der Realität vorbei.
In der HPLC kommt es in
erster Linie auf die Selektivität an. Von daher sollte der
Anwender darauf achten, ein
möglichst breites Portofolio unterschiedlich selektiver
Trennsäulen parat zu haben,
und auch bei der Methodenentwicklung in Experimenten zu
überprüfen. Diese Trennsäulen
sollten sich in ihrer Selektivität grundlegend unterscheiden,
das bedeutet, dass neben klassischen Umkehrphasen mit Endcapping, auch Umkehrphasen
mit einer Selektivität bezüglich Molekülgestalt, PhenylHexyl-Phasen, fluorierte stationäre Phasen und Umkehrphasen mit stickstoffhaltigen
polaren funktionellen Gruppen
dazugehören. Die wichtigste
Grundlage zur Entscheidung,
welche Trennsäule die vielversprechendste für das jeweilige
Trennproblem ist, hängt vor
allem von der analytischen Fragestellung ab. Ist der abzutrennende Analyt bekannt, sind die
Wechselwirkungen zwischen
stationärer Phase und Analyt
für die Trennung ausschlaggebend. Diese gilt es dann maximal für die Trennung zu nutzen.
Jedoch ist es nicht einfach
sich im Dickicht von weit über
1.000 unterschiedlichen HPLCSäulen zurechtzufinden. In dieser Zahl sind noch nicht einmal die Trennsäulen mit unter-
Beitrag Coreshell
oder Sub 2µ: http://
bit.ly/HPLCSäulen
Chromatographie
schiedlichen Korngrößen und
Porengrößen enthalten. Es gibt
jedoch inzwischen Datenbanken,
die bei der Auswahl möglichst
unterschiedlicher Trennsäulen
behilflich sind.
Hier ein einfaches und vom
Hersteller unabhängiges Werkzeug zur Auswahl der idealen
Trennsäule für ein entsprechendes Trennproblem zu entwickeln, wird uns noch eine Weile
in der Zukunft beschäftigen.
Da Produkte auf der Basis
nachwachsender Rohstoffe zunehmend an Bedeutung gewinnen, und diese häufig aus polaren
Verbindungen bestehen, ist die
Trennung dieser Substanzklassen eine weitere Fragestellung,
die uns in der Zukunft beschäftigen wird. Manchmal sind diese
Analyten so polar, dass sie in der
Umkehrphasen HPLC nicht mehr
retardiert werden können. Hier
hilft unter anderem es ein wässriges Normalphasensystem, auch
HILIC (engl. Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography)
genannt. Solche Trennungen
sind wesentlich komplexer, u. a.
verdoppeln sich doch die Equilibrierungszeiten. Alternativ dazu
ist daher auch immer eine Ionenaustauschchromatographie auf
mixed mode Ionenaustauschern
(RP/IEX) in Betracht zu ziehen,
die immer häufiger Anwendung
findet.
Meeting Point of
Industrial Biotechnology
KONTAKT |
Klaus K. Unger
Seeheim-Jugenheim
[email protected]
www.klaus-unger-web.de
Stefan Lamotte
BASF
Ludwigshafen
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www.basf.com
Chemgapedia-Lerneinheit(en)
zum Thema: http://bit.ly/
HPLC-Chemga
Be informed.
Be inspired.
Be there.
www.achema.de
Schwerpunkt
©
Achim Raschka
Fehlerquellen bei der
Molekulargewichtsbestimmung
Gelpermeationschromatographie (GPC) von kettensteifen, aromatischen Polymeren
Anke Helfer und Ullrich Scherf
E
ine erhöhte Kettensteifigkeit in Polymeren kann durch eine Reihe von
strukturellen Faktoren hervorgerufen
werden, so durch den Aufbau der Polymerketten aus starren Wiederholungseinheiten wie Aromaten und Heteroaromaten
(z.B. Polyphenylene, Polyfluorene, Polythiophene etc.) oder eine Versteifung der
Ketten durch zusätzliche intramolekulare
bzw. intermolekulare Wechselwirkungen,
wie Wasserstoffbrückenbindungen (z.B.
in Protein-Helices oder der DNS-Doppelhelix). Daraus resultiert eine verminderte
Tendenz zur Knäuelbildung, was in einer
erhöhten Persistenzlänge der Makromoleküle zum Ausdruck kommt.
Wir werden uns im Folgenden auf Polyaromaten beschränken, in denen die Kettensteifigkeit nicht auf Interkettenwechselwirkungen beruht, sondern allein durch die Struktur der Hauptkette hervorgerufen wird.
Molekulargewichtsanalyse
Die Molekulargewichtsanalyse von kettensteifen, aromatischen Polymeren mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) als Relativmethode wird heute als Routinemethode angewendet, ist aber oft dadurch erschwert, dass
(i) geeignete Molekulargewichtsstandards
nicht zur Verfügung stehen und eine einfache Kalibrierung der Messdaten mit Polystyrol- oder vergleichbaren Kalibrierstandards
Schema 1: Chemische Strukturen der
untersuchten kettensteifen, konjugierten
Polymere und Copolymere (BN-PFO,
R: n-dodecyl, x: 0,9 und y: 0,1;
PCPDTBBT, R: 2-octyldodecyl).
zu erheblichen Fehlern führen kann. Das soll
im Folgenden an zwei Beispielen von Makromolekülen (konjugierten Polymeren und
Copolymeren) aus aromatischen Bausteinen
illustriert werden, indem die GPC-Resultate in
Beziehung zu Absolutbestimmungen des Molekulargewichts-Gewichtsmittels (Mw) durch
statische Lichtstreuung (static light scattering
SLS oder multiangle laser light scattering
MALLS) gesetzt werden. Darüber hinaus wird
gezeigt, inwieweit eine sogenannte universelle Kalibrierung unter Zuhilfenahme von Viskositätsmessungen hilfreich sein kann. Eine
zweite Fehlerquelle von Molekulargewichtsbestimmungen an kettensteifen Polymeren (ii)
resultiert aus ihrer oft sehr hohen Aggregationstendenz in den meisten gebräuchlichen,
organischen Lösungsmitteln, die oft zu Überbestimmungen des Molekulargewichts führt,
begleitet vom Auftreten eines erhöhten Poly-
dispersitätsindexes PDI (oft von 4-10). Abhilfe
können hier Hochtemperatur-GPC-Messungen in hochsiedenden Lösungsmitteln (wie
Dichlorbenzol DCB oder Trichlorbenzol TCB)
schaffen, da unter derartigen Messbedingungen oft eine Deaggregation der nanoskaligen
Aggregate in isolierte Polymerketten erfolgt.
Ein guter Indikator dafür sind monomodale
Molekulargewichtsverteilungen mit einem für
Polykondensate typischen Polydispersitätsindex von ca. 2.
GPC-Messung
von Polyfluorenderivaten
Unser erstes Beispiel zeigt GPC-Messungen
an einem Polyfluoren (PF)-Derivat, Poly[9,9bis(2-ethylhexyl)fluoren] PF2/6. Eine Rohfraktion von PF2/6, hergestellt durch Ni[0]-
Chromatographie
Schwerpunkt
katalysierte Polykondensation
aus dem entsprechenden Dibromfluoren-Monomer [1], wurde durch präparative GPC in vier
Fraktionen mit verschiedenem
Molekulargewicht und enger
Molekulargewichtsverteilung
mit einem Polydispersitätsindex PDI (Mw/Mn) zwischen 1,22
und 1,64 aufgetrennt. Die vier
PF2/6-Fraktionen wurden nun
analysiert. Zunächst wurden
mittels GPC unter Kalibrierung
mit Polystyrol-Standards Zahlen- und Gewichtsmittel des Molekulargewichts bestimmt (Tab.
1). [2] Parallel dazu wurde für
die vier PF2/6-Fraktionen der
Absolutwert von Mw durch SLS
bestimmt. Dazu muss bemerkt
werden, dass Polyfluorene mit
ihrer hochenergetischen UV/VisAbsorptionskante bei < 450 nm
eine SLS-Analyse problemlos zulassen (hier verwendet wurde Laserlicht der Wellenlänge von 633
nm). Andere konjugierte Polymere mit geringeren HOMO-LUMOAbständen sind einer SLS-Analyse oft schwer zugänglich, da
die Wellenlänge des verwendeten
Laserlichts signifikant außerhalb
der langwelligen Absorptionsbande liegen muss. Ein Vergleich
der mittels SLS bestimmten MwWerte zeigt nun, dass die aus
der GPC-Analyse extrahierten
Werte erheblich überbestimmt
sind, durchgängig für alle Fraktionen mit Molekulargewichten
zwischen 89 k und 253 k. Der
Faktor der Überbestimmung ist
dabei nicht signifikant molekulargewichtsabhängig und beträgt
1,68 - 2,11, ein beträchtlicher
Faktor, wenn man bedenkt, das
in der Polymerliteratur Molekulargewichte von kettensteifen
Polymeren (besonders auch von
konjugierten Polymeren), gewonnen aus GPC-Daten unter Kali
brierung mit Polystyrol-Standards, heute routinemäßig und
oft unkritisch ohne ein Eingehen
auf mögliche Fehlerquellen angegeben und publiziert werden.
Copolymern aus 9,9-Dialkylflouren- und Binaphthyl-Bausteinen, Poly[(9,9‘didodecylfluoren)-co-6,6‘-(2,2‘didodecyloxy-1,1‘-binaphthyl)]
BN-PFO mit einem BinaphthylAnteil von 10 mol% [3]. In Tabelle 2 sind wiederum, für 3
Fraktionen des Copolymeren,
isoliert durch präparative GPC,
die GPC-Daten unter PolystyrolKalibrierung (Mn und Mw) Absolutbestimmungen von Mw durch
MALLS gegenübergestellt. Ergänzend dazu wurden die GPCErgebnisse auch mit Hilfe einer
universellen Kalibrierung unter
Zuhilfenahme eines Viskositätsdetektors ausgewertet. Nach der
Flory-Fox-Theorie [4] ist das
Produkt aus Grenzviskositätszahl η und Molekulargewicht
nicht mehr formabhängig, d.h.
unabhängig vom Ausmaß der
Knäulung der Polymerketten,
eine Datenauswertung kann
Thinking Forward.
GPC/SEC
Theorie
oder
Praxis?
Wenn wir eines
können, dann
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Produkten arbeiten. Kann es bessere Tester für
die Praxis geben?
GPC/SEC – Wir bringen’s voran
Konjugierte Copolymere
Dieses Problem soll nun an
einem weiteren Beispiel diskutiert werden, diesmal an
statistischen, konjugierten
Chromatopgraphie
dann auch ohne (geeignete)
Kalibrierstandards erfolgen. In
Übereinstimmung mit unserem
ersten Beispiel zeigt der Vergleich mit den Mw-Messungen
durch Lichtstreuung (MALLS)
wiederum eine erhebliche Abweichung bezüglich der Molekulargewichte der GPC-Analyse
bei PS-Kalibrierung (Faktor:
2,0 bis 2,45). Eine universelle Kalibrierung der GPC-Daten
unter Zuhilfenahme von Vis-
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Die passende GPC/SEC-Lösung gibt’s bei PSS unter:
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▪▪▪ 21
Schwerpunkt
kositätsmessungen führt zu einer weit besseren Annäherung der Molekulargewichte
der GPC-Messungen an die Mw-Werte der
MALLS-Messungen, die Werte sind nun etwas unterbestimmt (bis zu 30%). Damit ist
die Methode der universellen Kalibrierung
zumindest als ergänzende Methode sehr gut
geeignet, um das Maß der Überbestimmung
der Molekulargewichtswerte von kettensteifen, aromatischen Polymeren abzuschätzen.
Aggregation von Polymerketten
Unser drittes Beispiel adressiert das Problem
der Aggregation von Polymerketten unter
Bildung von Nanoaggregaten als weitere
Fehlerquelle bei der GPC-basierten Molekulargewichtsanalyse. Konjugierte, alternierende Copolymere werden als Donorkomponente von organischen Solarzellen des bulk
heterojunction-Typs favorisiert. [5] Ihre Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln ist
durch Polymer-Polymer-Wechselwirkungen
oft soweit eingeschränkt, das in gebräuchlichen Lösungsmitten der GPC-Analyse (wie
THF, Chloroform, Toluol) eine Aggregation zu
Nanoaggregaten zu beobachten ist, deren Abtrennung durch Filtration meist nicht einfach
möglich sind. Der wechselwirkungsfreie, nach
molekularer Größe trennende Mechanismus
der GPC ist nicht mehr gewährleistet, augenscheinliches Resultat ist eine bi- oder multimodale Molekulargewichtsverteilung mit
Polymeranteilen bei erhöhten Elutionszeiten,
die zu große Molekulargewichte vortäuschen,
bzw. ein vergleichsweise hoher Polydispersitätsindex PDI von 4-10. Unser Beispiel zeigt
die GPC-Analyse (PS-Kalibrierung) eines derartigen konjugierten, alternierenden Copolymeren, Poly[2,6-(4,4-bis-(2-octyldodecyl)
cyclopentadithiophene)-alt-7,7’-(4,4’-bis2,1,3-benzothiadiazole)] PCPDTBBT [6] im
Lösungsmittel THF (Abb. 1). Abhilfe schafft
hier eine Hochtemperatur-GPC-Analyse
(135°C) in Trichlorbenzol TCB als sehr gutem
und hochsiedendem Lösungsmittel. Durch die
Hochtemperatur-Variante der GPC erfolgt eine
weitgehende Unterbindung der Zwischenketten-Wechselwirkungen, d. h. Deaggregation.
Es resultiert eine Elutionskurve mit monomodaler Molekulargewichtsverteilung und signifikant reduziertem Polydispersitätsindex, was
als Annäherung an die „reale“ Molekulargewichtsverteilung isolierter Polymerketten zu
interpretieren ist.
Danksagung
Unser ganz herzlicher Dank gilt Sandra
Seywald und Christine Rosenauer am MaxPlanck-Institut für Polymerforschung/Mainz
für die Durchführung der Hochtemperatur-
SLS
(Toluol)
GPC
(Toluol, PS-Kalibrierung)
GPC
(Toluol, PS-Kalibrierung)
PDI
Mn (kg/mol)
Mw (kg/mol)
Probe vor Fraktionierung
110
246
-
2,22
Fraktion 1
Fraktion 2
Fraktion 3
Fraktion 4
373
253
154
101
455
308
210
165
253
146
125
89
1,22
1,22
1,37
1,64
Mw (kg/mol)
Tab. 1: Molekulargewichtsanalyse einer gelpermeationschromatographisch fraktionierten Poly[9,9bis(2-ethylhexyl)fluoren] PF2/6-Probe (GPC: Gelpermeationschromatographie mit Polystyrol (PS)-Kalibrierung; SLS: statische Lichtstreuung, dn/dc = 0,144 cm3/g, λ = 633 nm), Mw-Daten aus Ref. [3]
Probe vor
Fraktionierung
Fraktion 1
Fraktion 2
Fraktion 3
GPC
(THF, PSKalibrierung)
GPC
(THF, PSKalibrierung)
GPC
(THF, universelle
Kalibrierung)
GPC
(THF, universelle
Kalibrierung)
MALLS
PDI
(GPC-MALLS,
CHCl3)
Mn (kg/mol)
Mw (kg/mol)
Mn (kg/mol)
Mw (kg/mol)
Mw (kg/mol)
87
213
32
183
-
2,43
290
133
51
380
164
84
101
43
22
140
54
33
156
78
42
1,31
1,23
1,65
Tab. 2: Molekulargewichtsanalyse einer GPC-fraktionierten Poly[(9,9‘-didodecylfluoren)-co-6,6‘(2,2‘-didodecyloxy-1,1‘-binaphthyl)] BN-PFO -Probe (GPC: PS-Kalibrierung; MALLS: multiangle laser light scattering, dn/dc = 0,123 cm3/g (Fraktion 1), 0,153 cm3/g (Fraktionen 2/3); l = 633 nm).
Abb. 1: Übereinandergelegte
Molekulargewichtsverteilungen aus der GPC-Analyse von
Poly[2,6-(4,4-bis-(2-octyldodecyl)cyclopentadithiophene)alt-7,7’-(4,4’-bis-2,1,3-benzothiadiazole)] PCPDTBBT in
THF (bei Raumtemperatur,
durchgezogene Linie) und in
TCB (bei 135°C, gestrichelte
Linie), RI (refractive index)Detektion, Mn (THF): 33000,
Mn (TCB): 16900.
GPC-Messungen (Beispiel 3) und der MALLSMessungen zu Beispiel 2. Die SLS-Messungen
zu Beispiel 1 wurden in der Gruppe von Prof.
Georg Fytas am FORTH-IESL/Iraklio, Griechenland, durchgeführt.
Die Literatur ist bei den Autoren erhältlich.
Weitere Beiträge zum Thema:
http://bit.ly/GIT-GPC
KONTAKT |
Anke Helfer
Ullrich Scherf
Makromolekulare Chemie (buwmakro)
Institut für Polymertechnologie
Bergische Universität Wuppertal
[email protected]
Chemgapedia-Lerneinheit(en) zum
Thema: http://bit.ly/Chemga-GPC
Chromatographie
Schwerpunkt
© Rob Gutro, NASA, Goddard Space Flight Center
© NASA/GSFC/LaRC/JPL, MISR Team
Online-Überwachung
Atmosphärische anorganische Gase und Aerosole
J.L. Fry, H. Allen, B. Ayres, D.C. Draper, S. Kappes und A. Steinbach
A
tmosphärische Aerosole üben einen
großen, aber noch unklaren negativen Strahlungsantrieb (Kühlungseffekt) auf das regionale Klima aus. Ihre
chemische Zusammensetzung beeinflusst
diesen Klimaantrieb über die Hygroskopizität der Aerosole und die Wolkenwechselwirkungen, die sich daraus ergeben.
Außerdem gibt sie Hinweise auf den chemischen Ursprung des Aerosols.
In dieser Ausgabe können Sie den ersten Teil
dieses spannenden Artikels lesen. Wollen
Sie nicht auf den zweiten Teil in der Aprilausgabe warten? Kein Problem, finden
Sie den zweiten Teil online über unseren
Crossmediabalken am Ende des Artikels.
Teil 1 Experimente
Im Rahmen der SOAS-Studie (Southeastern
Oxidant and Aerosol Study), einer großen
Feldmesskampagne, die in Centreville, Alabama, USA, stattfand, kam im Sommer 2013
Chromatographie
das Messinstrument MARGA (Monitor for
AeRosol and Gases in ambient Air) zum Einsatz. Mit dem MARGA-System wurden die
anorganische Zusammensetzung von Aerosolpartikeln und die wichtigsten, damit im
Gleichgewicht stehenden Gase (HNO3, NH3,
SO2) gemessen. Ziel war es, die Zusammensetzung der Aerosolpartikel aufzuklären und
Rückschlüsse auf ihre Herkunft zu erhalten.
Durch den Vergleich dieser Daten mit denen
einer Messkampagne, die im Herbst 2013
im Pazifischen Nordwesten durchgeführt
wurde, wurde der Einfluss von Schwefeldioxidquellen, Luftfeuchtigkeit und Temperatur auf Zusammensetzung und Bildung von
Aerosolen abgeschätzt.
Einleitung
Die in der Atmosphäre vorkommenden Aerosolpartikel nehmen im globalen Klimasystem
eine Schlüsselrolle ein, über ihre Entstehungsmechanismen ist jedoch wenig bekannt. Die
Erwärmung über dem südöstlichen Teil der
USA ist wesentlich geringer als über dem
Rest der Vereinigten Staaten, eine Beobachtung, die nach weit verbreiteter Auffassung
eine Folge des Kühleffekts durch steigende
Aerosolkonzentrationen ist [1]. Die Herkunft
dieser Aerosole ist unbekannt, doch wird angenommen, dass sie aus einer Kombination
natürlicher und anthropogener Emissionen
stammen [2]. Die chemische Zusammensetzung der Aerosolpartikel gibt Hinweise auf
die Mechanismen ihrer Entstehung und den
Einfluss menschlichen Handelns auf die Aerosolkonzentrationen.
Die Aerosolpartikel in der Atmosphäre
bestehen im Wesentlichen aus Sulfat, Nitrat,
Ammonium, Wasserstoffionen, organischen
Substanzen, Meersalz, Erdkrustenstaub und
Wasser. Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat,
Schwefelsäure und ein Großteil der organischen Moleküle entstehen durch Gas-Partikel-Konversion und kommen überwiegend
als Feinpartikel (Durchmesser < 1 µm) vor.
Dagegen treten Meersalz und Erdkrustenstaub, einschließlich damit verbundener Nitrate, sowie biogene organische Substanzen
▪▪▪ 23
Schwerpunkt
Abb. 1: Anionen- und Kationenchromatogramme der Gas- und Aerosolfraktionen in einer Probe am Standort Alabama. Anionen, Säule: Metrosep
A Supp 10 – 75 / 4.0; Eluent: 7 mmol / l Na2CO3, 8 mmol / l NaHCO3, 0,7 ml / min; Säulentemperatur: 25 °C, Injektionsvolumen: 250 µl. Kationen,
Säule: Metrosep C 4 – 100/4.0; Eluent: 3,2 mmol HNO3, 0,7 ml / min, Säulentemperatur: 42 °C, Injektionsvolumen: 500 µl.
(z. B. Pollen, Pflanzenfragmente) als Riesenpartikel auf (> 1 µm). Ein Wasseraustausch
findet an allen Partikeloberflächen statt; bei
hoher Luftfeuchtigkeit ist er beachtlich.
Anorganische Aerosole (NH4+, SO42-,
NO3-, Cl- und mineralische Kationen) sowie
die Gase, die mit ihnen im Gleichgewicht stehen, können zur Herkunftsbestimmung von
Aerosolpartikeln dienen. NH3(g) – und folglich NH4+- Aerosole – deuten auf eine landoder viehwirtschaftliche Herkunft hin, SO2(g)
– und folglich SO42--Aerosole – überwiegen
in den Abluftfahnen von Kohlekraftwerken;
Grund dafür ist der Schwefelgehalt der Kohle;
Cl--Aerosole deuten auf eine maritime Herkunft hin, wenn sie in Verbindung mit mineralischen Kationen im Massenverhältnis von
Meersalz auftreten, also 28 : 3,4 : 1,1 : 1 für
Na+, Mg2+, Ca2+ bzw. K+ [3]. Nitrat (NO3-)
kann als Riesen- oder Feinpartikel vorkommen, was auf verschiedene Herkunftsquellen hindeutet: Riesennitratpartikel können in
Verbindung mit verschiedenen mineralischen
Kationen aus Mineralstaub hervorgehen. Es
kann sich aber auch um ein Meersalzaerosol
Mehr Informationen:
http://bit.ly/Klimaforschung
http://bit.ly/Aerosolmessung
handeln, das in einer NOx-haltigen Abluftfahne gealtert ist, wobei Cl- vom NO3- verdrängt wurde [4]. Feine Nitratpartikel (NO3-),
die typischerweise als NH4NO3 auftreten, deuten darauf hin, dass NOx und sein Oxidationsprodukt HNO3 an der Aufwindchemie beteiligt waren. Die Komponenten NOx und HNO3
lassen auf Verbrennungsquellen schließen,
die in bevölkerungsreichen Gebieten verbreitet sind – dazu zählen u. a. Kraftwerke und
Kraftfahrzeuge.
Unter den anorganischen Ionen ist die
Charakterisierung des anorganischen Nitrataerosols am kompliziertesten; die in der Studie durchgeführten ergänzenden Kationenmessungen sind für die Interpretationen sehr
wichtig. Die Herkunft des Nitrats lässt sich am
besten anhand von Daten zur Größenverteilung und Untersuchungen der Gegenkationen
deuten. Bei NO3- in einem Aerosol im Sub-µmBereich handelt es sich am wahrscheinlichsten um sekundäres NH4NO3, was durch die
Messung des Kation-Anion-Gleichgewichts
bestätigt werden kann: Überschüssiges NH4+,
dass noch nach der vollständigen Neutralisie-
2. Teil des Artikels:
http://bit.ly/Metrohm-Teil2
rung von SO42- vorhanden ist, weist darauf
hin, dass NH4NO3 vorlag. Im Unterschied dazu
handelt es sich bei den Riesennitratpartikeln
(von denen einige einen Durchmesser unter
1 µm haben können) mit vorwiegend Na+ als
Gegenion meist um gealtertes Meersalz; eine
Dominanz von Ca2+ bei den Kationen deutet
dagegen auf Nitrat aus gealtertem Mineralstaub hin [4].
Material und Methoden
Am Feldstandort in Centreville, AL (Bodenmessstelle der SOAS-Kampagne [5]) wurde
die Außenluft durch einen PM10-Zyklonabscheider (teflonbeschichtet, URG, Chapel Hill,
NC) in ca. 4 m Bodenhöhe mit einer Förderrate von 16,7 Normlitern pro Minute gesaugt.
Die Luftprobe wurde bei Umgebungstemperatur durch ein teflonisiertes Einlasssystem von 196 cm Länge und 2,70 cm (1 1/16
Inch) Innendurchmesser, dann durch einen
PM2,5-Zyklonabscheider (teflonbeschichtet,
URG, Chapel Hill, NC) und weiter durch ein
Literatur unter:
http://bit.ly/Metrohm-Literatur
Chromatographie
Crossmedia
Sicher ist Ihnen bereits unser Crossmedialbalken aufgefallen oder Sie
haben ihn schon ausprobiert. Hier finden Sie zu jedem Fachbeitrag
der GIT Labor-Fachzeitschrift zusätzliche Informationen zu dem jeweiligen Themengebiet in Form eines kurzen und leicht tippbaren
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Nein, für Sie von der Redaktion ausgewähle Zusatzinhalte mit Mehrwert für Sie als Leser.
Immer wieder haben wir neue Symbole für neu angebotenen Informationsformen ergänzt um das Angebot zu verbessern. Im Herbst haben wir zum Beispiel die Chemgapedia Lerneinheit mit dem Doktorhut
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Ebenfalls neu ist unserer Literaturservice: Die Referenzen einzelner
Beiträge sind nun online zu finden und sind dort mit entsprechenden
Literaturdatenbanken verknüpft, damit Sie mit zwei Mausklicks zu jedem Literaturhinweis gelangen.
Polyethylen-Schlauchsystem von
147 cm Länge mit 0,95 cm (3/8
Inch) Innendurchmesser bei Betriebsraumtemperatur geleitet.
Dies ergab ein Einlassvolumen
von insgesamt 1224 cm3 und
eine Verweildauer von 4,4 s vor
Eintritt in den Probennahmekasten. Am Standort in Portland,
OR (Reed College, [6]) wurde ein
ähnliches Einlassschema verwendet. Die Luft wurde durch einen
PM10-Zyklonabscheider gefolgt
von einem teflonbeschichteten
3 m langen Aluminiumrohr (Innendurchmesser 2,7 cm) gesogen, bevor sie in den PM2,5-Zyklonabscheider gelangte. Darauf
folgte ein PE-Schlauch von 990
cm Länge und 0,95 cm (3/8 Inch)
Innendurchmesser, der von dem
Außeneinlass zum Instrument
im Labor führt. Die Luft gelangt
dann in einen rotierenden Diffusionsabscheider (Denuder), in
dem die Gase und die Aerosole
voneinander getrennt werden:
die Gase (NH4+, SOx, NOx, HCl)
werden von einer dünnen Wasserschicht, die 10 ppm H2O2 für
die Oxidation von SO2 zu SO42–
enthält, absorbiert. Danach wird
die Lösung in den Ionenchromatographen überführt, um Anionen und Kationen zu bestimmen.
Die Aerosole werden dann in einen Dampfstrahl-Aerosolsammler (Steam- Jet Aerosol Collector,
Chromatographie
SJAC) weitergeleitet. Hier treffen
sie auf eine übersättigte Dampfphase, wo sie als Kondensationskeime immer mehr Wasser
aufnehmen. Dadurch wachsen
die Partikel stetig an und lassen
sich mechanisch in einer Glasspirale abtrennen. Die resultierende
Lösung wird gesammelt und ihr
Anionen- und Kationengehalt im
integrierten Ionenchromatographen mittels Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Quantifizierung der Gas- und Aerosolspezies
erfolgt durch einen internen Lithiumbromidstandard. Abbildung 1 zeigt die entsprechenden
Anionen- und Kationenchromatogramme der Gas- und Aerosolfraktionen.
Autoren
Juliane L. Fry, Hannah Allen, Danielle Draper, Ben Ayres, Reed College
in Portland, Oregon
Stephanie Kappes, Alfred Steinbach
Metrohm, Herisau, Schweiz
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© Ingo Hoffmann - Fotolia.de
Schwerpunkt
Bestimmung von Perchlorat in Lebensmitteln
Ionenchromatographie und Elektrospray-Tandem Massenspektrometrie
S. Makart und D. Jensen
D
as Europäische Schnellwarnsystem
warnt bei Bedarf vor PerchloratRückständen in Lebensmitteln. Die
Ionenchromatographie, gekoppelt mit
Elektrospray-Tandem Massenspektrometrie
(IC-ESI-MS/MS) ermöglicht eine nachweisstarke Detektion von Perchlorat-Verunreinigungen in Lebensmitteln.
Über das Europäische Schnellwarnsystem
(RASFF, Rapid Alert System for Food and
Feed) wurden in den letzten Jahren immer
wieder Warnungen vor Perchlorat-Rückständen in Lebensmitteln veröffentlicht,
beispielsweise in Tomaten und Grapefruits
aus Spanien [1]. Dabei wurden Perchlorat-Gehalte zwischen 0,31 und 0,4 mg/kg
(ppm) in Strauchtomaten, beziehungsweise 0,18 ppm in Grapefruits gefunden. Als
mögliche Kontaminationsquellen bei Lebensmitteln kommen beispielsweise Düngemittel, Wasser oder Pestizide in Frage,
denn Perchlorat kann in der Umwelt sowohl aus natürlichen wie aus anthropogenen Quellen stammen.
Perchlorat und Gesundheit
Perchlorat wird als gesundheitsschädlich
betrachtet, da es die Aufnahme von Iodid
in der Schilddrüse behindert und dadurch
die Produktion von Schilddrüsenhormonen
beeinflusst. Das „Joint FAO/WHO Expert
Committee on Food Additives“ (JECFA)
evaluierte 2010 das mögliche Problem der
Aufnahme von Perchlorat durch Trinkwas-
ser und Lebensmittel. Dabei wurde eine
vorläufige maximale Aufnahmemenge
(PMTDI, Provisional Maximum Tolerable
Daily Intake) von 0,01 mg/kg Körpergewicht etabliert [2]. Die geschätzten täglichen Aufnahmeraten durch Lebensmittel
und Trinkwasser liegen deutlich unter dem
PMTDI und werden nicht als gesundheitsgefährdend eingeschätzt. Gemäß einer ersten Risikoabschätzung durch das deutsche
Tab. 1: Bedingungen der ionenchromatographischen Trennung von Perchlorat
Säule:
Dionex IonPac AS16 (2 x 250 mm) mit Vorsäule
Injektionsvolumen:
100 µl
Eluent:
45 mmol/l KOH mit RFIC-EG
Flussrate:
0,3 ml/min
Temperatur:
30 °C
Suppressor:
Thermo Scientific Dionex ASRS 300 Anion Self Regenerating Suppressor,
2mm, Externer Wasser-Modus
Lösungsmittel:
150 μl/min Acetonitril, Zufuhr durch AXP-MS Pumpe nach Suppression
und vor dem MS-Interface
Detektion:
Leitfähigkeit nach Suppression ESI-MS/MS
Chromatographie
Schwerpunkt
Perchlorat wird als gesundheitsschädlich
betrachtet, da es die Aufnahme von Iodid
in der Schilddrüse behindert.
Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR)
besteht bei den oben erwähnten Fällen im
RASFF keine akute Gesundheitsgefährdung
für die Verbraucher. Eine gesundheitliche
Beeinflussung bei Kindern kann aber bei
den Perchlorat-Konzentrationen von 0,4
ppm nicht ausgeschlossen werden. Es ist
deshalb empfehlenswert Lebensmittel auf
Perchlorat-Verunreinigungen zu untersuchen.
Analytik
Die Ionenchromatographie (IC), gekoppelt
mit der Massenspektrometrie, bietet sich
hier als Analysenmethode an. Die IC, als
etablierte Technik zur Analyse ionischer
Verunreinigungen, und die Massenspektrometrie (MS) mit der hohen Selektivität und
Sensitivität ermöglichen die Bestimmung
von Perchlorat im Spurenbereich auch in
komplexen Lebensmittelproben. Die Kopplung wird durch die kontinuierliche elektrolytische Erzeugung des Hydroxid-Eluenten in der gewünschten Konzentration
vereinfacht. Bei der Suppressions-Reaktion
im kontinuierlich regenerierten Membransuppressor wird der stark alkalische Eluent
zu Wasser umgesetzt und ist damit kompatibel mit der MS-Detektion. Gleichzeitig
werden die Analyt-Ionen in ihre korrespondierenden Säuren überführt, und Kationen
kontinuierlich entfernt. Es erfolgt eine Vereinfachung der Eluent- und Probenzusammensetzung, die sich sowohl günstig auf
den Langzeitbetrieb einer IC-MS-Kopplung
auswirkt, als auch zur Vermeidung von
sog. „Ion-Suppression“-Reaktionen im MS
dient.
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Abb. 1: SRM-Ionenchromatogramme eines Perchlorat-Standards bei einer Konzentration von
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▪▪▪ 27
Schwerpunkt
Abb. 2: SRM-Ionenchromatogramme von Perchlorat in Säuglingsnahrung (linke Spalte) und Milchpulver (rechte Spalte)
Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS)
ermöglicht eine selektivere Detektion von
Perchlorat im Vergleich zur Leitfähigkeitsdetektion oder Detektion mit einem Single-Quadrupole MS, da der Übergang des
Masse-zu-Ladung (m/z) Verhältnisses des
Vorläufer-Ions des Analyten in ein spezifisches Fragment-Ion gemessen wird. Dies
ermöglicht insbesondere auch eine spezifischere Detektion in komplexen Matrizes wie
sie Lebensmittel darstellen [3].
Dieser Beitrag diskutiert eine schnelle
und nachweisstarke IC-MS/MS Methode zur
Bestimmung von Perchlorat in Säuglingsnahrung [4], die durch einfache Adaption
der Probenvorbereitung auch für die AnaTab. 2: Experimentelle Bedingungen mit
dem TSQ Quantum Access MS
Ion source polarity:
Negative ion mode
lyse weiterer Lebensmittel wie beispielsweise Früchte und Gemüse angewendet werden kann [3]. Anders als bei konventionellen
Nachweisverfahren, die auf einer aufwendige
Probenvorbereitung im Sinne einer Festphasenextraktion (SPE) und Anreicherung des
Perchlorat beruhen, ist bei dem hier vorgestellten Verfahren nur eine einfache Probenvorbereitung erforderlich.
Experimentelles
Die Chromatographie wurde auf einem modularen Thermo Scientific Dionex ICS-3000 Ionenchromatographen durchgeführt. Die Tren-
Tab. 3: Verwendete SRM Übergänge
m/z 99 (35Cl16O4-) → m/z 83 (35Cl16O3-)
(37Cl16O4-)
(37Cl16O3-)
Spray voltage:
4000 V
m/z 101
Sheath gas pressure:
40 arbitrary units
m/z 107 (35Cl18O4-) → m/z 89 (35Cl18O3-)
Ion sweep gas pressure:
15 arbitrary units
Auxiliary gas pressure:
5 arbitrary units
Capillary temperature:
300 °C
Collision gas pressure:
1.8 mTorr
Scan Modus:
Selected Reaction
Monitoring (SRM)
nung erfolgt an einer Thermo Scientific Dionex IonPac AS16 Anionenaustauschersäule,
zur Erzeugung des Eluenten kommt die RFICTechnologie (Reagent-Free IC - Ionenchromatographie ohne manuelles Ansetzen der Eluenten) zum Einsatz. Die chromatographischen
Bedingungen sind in Tabelle 1 aufgelistet. Zur
massenspektrometrischen Detektion wird ein
Thermo Scientific TSQ Quantum Access Triple-Quadrupol Massenspektrometer eingesetzt.
Die Bedingungen sind in Tabelle 2 ersichtlich.
Die massenspektrometrische Detektion
wurde optimiert, um die Übergänge der in
Tabelle 3 beschriebenen Ionenpaare - Vorläufer und Fragment - zu messen (Selected
Reaction Monitoring SRM). Die Quantifizie-
→ m/z 85
primärer Übergang des Perchlorats (Quantifizierung)
sekundärer Übergang des Perchlorats (Bestätigung)
primärer Übergang des isotopmarkierten ISTD (quantitativ)
http://bit.ly/Lebensmittelanalytik
Mehr Informationen:
http://bit.ly/GIT-IC
Chromatographie
Schwerpunkt
rung erfolgt auf dem Übergang
99 m/z zu 83 m/z, die Messung
des SRM 101 m/z zu 85 m/z
dient zur Bestätigung.
plexen Matrizes interferenzfrei detektiert und quantifiziert
wird [4].
Literatur
Probenvorbereitung
Kommerziell erhältliche flüssige Babynahrung, gelöstes Babynahrungspulver und Milch
wurden analysiert. Jeweils ein
4-ml-Aliquot der Babynahrung oder Milch wurden mit
gleichem Volumen Ethanol
(gekühlt auf 4 °C) und 0,4 ml
Essigsäure (ϖ = 3 %) versetzt.
Die Probe wurde mit 40 µl eines isotopmarkierten internen
Standards (ISTD, β = 100 ng/
ml) versetzt, geschüttelt und
anschließend für 30 Minuten
bei -5 °C bei 5.000 rpm zentrifugiert. Der Überstand wurde
membranfiltriert [4] und das
Filtrat in einem 10-ml-Autosampler-Gefäß zur anschließenden IC-MS/MS Analytik
vorgehalten. Der isotopmarkierte ISTD wird mit dem SRM
107 m/z zu 89 m/z gemessen.
Der ISTD weist das gleiche
chromatographische Verhalten
wie der Analyt auf.
[1]RASFF Notification details –
2013.0371 and 2013.0469;
http://ec.europa.eu/food/food/
rapidalert/rasff_portal_database_en.htm
[2]WHO Technical Report Series
959: Evaluation of Certain
Contaminants in Food; Seventy-second report of the Joint
FAO/WHO Expert Committee
on Food Additives, 2011
[3] El Aribi H. et al.: Anal. Chim.
Acta 567: 39-47 (2006)
[4] Yang Ch. et al.: AN 533 Analysis
of Perchlorate in Infant Formula
by Ion Chromatography-Electrospray-Tandem Mass Spectrometry (IC-ESI-MS/MS); www.
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Ergebnisse
Mit der hier vorgestellten Methode wird die Detektion und
Quantifizierung kleinster Konzentrationen von Perchlorat in
Lebensmitteln ermöglicht. Abbildung 1 zeigt repräsentative
SRM-Ionenchromatogramme
eines 20 pg/ml PerchloratStandards. Selbst bei solch
niedrigen Konzentrationen
werden noch ausreichend gut
quantifizierbare Peaks erhalten. Die Detektionsgrenze
wurde mit 5 pg/ml errechnet,
bei einem Signal zu Rauschen
Verhältnis von S/N > 10.
Perchlorat wurde sowohl
in Säuglingsnahrung als auch
in Milchpulver nachgewiesen.
Die gemessenen Werte lagen
zwischen 1,05 und 4,64 ng/
ml. Abbildung 2 zeigt die entsprechenden SRM-Ionenchromatogramme. Dabei ist auch
ersichtlich, dass Perchlorat mit
dieser Methode auch in kom-
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Neue Wege zum Recycling
Der „optische Fingerabdruck“ von Kunststoffen
H. Langhals
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aum eine Errungenschaft hat die Welt
so verändert, wie die Entwicklung von
Kunststoffen (synthetische Makromoleküle, organische Polymere), die unser
Alltagsleben prägt. In praktisch allen Bereichen wird das Leben durch diese Materialien enorm erleichtert. Doch bergen sie auch
ein Müll- und damit ein Umweltproblem.
Nachhaltigkeit
Fachartikel
Abb. 1. Fluoreszenzabklingverhalten (I) des technischen Kunststoffs
Luran (verrauschte Kurve) und angeglichene Exponentialfunktion
(durchgezogene Kurve). Gepunktete Kurve: Intensitätsverlauf der verwendeten Anregungslampe. Linearisierung des Abklingens durch logarithmische Auftragung (rechte Skala) und Abklingkonstante als Geradensteigung.
Abb. 2. Unterschiedliches Fluoreszenzabkklingverhaltten der technischen Hochleistungskunststoffe (v.r.n.l.) Luran (gestrichelte Kurve),
Ultramid (gepunktete Kurve) und Delrin (durchgezogene Kurve) mit
zeitlichen Intensitätsverlauf der Anregungslampe (gepunktete Linie
ganz links).
Verpackungen haben im Sinne
der Logistik und auch der Hygiene in Alltag und Medizin zu großen Fortschritten geführt. Wegen
des hohen Bedarfs an kurzlebig
verwendeten Materialien entsteht
allerdings ein entsprechend hohes Plastik-Müll Aufkommen,
von dem ein Teil unkontrolliert in
die Umwelt gelangt und sich dort
wegen der Langlebigkeit vieler
dieser Materialien anhäuft. Insbesondere durch den Plastik-Müllstrudel im pazifischen Ozean hat
dies das Bewusstsein der Öffentlichkeit als Umweltproblem erreicht. Die Problematik liegt aber
weniger in den Materialien selbst
als in ihrem großen Aufkommen,
denn ihr Ersatz durch etablierte
anorganische Materialien wie Keramik, Glas und Porzellan würde
wegen deren noch höheren Langlebigkeit zu erheblich größeren
Problemen führen. Die Kombination von Müll-Vermeidung und
dem gezielten Einsatz von leichter abbaubaren Polymeren wird
hier zu Verbesserungen führen,
die Probleme aber nicht gänzlich
beseitigen können, und man wird
ohne ein nachhaltiges Recycling
nicht auskommen. Die speziellen
Eigenschaften der organischen
Polymeren kommen dem sogar
erheblich entgegen.
Sortieren von Polymeren
Thermoplaste
In der Technik werden in ganz
überwiegendem Maße Ther-
Nachhaltigkeit
moplaste als Polymere eingesetzt, insbesondere bei kurzlebig verwendeten Materialien.
Thermoplaste lassen sich durch
Schmelzen und Formen verarbeiten und eignen sich für das
effiziente Spritzgießverfahren.
Ein erneutes Schmelzen und
Formen von gebrauchtem Material wäre ein attraktiver Weg
für eine Wiederverwertung.
Dem steht deren generelle Unverträglichkeit und Unmischbarkeit entgegen. Durch Aufschmelzen von Mischungen,
wie sie bei Recycling-Material
erhalten werden, entstehen
Materialien mit Korngrenzen
und einer erheblichen Verschlechterung der Materialeigenschaften, die bereits bei
5 % Fremdmaterial so ausgeprägt ist, dass man von einem
„Downcycling“ sprechen kann,
und für hochwertige Anwendungen benötigt man noch erheblich reineres Material. Das
Problem von Mischungen tritt
auch beim Recycling von Metallen auf, wie z. B. bei Stahl,
bei dem eine Erhöhung des
Kupfergehalts durch Beimengungen beim Recycling den
Einsatz in hochwertigen Maschinenteilen verhindert. Man
benötigt also für eine Wiederverwendung von Polymeren
sortenreine Materialien, die
allenfalls bei technischen Prozessen anfallen aber kaum aus
Alt-Materialien zur Verfügung
stehen.
Das große Aufkommen von gebrauchten Polymeren und die
für eine Wiederverwendung
notwendige Sortenreinheit machen automatische Sortierver-
fahren erforderlich. Sortiermaschinen sind in der Technik hoch
entwickelt worden und werden
z.B. zum Trennen von farbigem
Glas eingesetzt. Für das Sortieren von Alt-Kunststoffen ist
dabei das Erkennen der Materi-
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alien der erste und entscheidende Schritt. Es
sind hier bereits diverse Methoden bekannt,
die z.B. auf der unterschiedlichen Dichte
der Materialien oder deren elektrostatischer
Aufladung basieren. Grundsätzlich könnten zwar alle spektroskopischen Methoden
aus der Chemie eingesetzt werden, optische
Methoden sind aber hier wegen ihrer hohen
Geschwindigkeit und unproblematischer
Handhabung wegen des großen KunststoffAufkommens besonders attraktiv. Die Lichtabsorption von Polymeren ist allerdings wenig charakteristisch und weniger attraktiv.
Erstaunlich ausgeprägt ist demgegenüber
die Eigenfluoreszenz (Lichtabgabe bei UVAnregung) technischer Polymerer.
Materialerkennung über die Fluoreszenz
Die Fluoreszenzspektroskopie ist für die
Identifizierung von Polymeren von besonderem Interesse, weil der optisch angeregte
Kunststoff selbst zur Lichtquelle wird, die
auf den Empfänger fokussiert wird, und dadurch eine einfache und robuste Optik ermöglicht. Daher werden keine besonderen
optischen Anforderungen an das Sortiergut
gestellt. Die Fluoreszenzspektren von technischen Kunststoffen sind charakteristisch
und könnten grundsätzlich zu Unterscheidung der Materialien verwendet werden,
sind aber noch so ähnlich, dass dies einen
besonderen Rechenaufwand erfordert. Eine
einfachere Unterscheidung anhand der Fluoreszenz würde das Sortierverfahren effizienter gestalten.
Die Fluoreszenzabklingzeit als
„Fingerabdruck“ von Kunststoffen
Die Fluoreszenz der Polymeren klingt mit
Zeitkonstanten von Nanosekunden (10-9 s,
0,000.000.001 s) ab; diese entspricht dem
Nachleuchten von Leuchtfarben, das dort
viele Sekunden andauert, bei den Kunststoffen aber in erheblich kürzeren Zeiträumen
erfolgt. Das Abklingen des Nachleuchtens
wird gut von einer Exponentialfunktion
beschrieben, deren Zeitkonstante wie ein
Fingerabdruck charakteristisch für das Polymermaterial ist (s. Abb. 2). Dies ähnelt den
Gesetzen des radioaktiven Zerfalls, bei dem
die Halbwertszeit charakteristisch für das jeweilige Material ist. Wie beim radioaktiven
Zerfall wird unabhängig vom Startzeitpunkt
oder der Startintensität immer eine Exponentialfunktion mit der gleichen Zeitkonstante erhalten und vereinfacht das Erkennungsverfahren dadurch erheblich.
Es ist nicht einmal erforderlich, den ganzen Abklingverlauf zu verfolgen, denn es reichen für die Charakterisierung zwei Intensi-
Abb. 3. Intensitätsverlauf der
Fluoreszenz mit Intensitätsmessungen vor und nach der
ersten Halbwertzeit.
tätsmessungen aus, zweckmäßigerweise vor
und nach der ersten Halbwertszeit (t1/2), die
zur Verbesserung des Signal-zu-Rausch-Verhältnisses auch integrierend erfolgen können, um dann die charakteristische Abklingzeit zu erhalten (s. Abb. 3). Eine solche Messeinrichtung kann z. B. mit elektronischen
Standard-Bausteinen unter Einsatz phasenempfindlicher Detektoren (PSD) aufgebaut
werden, deren Arbeitsfrequenz im Bereich
der Fernseh-Wellen liegt.
Praktische Realisierung
und Sortierkapazität
Die Kunststoffe würde man – wie auch jetzt
schon in anderen Bereichen üblich – in Form
von geschredderten Flakes vereinzeln, mit
Laserdioden mit Nanosekunden Lichtblitzen anstrahlen, optoelektronisch zuordnen
und damit eine Sortiereinheit steuern. Berücksichtigt man Randbedingungen für eine
moderate Technologie, dann kann man mit
einer Sortierleistung von 1,5 Tonnen Kunststoffen pro Stunde und Sortierlinie rechnen.
Die optische Anregung kann in Spektralbereichen erfolgen, bei denen sich Einfärbungen und andere Zusätze wenig auswirken;
notfalls ist das Detektionssystem in Bezug
auf die Empfindlichkeit mehrstufig anzupassen, wie z. B. bei tiefschwarz eingefärbten
Kunststoffen, die dann über ihre schwächere
Oberflächenfluoreszenz identifiziert werden
können.
Weitere Anwendungsmöglichkeiten
Schließlich kann das Sortierverfahren durch
den Einsatz von Fluoreszenzmarkern auf das
Aussortieren spezieller Polymer-Chargen
ausgedehnt werden. Die Eigenfluoreszenz
Weitere Beiträge
zum Thema Abfall-Recycling:
http://bit.ly/Drzyzga
der Kunststoffe und die Fluoreszenz von
Markern können unabhängig voneinander
detektiert werden, indem z. B. für die Eigenfluoreszenz im UV-Bereich angeregt wird,
und für die Fluoreszenz der Marker im sichtbaren Bereich. Als Marker kann man zur
Vermeidung von Migration bevorzugt fluoreszierende Nanoteilchen einsetzen, nach
Möglichkeit wenig problematische organische Nanoteilchen, um eine Abbaubarkeit
zu erreichen.
Das Verfahren ist nicht auf Thermoplaste beschränkt, sondern kann beispielsweise auf Thermodure ausgedehnt werden,
die nicht schmelzbar sind und damit nicht
über Spritzgießverfahren recycelt werden
können. Das sortenreine Vorliegen solcher
Polymerer erleichtert ihre anderweitige Verwendung oder die Aufarbeitung durch chemische Prozesse.
Perspektiven
Durch effiziente Sortierverfahren, insbesondere über die Fluoreszenz, kann problematischer Plastik-Müll in Wertstoffe umgewandelt werden, womit Umwelt und Ressourcen
geschont werden können.
Referenzen
[1] H. Langhals et al.: Green Sust. Chem. 4, 144–
150 (2014)
KONTAKT |
Prof. Heinz Langhals
Fachbereich Chemie
LMU Universität München
[email protected]
Mehr Informationen
zur Technologie:
http://bit.ly/F-Spek
Nachhaltigkeit
Fachartikel
Das Ubiquitin-System
Ein regulatorisches Wunderwerk
S. Lorenz
D
ie physiologischen
Funktionen vieler
Proteine werden
durch posttranslationale Modifikationen,
wie Phosphorylierung,
Alkylierung oder Oxidation reguliert. In
der Regel verändern
die zusätzlichen chemischen Gruppen das Vermögen der Proteine, mit
Bindungspartnern zusammenzuwirken und können auf
diese Weise die zelluläre Lokalisation der modifizierten Proteine,
ihre enzymatischen Aktivitäten
oder strukturelle Aufgaben steuern. Die Ubiquitinierung ist eine
postranslationale Modifikation der
besonderen Art, da die modifizierende Gruppe in diesem Fall selbst
ein Protein, Ubiquitin (~8.5 kDa),
darstellt. Bereits daraus ergibt sich ein
enorm großes regulatorisches Potential.
© molekuul.be - Fotolia.com
Weiterhin können Zielproteine nicht nur mit
einem einzelnen (mono-Ubiquitinierung),
sondern auch mit mehreren Ubiquitinmolekülen (multiple mono-Ubiquitinierung) und
mit Ubiquitinketten (poly-Ubiquitinierung)
dekoriert werden, welche wiederum verschiedene Längen und Verknüpfungsmuster
aufweisen (Abb. 1). Diese unterschiedlichen
Modifikationsarten werden durch spezifische zelluläre Rezeptormoleküle erkannt
und haben somit spezifische physiologische
Folgen, wie beispielsweise der proteasomale
Abbau der ubiquitinierten Proteine, ihr Einbau in definierte höhermolekulare Komplexe oder ihr Transport zu bestimmten Wirkungsorten. Es überrascht daher nicht, dass
Ubiquitinierung an der Steuerung fast aller
zellulären Prozesse in Eukaryoten beteiligt
ist. Wie kann ein solch breit-gefächertes
Modifikationssystem gleichzeitig hochspezifisch sein?
Katalytische Kaskade erlaubt
Generalität und Spezifität
Ende der 1970er Jahre legten Avram Hershko,
Aaron Ciechanover, Irwin Rose und Alexan-
Proteomik & Metabolomik
der Varshavsky mit ihren bahnbrechenden
Arbeiten zum Abbau von Proteinen den
Grundstein für unser heutiges Verständnis des
Ubiquitin-Systems [1-4]. Ubiquitinierungsreaktionen erfolgen schrittweise in Form einer
katalytischen Kaskade (Abb. 2). Zunächst wird
Ubiquitin durch ein E1-Enzym aktiviert und
eine energiereiche Thioesterbindung zwischen
der terminalen Carboxylgruppe von Ubiquitin und einem Cysteinrest im aktiven Zentrum des E1-Enzyms hergestellt. Von dort wird
Ubiquitin auf einen katalytischen Cysteinrest eines E2-Enzyms übertragen. Im dritten
Schritt kommt ein E3-Enzym hinzu, welches
Ubiquitin auf das Zielprotein überträgt. Abhängig von der Art des E3-Enzyms kann diese
Reaktion unterschiedlichen Mechanismen folgen [5,6]. E3-Enzyme des sogenannten RING
(really interesting new gene)-Typs katalysieren den direkten Ubiquitintransfer von dem
E2-Enzym auf das Zielprotein. E3-Enzyme
in den HECT (homologous to E6AP C-terminus)- und RBR (RING-between-RING)-Familien hingegen bilden zunächst ein kovalentes
Zwischenprodukt mit Ubiquitin aus, welches
im Folgeschritt mit dem Zielprotein reagiert.
Als Endprodukt wird eine Isopeptidbindung
zwischen einer primären Aminogruppe – typischerweise einem Lysinrest – des Zielproteins und dem Carboxylterminus von Ubiquitin ausgebildet. Auf ähnliche Weise können
Ubiquitinketten auf dem Zielprotein enstehen.
Da Ubiqiuitin acht primäre Aminogruppen
(sieben Lysinreste und ein freier Aminoterminus) aufweist, sind acht verschiedene Verknüpfungsarten und zudem viele
Kettentopologien möglich, welche unterschiedliche räumliche Strukturen annehmen;
sogar verzweigte Ketten werden in der Zelle
gebildet [7]. Zusätzlich kann die Gestalt von
Ubiquitinmodifikationen durch deubiquitinierende Enzyme, welche spezifische
Komponenten der Ubiquitinierungsmaschinierie antagonisieren,
dynamisch verändert werden
[8].
In menschlichen Zellen wurden bisher zwei Ubiquitin-abhängige E1-Enzyme
[9-12], über 40 E2-Enzyme [13] und
mehr als 600 E3-Enzyme [14] identifiziert. Die katalytische Kaskade
diversifiziert sich also nach unten
hin in extremer Weise und erreicht
somit große Spezifität. Während
die beiden E1-Enzyme an der
Spitze der Kaskade für die generell notwendige Ubiquitin-Aktivierung [15] zuständig sind, ist das Heer der E3-Enzyme auf die
Erkennung der vielen unterschiedlichen Zielproteine in der Zelle spezialisiert. E2-Enzyme
nehmen eine Zwischenstellung ein: Einzelne
Vertreter der E2-Familie können Spezifität in
der Ubiquitinkettenbildung bewirken, während die Spezifität anderer Vertreter von den
zugehörigen E3-Enzymen abhängig ist.
Welche Faktoren die Spezifität von Ubiquitinierungsreaktionen auf molekularer
Ebene bestimmen und damit gezielte physiologische Funktionen kodieren, stellt eine
Kernfrage in der aktuellen Ubiquitinforschung dar.
Harte Nüsse für Strukturbiologen
Die Ubiquitinierungskaskade ist eine komplexe Abfolge sich dynamisch reorganisierender Protein-Protein-Wechselwirkungen.
Um deren Spezifitäten zu verstehen, gilt es,
die sequentiell gebildeten Proteinkomplexe
▪▪▪ 33
Fachartikel
auf atomarer Ebene zu charakterisieren. Dies
kann technisch überaus anspruchsvoll sein,
da relevante Interaktionen zwischen Ubiquitinierungsenzymen und ihren Substraten
oft nur schwache Affinitäten aufweisen; die
zugehörigen Dissoziationskonstanten liegen
mitunter im hohen mikromolaren bis millimolaren Bereich. Eine weitere Schwierigkeit
stellt die Hydrolyseanfälligkeit der Thioesterverbrückten Reaktionszwischenprodukte dar.
Dennoch konnten durch Kombination experimenteller und computergestützter Methoden
und die Verwendung eleganter chemisch-biologischer „Tricks“ bereits eine Reihe hochinteressanter, spezifitätskodierender Mechanismen aufgeklärt werden.
Im Bereich der Ubiquitinkettenbildung
wurde durch röntgenkristallographische
Studien entschlüsselt, wie ein bestimmtes
E2-Enzym, Ubc13, Lysin-63-verknüpfte Ketten synthetisiert, welche unter anderem bei
DNA-Reparaturprozessen wichtig sind [16].
Weiterhin wurde aufgeklärt, wie ein Vertreter
der RBR-E3-Familie, HOIP, seine für die Immunabwehr bedeutsame Spezifität im Aufbau
Methionin-1-verknüpfter Ketten erreicht [17].
Mittels Kombination von Kernmagnetresonanzspektroskopie (NMR), computergestützten
und funktionellen Analysen konnte ein strukturelles Modell für die Bildung Lysin-11-verknüpfter Ketten in der Zellzyklusregulation
durch das E2-Enzym Ube2S erzeugt werden
[18] (Abb. 3). Wichtige Erkenntnisse zu spezifitätsbestimmenden Faktoren in der Bildung
degradationsfördernder Lysin-48-verknüpfter Ketten wurden durch Mutationsanalyse
des E2-Enzyms Cdc34 gewonnen [19,20]. Die
strukturellen Mechanismen, welcher der Bildung anderer physiologisch bedeutsamer Ubiquitinkettentypen zugrunde liegen, sind noch
unbekannt. Ein wenig erschlossenes Gebiet
bilden außerdem die Wechselwirkungen zwischen E3-Enzymen und ihren Zielproteinen.
Die für Katalyse und Regulation relevante
strukturelle Flexibilität vieler E3-Enzyme stellt
Strukturbiologen in diesem Zusammenhang
vor zusätzliche Herausforderungen. Mittels
Röntgenkristallographie konnte bisher gezeigt
werden, wie Vertreter der RING E3-Familie mittels spezialisierter Untereinheiten oder
Domänen an bestimmte Erkennungsmotive
in ihren Zielproteinen binden [21-28]. Doch
ist meinst unklar, wie die zu modifizierenden
Abb. 1: Schematische
Darstellung unterschiedlicher Ubiquitinierungsmuster auf
Zielproteinen. Für Ubiquitin wird die Abkürzung „Ubi“ verwendet.
Lysin-Reste, welche sich in anderen Regionen der Zielproteine befinden, zum aktiven
Zentrum der E3-Enzyme ausgerichtet werden
bzw. wie ganze Zielproteine im Komplex mit
E3-Enzymen räumlich angeordnet sind. Erste
faszinierende Einblicke in die zugrundeliegenden strukturellen Mechanismen wurden kürzlich durch röntgenkristallographische Studien,
chemische Quervernetzung und Cry-Elektronenmikroskopie geliefert [29-32].
Wer mit wem?
Angesichts der Vielzahl von Ubiquitinierungsenzymen und Zielproteinen in der Zelle
ist deren funktionelle Zuordnung von zentraler Bedeutung für unser Verständnis des
Ubiquitin-Systems. Welches E2-Enzym arbeitet mit dem welchem E3-Enzym zusammen?
Welches E3-Enzym modifiziert welches Zielprotein? Mit konventionellen Methoden zur
Detektion von Protein-Protein-Interaktionen,
wie beispielsweise Koimmunopräzipitation
und Two-Hybrid Assays, konnten eine Reihe wichtiger Zuordnungen getroffen werden;
allerdings können derartige Ansätze dann
limitiert sein, wenn die betreffenden Wechselwirkungen schwach und kurzlebig oder
Adaptermoleküle beteiligt sind. Innovative
neue Strategien zielen daher auf eine stabile Kolokalisation interagierender Proteine ab
[33] oder verwenden genetisch veränderte,
orthogonale Ubiquitinierungsenzyme, um
deren Zielproteine spezifisch zu markieren
[34,35]. Weiterhin haben sich funktionelle
Screens in Kombination mit modernen Proteomics-Technologien als erfolgreich erwiesen [36-40].
Eine therapeutische Goldgrube!
Die kritischen Funktionen von Ubiquitin in
der zellulären Signalübertragung erstrecken
sich natürlich auch auf pathophysiologische
Prozesse. Veränderungen in der Aktivität einzelner Komponenten der Ubiquitinierungsmaschinerie können beispielsweise zu Krebs,
neurodegenerativen und inflammatorischen
Erkrankungen führen und sind außerdem an
Infektionsmechanismen beteiligt [41]. Kein
Wunder also, dass sowohl der akademische
Sektor als auch die Pharmaindustrie seit Jahren intensiv mit der Identifikation geeigneter Targets und der Entwicklung spezifischer
Hemmstoffe für Ubiquitinierungsenzyme auseinandersetzt [42]. Das immense therapeutische Potential des Ubiquitin-Systems wird am
Beispiel des Proteasominhibitors Bortezomib
(Handelsname „Velcade“) deutlich. Dieser
Hemmstoff, welcher am Fuße der katalytischen Kaskade agiert und den zellulären Proteinabbau weitreichend blockiert, hat in der
Behandlung des multiplen Myeloms revolutionäre Verbesserungen bewirkt [43]. Wenn
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Abb. 3: Beispiele struktureller Modelle für die Bildung verknüpfungsspezifischer Ubiquitinketten.
Kristallstruktur des E2-Enzyms Ubc13 in Komplex mit dem katalytisch inaktiven Bindungspartner
Mms2 und zwei Ubiquitinmolekülen, welche über Lysin-63 verknüpft werden; PDB ID: 2GMI
(links oben) [16]. NMR-basiertes gedocktes Modell für die Lysin-11-spezifische Kettenbildung durch
das E2-Enzym Ube2S (rechts oben)[18]. Kristallstruktur des RBR-E3-Enzyms HOIP in Komplex mit
zwei Ubiquitinmolekülen, welche über Methionin-1 verknüpft werden; PDB ID 4LJO (unten) [17].
Die dargestellten Enzymstrukturen umfassen nicht die kompletten Proteinsequenzen, sondern katalytisch relevante Regionen. Die Proteine sind als Cartoons dargestellt. Reste im aktiven Zentrum der
E2-Enzyme und die für die Spezifität relevanten Lysinreste eines Ubiquitinmoleküls sowie das Carboxyl-terminale Kohlenstoffatom des anderen Ubiquitinmoleküls sind als Kugelmodelle gezeigt.
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B. Kusserow
I
n diesem zweiten Artikel der Serie „Automatisierung im Syntheselabor“ wird
der typische Aufbau einer automatisierten Reaktionsanlage beschrieben. Wie jede
Branche hat auch die Automationstechnik
ein eigenes Vokabular. Am Beispiel einer
einfachen Laborreaktionsanlage werden
die Grundbegriffe klarer.
Abb.1: Bestandteile einer automatisierten
Reaktionsanlage – Anlage, PNK, ABK.
Sensoren: Pt100 Widerstandsthermometer,
pH Elektrode mit Messverstärker, Gasmengenzähler. Aktoren: Magnetventil, Pumpe.
Geräte: Rührer und Thermostat.
Aufbau
Das Beispiel in Abbildung 1 ist ein sehr
einfacher automatischer Laborreaktor für
Fermentationen. An den freien Anschlüssen der prozessnahen Komponente (PNK)
ist zu sehen, dass hier noch beträchtliche
Reserven für den Ausbau mit weiteren
Sensoren, Aktoren und Geräten berücksichtigt sind.
Die Anlage ist der zu steuernde und zu
überwachende Bereich. Informationen über
deren momentanen Zustand, im Folgenden
Istwerte genannt, werden von Sensoren
geliefert (z.B. Temperatur, Druck, Füllstand,
pH, Gewicht…). Die Reaktionen des Automatisierungssystems darauf werden als Stellgrößen an die Aktoren (z. B. Ventile, Pumpen...) ausgegeben und von diesen ausgeführt. Komplexere Baugruppen der Anlage,
die sowohl als Sensoren als auch als Aktoren
arbeiten, bezeichne ich hier als Geräte (z. B.
Thermostat, Rührer…). Die Abgrenzung ist
allerdings nicht immer eindeutig. Ein Beispiel ist ein Umwälzthermostat, der auf eine
Stellgröße hin heizt oder kühlt, aber auch
seine aktuelle Badtemperatur zurückmeldet. Über diesen Bereich wird im Verlauf der
Planung häufig eine Liste mit den Komponenten und ihren Eigenschaften erstellt, die
sogenannte PCE-Stellen-Liste (früher MSRStellen-Liste, manchmal auch Messstellenoder PLT-Liste genannt). Die entsprechende
Zeichnung der Gesamtanlage mit Sensoren, Aktoren und Geräten wird R&I-Fließschema (Rohrleitungs- und Instrumentierungs-Fließschema, englisch P&ID, piping
and instrumentation diagram) genannt. Dieses, vom Kunden oder vom Anlagenbauer
erstellte Schema, ist die Basis für die Fertigung der gesamten Anlage (Abb.2).
Messen, Steuer, Regeln
Kontrollorgan ist das Automationssystem.
Es vereinigt in sich die Funktionen Messen,
Steuern und Regeln, abgekürzt MSR. Als
Automationsgerät kommt prinzipiell ein PC
in Frage. Seine Leistungsfähigkeit steht außer Frage. Auf Grund der sattsam bekannten Unzuverlässigkeit von PCs sind diese als
unmittelbare Prozesssteuerung aus Sicherheitsgründen inakzeptabel. Daher werden
die Automatisierungsfunktionen meist zwischen PC und der Prozessnahen Komponente (PNK) aufgeteilt. Der PC mit seiner hohen
Leistungsfähigkeit, dem großen Datenspeicher und seinen Eingabe- und Ausgabemöglichkeiten dient als Mensch-Maschine
Interface, als Massendatenspeicher und als
Eingabegerät und wird in der Automationstechnik daher als Anzeige- und Bedienkomponente (ABK) bezeichnet. Die PNK übernimmt die elementaren MSR-Aufgaben. Die
PNK besitzt einen eigenen Prozessor, dieser
Automation
Fachartikel
ist jedoch weniger komplex und lüfterlos
und damit erheblich robuster und zuverlässiger als der eines PCs. Es läuft nur ein einziges Programm auf dem PNK-Prozessor. Der
größte Teil aller Probleme des PC entsteht
durch die Vielzahl der Programme, meist
auch noch unterschiedlicher Herkunft, die
quasi gleichzeitig bearbeitet werden müssen.
Die Sensoren, Aktoren und Geräte werden
an die PNK angeschlossen. Daraus ergeben
sich weitere Vorteile:
Die ABK kann auch weiter entfernt von
der Anlage, nur begrenzt von der Übertragungslänge der Kommunikation, aufgestellt
werden.
Der Prozess kann auch über Remote-Verbindungen zur ABK von weiter entfernt stehenden PCs (Büro, Leitstand, Bereitschaft im
Home-Office) Tag und Nacht überwacht und
bedient werden. So sind auch Noteingriffe in
noch nicht vollständig erprobten, sich in der
Entwicklung befindenden Prozessen jederzeit möglich.
Die PNK ist bei dieser Anordnung also die
zentrale Einheit, im Prinzip benötigt sie die
ABK nicht unbedingt. Bei einem Ausfall der
ABK arbeiten alle Prozesse (z. B. Steuerungen, Regelungen, Überwachungen, Sicherheits- und Abfahrprogramme…), die in der
PNK programmiert sind, selbsttätig weiter.
Die ABK dient vorwiegend als Massendatenspeicher, als Kommunikationsinstrument
zwischen Bediener und PNK sowie als Parametrier- und Programmierinterface.
Zum Begriff MSR: Messen bedarf keiner
weiteren Erklärung, aber die Abgrenzung
zwischen Steuern und Regeln erschließt sich
nicht ohne weiteres. Die MSR-Technik versteht unter Steuern die Vorgabe eines Sollwerts an einen Aktor, der dann ohne weitere Rückkopplung ausgeführt wird, z.B. die
direkte Ausgabe eines Drehzahlsollwerts als
Stellgröße an eine Pumpe, ohne dass der
resultierende Fluss gemessen wird. Der
Sollwert wird nach einem festen Algorithmus berechnet (z. B. bei einer Dosierpumpe
Fluss/ (Volumen pro Umdrehung) = Drehzahl). Beim Regeln wird in derselben Anordnung ein Fluss als Sollwert vorgegeben. Ein
Flusssensor misst den aktuellen Fluss, ein
Regler vergleicht den vorgegebenen Sollmit dem gemessenen Istwert und berechnet mit den Regelparametern aus der Differenz eine Stellgröße an die Pumpe. Eine
Alternative ist die Messung der Masse des
dosierten Mediums mit einer Waage und der
Verwendung des Waagenwerts als Istwert
eines Dosierreglers. Ein Regler ist auch in
der Lage, den Sollwert zu halten, wenn zwischen Ist- und Sollwert keine feste Beziehung besteht bzw. sich die Abhängigkeit
durch Störgrößen (z. B. Wärmeverluste bei
einer Temperaturregelung, Fremdzu-/ablauf
bei einer Füllstandsregelung) in unvorher-
Automation
Abb. 2: Beispiel eines einfachen R&I Fließschemas für die abgebildete Anlage. Enthält Temperaturregelung mit Thermostat und Innentemperaturfühler (TIRC, Temperatur, Anzeige (I= Indicator), Registrierung und Regelung (C= Control)), gravimetrische Dosierregelung mit Waage und Pumpe
(WIRC, W für Gewicht, auch für Masse, Kraft verwendet), Rührer mit Drehzahlvorgabe und –messung (SIRC, S für Drehzahl) sowie Drehmomentmessung (WIR, W für Kraft), Gasmengenzähler
(FIR, F für Fluss) und Bodenablassventil. Die benutzte Nomenklatur ist nach EN ISO 10682.
Abb. 3: Signalfluss und Aufgabenteilung in einer automatisierten Anlage.
sehbarer Weise ändert. Mit den Möglichkeiten und Schwierigkeiten von Regelungen wird sich ein späterer Beitrag näher
befassen.
http://bit.ly/GIT-Automation
KONTAKT |
Dr. Burkhard Kusserow
HiTec Zang GmbH
Herzogenrath
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1. Teil der Serie:
http://bit.ly/Automation-Serie1
▪▪▪ 37
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Das Plasmaquant MS Elite von
Analytik Jena bietet Leistung für
Anwendungen in der Spitzenforschung. Mit dem neuartigen Plasmasystem und dem HD-Quadrupol
mit echten 3MHz, übertrifft das
Gerät sogar die Empfindlichkeitsspezifikationen von einem
hochentwickelten, teuren Magnet-Sektorfeld-ICP-MS. Die hohe
Empfindlichkeit des Massenspektrometers ist geeignet für Anwen-
Polarimeter mit interner Temperierung
dungen mit Laserablation, da es den
Einsatz einer niedrigeren Laserenergie zur Analyse kleinerer Spotgrößen und eine verbesserte räumliche
Auflösung ermöglicht. Dies macht
das Gerät ideal für Anwendungen
in den Bereichen Geochemie, Materialwissenschaften und biologische
Proben. Es ist außerdem geeignet
für die Einzelpartikelanalyse und
erlaubt die Erkennung von Nanopartikeln mit weniger als 10 nm
Durchmesser. Die Massentrennung
des Spektrometers in Verbindung
mit dem voll-digitalen Detektor mit
erweitertem Arbeitsbereich liefert
präzise Ergebnisse bei der Bestimmung von Isotopenverhältnissen.
Darüber hinaus erlauben zwei Eingänge zum Fackelraum die Einbindung in jedes HPLC-System.
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Mikroliterspritzen für GC Autosampler von ILS
zise Temperaturfühler und GLP/
GMP-konforme Druckfunktionen. Der rauscharme Lichtdetektor gewährleistet auch bei dunklen Proben stabile Ergebnisse.
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7 bietet viele Schnittstellen, wie
z. B. USB- und Netzwerk-Anschlüsse. Mitgeliefert wird ein
kompletter Satz an Zubehör.
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Schaugläser für Industrieanlagen
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ILS hat eine Vielzahl an Mikroliterspritzen für GC Autosampler z. B.
Für Agilent, CTC, Shimadzu, Perkin
Elmer etc. Auf Grund von Kundenwünschen und –anregungen
hat die ILS die A-Syringe(side Loading) entwickelt. Die A-Syringes
haben eine Kolbenführung, mit
der das schräge Laufen des Kolbens abgestellt wird. Die Lebensdauer der Spritze kann sich somit
um ein vielfaches verlängern.
Durch die PTFE-Dichtung im Glaskörperendstück sind die Spritzen
auch gasdicht. Es lohnt sich immer ILS Spritzen zu nutzen!
Rudolph Research Analytical hat
sein Basismodell Autopol I aktualisiert. Nach dem Einschalten
erscheint auf dem Touch-Screen
eine neue Benutzeroberfläche.
Wie schon lange bei den großen
Brüdern Autopol IV und V gibt
es eine Alternative zu externen
Wasserbad-Thermostaten. Es ist
jetzt auch für das Autopol I eine
„trockene“ interne elektronische Temperierung auf Basis des
patentierten Temptrol-Systems
erhältlich, die die Probenküvette
schnell und bequem auf die gewünschte Messtemperatur, z. B.
20 °C oder 25 °C bringt. Beibehalten wurden die langlebigen Prismenpolarisatoren, preisgünstige Halogenlampen, prä-
Das Spezialglas Borofloat (Borosilicatglas) von Schott ist für
Schaugläser für Industrieanlagen geeignet. Schaugläser erlauben einen ungetrübten Blick auf
den Zustand der verschiedenen
Stoffe in der Produktion. Die
ununterbrochene visuelle Beobachtung der Bedingungen innerhalb von Rohren, Kesseln oder
Speichertanks stellt sicher, dass
Prozesse richtig ablaufen. Dank
der Schaugläser können Arbeiter
den Fluss der Stoffe überwachen
und schnell Unregelmäßigkeiten
erkennen, die sonst zu größeren
Störungen oder Sicherheitsproblemen führen würden. Borosili-
catglas wurde im 19. Jahrhundert
von Otto Schott entwickelt – und
heute mit weiterentwickelten
Herstellungsprozessen produziert.
Schott
www.schott.com
Bilddatenbank weiterentwickelt
ILS Innovative Labor Systeme
www.microsyringes.com
DHS Solution hat Version 15 seiner Bilddatenbank vorgestellt. Zu
den Weiterentwicklungen gehören u.a.: Die
Integration von Zusatzprogrammen für
die Systemadministration; Verbesserung der Geschwindigkeit und Übersichtlichkeit beim
Datenmanagement; Unterstützung
von USB 3-Ports für vorhandene
USB-2.0 Kameras; Vereinfachung
der Bedienung durch Mausradun-
terstützung (z. B. Start
des Bildvermessers);
Betriebssysteme Windows 7, 8 und Windows 8.1 werden unterstützt. Die Software
für den DHS-Cleanalyzer wurde erweitert
gem. den Änderungen im VDA Bd.
19. Dazu kommen Anbindungen für
Zeiss- und Leica-Mikroskope.
DHS Dietermann & Heuser Solution
www.dhssolution.com
Produkte
Marktplatz
Service für Kalibrierkunden
Wika hat sein Leistungsspektrum bei der Kalibriertechnik um drei Serviceprodukte ergänzt.
Beim Hol- und Bringservice organisiert das Unternehmen für seine Kunden einen risikofreien
Simultane Thermische Analyse
Transport der Mess- und Kalibriergeräte zum
Kalibrier- & Service-Center und zurück. Entweder das Unternehmen übernimmt die Aufgabe
selbst, wobei der entsandte Mitarbeiter bei Bedarf auch die Demontage bzw. Inbetriebnahme
der Geräte vor Ort vornimmt, oder es beauftragt
wahlweise einen Kurierdienst bzw. eine Spedition. Im Rahmen seines Miet- und Leihservices
stellt der Anbieter Kalibriergeräte (inklusive
DKD/DAkkS-Zertifikat) z.B. für akute Prüfaufgaben zur Verfügung.
Wika Alexander Wiegand
www.wika.de
Maßkonstruierte Peristaltikpumpen
Die Firma Spectec Gesellschaft für Labor- und
Reinraumtechnik stellt peristaltische Pumpen
her. Dazu gehören u.a. die Laborpumpenversionen Perimax 12 und 16. Sie unterscheiden sich
durch die Rollenanzahl (12/16) des Pumpenkopfes und die stufenlos regelbaren Fördermengen
(0,0017 ml/min bis 20 ml/min sowie 0,0034 ml/
min bis 40 ml/min). Die Pumpe mit 16 Rollen
weist kein messbares Pulsieren auf. Die Pumpen
Easy to Choose.
Easy to Use.
werden in der instrumentellen Analyse, der Biotechnologie und Bioanalytik eingesetzt – sowie
bei Anwendung der Flüssigkeits- und Säulenchromatographie oder der Emissions-Spektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaflamme
(ICP) und Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS).
Spectec
www.spectec.de
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Standard für TG-DSC-Messungen
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bis 1600 °C.
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PbS- und PbSe-Detektoren
Laser Components entwickelt und fertigt jetzt
auch PbS- und PbSe-Detektoren. Die ersten
Tests der Detektoren seien bei ausgewählten
Kunden bereits abgeschlossen, und die Produktion sei angelaufen, so der Hersteller. Bei
der Entwicklung nutzte man Einrichtungen der
Arizona State University (ASU).
zugänglichem Probenhalter und
schwenkbarer Ofenhubvorrichtung.
 Zeitsparend: Erheblich geringerer
Messaufwand durch TG-BeFlat®
Basislinienkorrektur
Laser Components
www.lasercomponents.com
Alles für die tägliche Routine im Labor
Neben dem umfassenden Angebot im Bereich
der Glasmessgeräte wie Büretten, Pipetten,
Messzylinder, Messkolben usw. und verschiedenen elektronischen Geräten zum Mischen,
Rühren und Schütteln, bietet Karl Hecht weitere Produkte zum Färben und Mikroskopieren
an. Die Abbildung zeigt eine kleine Auswahl
Produkte
aus dem Lieferprogramm, u.a. eine Färbeküvette mit Schraubdeckel aus Kunststoff für 10
Objektträger; die ultrascharfen SicherheitsBlutlanzetten >Safe Lite II< sowie Uhren in
verschiedenen Farben. Es gibt die klassischen
Fieberthermometer sowie Thermometer zur
Messung der Außen- und Innentemperatur,
ohne Quecksilber bzw. elektronisch. Neu im
Programm sind auch die Kinesiology-Tapes
(original Nasara) in 10 verschiedenen Farben –
zur Linderung schmerzhafter Erkrankungen der
Muskeln, Sehnen und des Skelettapparates. Die
Produkte finden Sie auch im Internet – oder direkt beim Fachhandel.
Glaswarenfabrik Karl Hecht
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NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42
95100 Selb
Tel.: +49 9287 881-0
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Scheibenschwingmühle
Wärme- und Kältethermostate
Lauda hat zum zehnjährigen Bestehen seiner Gerätelinie Proline unter
dem Motto „Proline Edition X“ überarbeitete Kälte-und Wärmethermostate auf den Markt gebracht.
Die Thermostate meistern Temperieraufgaben von -90 bis 300 °C.
Das Edition X-Paket umfasst u.a.
eine Command Fernbedienung, die
Temperiersoftware Wintherm Plus.
Die Wärme- und Kältethermostate
der Edition bieten die praktische
Fernbedienung Command und die
zeitsparende
Temperiersoftware
Wintherm Plus. Die Thermostate
haben eine lange Lebensdauer, sind
besonders zuverlässig und können
im Temperaturbereich von -90 bis
300 °C betrieben werden. Die Serie
umfasst sieben Wärmethermostate
und acht Kältethermostate. Dazu
kommen die EasyUse-Bedienung
mit einer klaren Bedienerführung,
das Poweradapt-System mit maximalen Heizleistungen von 3,5 kW
sowie das Smartcool- System mit
digitalem energiesparenden Kältemanagement.
Lauda
www.fritsch.de
keits-Durchflussmessungen von
höchster Präzision ermöglicht. Da
die Einwegkomponente auf ein absolutes Minimum reduziert wurde,
eignet sich die Lösung insbesondere für medizinische Anwendungen wie Infusionen, Katheter usw.
Pall Life Sciences stellt seine
Screen Expert Robocolumns für
die Entwicklung und Optimierung
chromatographischer Prozesse vor.
Die Säulen wurden speziell für die
High-Throughput-Chromatographie mit automatisierten Liquid
Handling Systemen konzipiert. Sie
stehen mit verschiedenen Sorbentien zur Verfügung, darunter MEP
Hypercel, HEA Hypercel und PPA
Hypercel Mixed-Mode Sorbentien
sowie Hypercel Star Ax Anionenaustauscher. Die Säulen werden
in wiederverwendbaren Blöcken
mit jeweils acht Säuleneinheiten
ausgeliefert und mit einer speziellen 96-Well Halterplatte betrieben.
Dieses automatisierbare 96-WellFormat ermöglicht die einfache Integration in leistungsstarke HTPD-
Sensirion
www.sensirion.com
Gut geplant und sorgfältig durchgeführt
Fritsch
Säulen für die High-Throughput Prozessentwicklung
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Auf die Erstellung maßgeschneiderter, GMP-gerechter Transportlösungen mit Schwerpunkt Medizin- und High-Tech-Equipment
hat sich die Neumaier Logistics
GmbH spezialisiert. Für ihre Kunden, die u.a. aus Biotechnologieoder F&E-Betrieben kommen, organisiert der erfahrene Logistiker
Umzüge von Laboren. Nach einer
ausführlichen Beratung und
Planung wird am Ausgangsort
zunächst der Ist-Zustand dokumentiert, das gesamte Inventar
fachgerecht abgebaut, verpackt
und zum Zielort transportiert.
Dort wieder exakt aufgebaut und
natürlich korrekt angeschlossen.
Besondere Vorsicht lassen die
bedienen und
schnell zu reinigen. Mit keiner
vergleichbaren
Mühle lässt es
sich angenehmer arbeiten:
Die Arbeitshöhe
ist ergonomisch optimiert, die Reinigung einfach. Die Mahlgarnituren
sind besonders leicht und müssen
nicht direkt auf dem Schwingteller in der Mitte der Mühle platziert
werden.
www.lauda-proline.de
Optimiertes Design
Sensirion bringt verbesserte Sensorlösungen für Gasfluss-, Flüssigkeitsdurchfluss- und Differenzdruckmessungen auf den Markt.
So stellt das Unternehmen z.B.
ein optimiertes Design für seinen
Einweg-Durchflusssensor LD202000T vor. Mit dem Ziel, das Sensorelement von anderen komplexen Elektronikteilen zu trennen,
entwickelte der Hersteller einen
zweiteiligen Sensor, der die Kosteneffizienz verbessert und trotzdem auf kleinster Fläche Flüssig-
Fritsch hat seine Scheibenschwingmühle Pulverisette 9 überarbeitet.
Sie ist für Bereiche geeignet, in denen hartes, sprödes und faseriges
Material extrem schnell auf Analysefeinheit gemahlen werden soll. Sie
dient der schnellen Probenaufbereitung, z.B. für Spektroskopie-Vorbereitung, Erz- und Geologie-Labore,
Bergbau und Hüttenwesen, Keramikindustrie, Landwirtschaft und Umwelt, Infrarot- und Röntgenfluoreszenzanalyse. Geboten werden mehr
Leistung und ein neues Antriebskonzept, sichere und einfachere
Verspannung der Mahlgarnitur. Die
Mühle ist besonders leise, einfach zu
Systeme. Die Säulen sind in Größen
von 200 µl mit 10 mm Betthöhe
und 600 µl mit 30 mm Betthöhe
verfügbar. Mögliche Einsatzbereiche umfassen das Screening chromatographischer Sorbentien, die
Ermittlung dynamischer Bindungskapazitäten (DBC) und die Bestimmung der optimalen Verweilzeiten.
Pall Corporation
www.pall.com
Piezoaktoren
Experten bei Chemikalien und
Laborproben walten: Sie werden
in verschließbaren ADR-geprüften Aluminiumbehältern oder in
Stickstofftanks, die bis -196 °C
abgekühlt werden können, befördert. Der Vorteil für den Betreiber: Er übernimmt sein Labor
betriebsbereit am neuen Ort.
Neumaier Logistics
www.logistics-group.de
Bei den PICMA-Aktoren von PI Ceramic ist die eigentliche Piezokeramik – ein monolithischer Block,
dessen aktive Schichten aus dünnen
keramischen Folien bestehen – von
einer vollständig keramischen Isolierschicht umgeben. Sie schützt
vor Luftfeuchtigkeit und gegen
Ausfälle durch erhöhten Leckstrom.
Lebensdauer und Leistungsfähigkeit
beweisen die Piezoaktoren aus dem
thüringischen Lederhose seit mittlerweile zwei Jahren sogar auf dem
Mars, wo sie im Probenanalysesystem der Laboreinheit Chemin beim
Marsrover Curiosity im Einsatz sind.
Davor mussten sie eine umfangrei-
che Qualifizierung und Prüfung über
sich ergehen lassen. Dabei ergaben
die ausführlichen Performance- und
Lebensdaueruntersuchungen der
NASA, dass diese Aktoren dank ihres
patentierten Aufbaus selbst nach
100 Milliarden (1011) Zyklen noch
96 % ihrer ursprünglichen Auslenkung erreichten.
Physik Instrumente (PI)
www.pi.de
Produkte
Marktplatz
Ölgehalt im Kältemittel messen
Liquisonic Messsysteme von Sensotech kommen insbesondere bei der Fahrzeugklimatisierung und bei Großkälteanlagen zum Einsatz.
Die Sensoren messen kontinuierlich und direkt in der Hauptleitung die temperatur- und
druckkompensierte Ölkonzentration mit sekundenschneller Messwertaktualisierung. Dies
ermöglicht eine maximale Prozesseffektivität
mit vollständiger Dokumentation und Speicherung der Messergebnisse. Der Wirkungsgrad von
Kompressionskältemaschinen lässt sich durch
Inline-Analysenmesstechnik optimieren. Über
die Schallgeschwindigkeit kann im Kältemittel
hochpräzise die Ölkonzentration bestimmt werden, um das optimale Verhältnis aus Öl und Kältemittel sicherzustellen – ein zu hoher Ölgehalt
senkt die Kühlleistung, ein zu geringer Ölgehalt
reduziert die Schmierung des Kompressors.
Sensotech
www.sensotech.com
Erweiterter Absorbtionsbereich
Das Hellma Analytics Kalibrierlabor bietet zertifizierte UV/Vis-Referenzmaterialien und einen Kalibrierservice mit einer zertifizierten
Absorbtions-Bandbreite von 0 bis < 3,1 an. Im
Umfang der bisherigen Akkreditierung stand die
Die erste Adresse
für Titration
Herstellung von UV/Vis Referenzmaterialien für
Wellenlängengenauigkeit und optische Dichte
bis zu einer Absorption von < 2,05. Pharmazie, Biotechnologie und auch die Hersteller von
Spektralfotometern benötigen immer häufiger
auch Referenzmaterialien mit einer zertifizierten
Absorption von bis zu 3, so das Unternehmen.
Das entsprechende Filterset (SRM 2930) wird von
der NIST (National Institute of Technology) nicht
mehr hergestellt. Daher hat das Unternehmen ein
äquivalentes Filterset neu kreiert, welches von der
NIST offiziell zertifiziert wurde.
Hellma
www.hellma.com
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Chromatbestimmung
Metrohm hat eine besonders sensitive ionenchromatographische Methode zum Nachweis
von Cr(VI) entwickelt, deren Bestimmungsgrenze
unter 0,02 μg/l Chrom(VI) liegt. Die Applikation
erfüllt auch den nach EPA-Norm 218.7 geforderten Grenzwert. Bei Bedarf kann die Probe
Produkte
automatisiert mit Inline-Ultrafiltration für die Injektion vorbereitet werden. Die Detektion erfolgt
durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und anschließender Detektion bei 530
nm. Die Steuerung erfolgt über die intelligente
Ionenchromatographie-Software MagIC Net.
Der Anwender findet sich darin schnell zurecht,
zahlreiche Überwachungs- und Kontrollfunktionen sorgen für richtige und sichere Ergebnisse.
Chrom (VI), aufgenommen über die Nahrung und
Trinkwasser, die Atemluft, Textilien, metallhaltige
Bedarfsgegenstände sowie über Spielzeug stellt
ein Gefährdungspotenzial dar.
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Standardanwendungen
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voltammetrisch
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neuesten gesetzlitem optimal genutzt
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H für die Lebensµg/l, die in den
werden kann.
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mittelkontrolle
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ständliche StatusGrenzwert festein neues Verfahren Axel Semrau
und damit eine
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und zur Sicherheit,
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für die Qualität
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der
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Als
Der auf
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Schnittstellen
hochauflösende
wird daher regelmäßig
Axel Semrau GmbH
Das System wird
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stehen (isolierte)
Objektsensor
Miniatur-TEC-Co
.
& Co.KG
(Hauptsens
ausgestellt
stellt Axel Semrau
USB, RS-485 und
Das bislang gängige kontrolliert.
Tel.: 02339/1209
or) kann Signale
Analytica 2014
mittelkontrolle
RS-232
0
von
für die AnaPt100-, Pt1000fügung, die Parameter zur Verzeitaufwändig und Verfahren ist
Controller [email protected]
und NTC-Sonde
ein neues Verfahren Die Zusam312
Der TEC-1091
bedarf zahlreiwerden in
vor.
verarbeiten
Portfolio von
Halle A2/ Stand
einen nichtflücht
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igen Flashspeitert das bewährte lern. Er lieang
(nur NTC) für
und FehlerbeSterine bildet ein
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die Senke erlaubt
mensetzung der
n. Vier digitale,
ständliche StatusPeltier-Temperaturreg V bzw. ±19
le-Arskriterium
Co.KG
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Im naturwissenschaftlichen und medizinischen
Umfeld gehört das Arbeiten mit Mikroskopen
zum Laboralltag. Dabei sind die Aufgaben und
Fragestellungen mehr als vielfältig, sie reichen
über scheinbar einfache und alltägliche Routinearbeiten in medizinischen Laboren bis hin
zu experimentellen Fragestellungen im wissenschaftlichen Umfeld. Immer wichtiger wird dabei die Aufnahme der mikroskopischen Bilder zu
Dokumentationszwecken im Qualitätsmanagement sowie ihre Bearbeitung für wissenschaftliche Veröffentlichungen.
Möchte man das bestmögliche mikroskopische
Bild erzeugen und mittels Software dokumentieren, ist die perfekte Einstellung der Systeme eine
wesentliche Voraussetzung. Oft bleibt im Laboralltag nur wenig Zeit, sich mit dem Mikroskop und
den unterschiedlichen Optionen und Algorithmen
einer Bildverarbeitungssoftware auseinanderzusetzen. An dieser Stelle hilft Labscope, die iPad
Imaging App von ZEISS.
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Ziel der neuen Bildaufnahme- und Bildverarbeitungssoftware ist Einfachheit in der Installation, Bedienung und Weiterverwendung der
erzeugten Bilddaten. Die App kommuniziert mit
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einen externen Router auf die Mikroskopkamera
zu. Der Nutzer kann das Live-Bild des Mikroskops in HD direkt auf dem iPad betrachten und
Bilder mit einer Auflösung von 5 Megapixel aufnehmen. Leicht können die Bilder oder Videos
bearbeitet und in Berichtsvorlagen integriert
werden.
Die Bilder einschließlich aller Metadaten und
einer separaten Anmerkungsebene können im
ZEN-kompatiblen .czi Dateiformat gespeichert
werden. Das platzsparende .jpg Format steht
ebenfalls zur Verfügung. Die aufgenommenen
Bilder können problemlos weiterverarbeitet
werden, indem beispielsweise Messbalken eingefügt, auf bestimmte Regionen im Bild durch
Pfeile verwiesen oder auch erläuternde Textpassagen ergänzt werden.
Mobil
Bislang waren Mikroskopnutzer an ihre Geräte
und damit an den Aufenthalt im Labor gebunden.
Nun ist es möglich, auch außerhalb des Labors
Experimente zu überwachen, indem eine drahtlose Verbindung zum Mikroskop hergestellt wird,
ganz gleich wo sich der Anwender befindet.
Leicht ist auch das Teilen der aufgenommenen Bilder via E-Mail, soziale Medien oder CloudServices, beispielsweise um die Resultate mit
Kollegen in anderen Laboren oder Instituten zu
diskutieren.
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Vernetzung und Konnektivität sind Themen, die
den Arbeitsalltag im Labor und auch die Ausbildung zunehmend beeinflussen. Die App trägt
diesen Anforderungen in zwei unterschiedlichen
Vernetzungsoptionen Rechnung. Mehrere Anwender können gleichzeitig per iPad auf ein Mikroskop zugreifen und so dasselbe Bild sehen. Das
erleichtert insbesondere das inhaltliche Arbeiten
und gemeinsame Diskutieren der Mikroskopbilder in der Ausbildung. Darüber hinaus erhält ein
Ausbilder Einblick in die vernetzten Mikroskope
seines Kurssaals und sieht sämtliche Mikroskopbilder in der Übersicht. So kann er gezielt die Bilder der Kursteilnehmer beurteilen, im Bedarfsfall
Hilfestellung leisten und eine Auswahl der Bilder
treffen, die beispielsweise via Beamer oder Apple
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58. Jahrgang | Januar 2014
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ILS Innovative Laborsysteme 38
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Metrohm SI Analytics 41
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Dechema 38, 41
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Munich Innovation Group 8
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Universität München 30
Eppendorf 9
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Fritsch Laborgerätebau 40
Physik Instrumente 40
VDI Verein Dt. Ingenieure 7
Hahnemühle 43
PSS Polymer Standards Service 21
Westfalen 8
Karl Hecht Glaswarenfabrik 39
RCT Reichelt Chemietechnik 43, Beilage
WIKA Alexander Wiegand Hellma41
Retsch 43
WTW Huber Kältemaschinenbau
Carl Roth 27
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