revêtements cvd pour l`emboutissage d`aciers a haute

REVÊTEMENTS CVD POUR L’EMBOUTISSAGE
D’ACIERS A HAUTE RESISTANCE
L. Carreras Vendrell (1) L.Carreras Gil (1) F. Montalà (1)
P.Nisio (2) S. Bentivegna (2)
(1)TTC Recubrimientos Avanzados Avgda. Can Rosés Nau 8 Pol.Ind. Can Rosés. Rubí. Barcelona
(2) MPA Industrie. Z.A. Est du Puits La chaux .BP-18. 42651 Saint Jean Bonnefonds Cedex 1. France
.
Résumé:
La tendance actuelle de la production automobile est à la réduction de matières
premières, de la pollution et à l’amélioration de la sécurité.
Afin de diminuer les matières premières et la pollution, il faut diminuer le poids des
véhicules. On ne peut obtenir ces caractéristiques, conjuguées à une amélioration des
résultats au " crash-test ", qu'en utilisant des tôles d’acier à haute résistance, c'est-à-dire
600 MPa/mm2 et 1200 MPa/mm2. L’emboutissage à froid de ces aciers est un problème
très difficile à résoudre. La haute dureté et l’élasticité produisent lors de l'emboutissage
des effets comme le « backspring »,l’ abrasion,la fissuration et micro-soudures.
Les couches CVD thermique, qui ont une très haute dureté et une excellente
adhésion avec le substrat, représentent aujourd’hui la solution permettant d’obtenir des
outils d'emboutissage compatibles avec les exigences de production automobile
actuelles.
L’objet de ce travail est de présenter la technique d’obtention des couches dans le
réacteur industriel LPCVD fabriqué par MPA Industrie (Saint-Etienne) en collaboration
avec TTC qui l’utilise en production à Barcelone. En parallèle, les résultats de ces dépôts
sont exposés.
Introduction.
L’innovation dans l’industrie automobile suit des axes prioritaires : sécurité et baisse
de la consommation. Ces deux points demandent de constantes améliorations. Les
véhicules doivent être moins lourds, cela veut dire matériaux moins épais et plus
résistants. Les tôles haute résistance (800 N/mm2- 1200 N/mm2) sont un exemple de
matériaux de plus en plus utilisés dans l’habitacle pour diminuer le poids et augmenter la
sécurité des occupants.
La haute résistance et l’élasticité de ces tôles rendent leur emboutissage délicat dans
la mesure où il faut éviter les effets de retour (backspring) et de rupture. Pendant la
frappe à froid on doit laminer les angles et éviter l’écrouissage (emboutissage d’un seul
coup). Usure, écaillages, ruptures, grippage sont des problèmes à résoudre si l’on veut
fabriquer avec fiabilité de grandes productions. La haute dureté et l’adhérence des
couches CVD sont une aide précieuse pour diminuer les problèmes de surface.
Les concepteurs et fabricants de matrices, les fournisseurs d’acier, les emboutisseurs,
les ateliers de traitement thermique et de traitements surface doivent travailler ensemble
pour assurer la production de pièces en acier d’haute résistance.
Réacteur CVD basse pression : détails de l’équipement
Les dépôts CVD (spécialement à base titane) ont de meilleures caractéristiques
mécaniques et structurales s’ils sont obtenus à basse pression.
Le réacteur CVD doit avoir un équipement sous vide et un système de lavage et
neutralisation des gaz résiduels. Une pompe à anneau liquide permet travailler à des
pressions de 200-400 mbar (pour les couches céramiques de titane).Une colonne de
lavage (Fig.1) permet nettoyer les gaz réactifs qui sont, en plus, corrosifs (HCl) avant la
sortie à l’atmosphère et de neutraliser les eaux de lavage.
Les pièces à revêtir sont disposées sur des plateaux en plusieurs étages. La
distribution homogène des gaz, toujours nécessaire pour l’uniformité des épaisseurs de
la couche peut s’obtenir avec une bonne distribution des diffuseurs (Fig.2) et la possibilité
de rotation de la charge. La température contrôlée au plus près des pièces en plusieurs
points du réacteur assure son homogénéité. Une cloche hermétique, qui ferme et isole la
charge, permet de travailler à basse pression. La cloche de chauffage est la partie visible
du réacteur (Fig.3). Normalement, la puissance des résistances est contrôlée par la
température des pièces et limitée par la température optimale de travail des résistances.
Pour éviter les problèmes de « creep » sur la cloche du réacteur pour la haute
température et la basse pression, le réacteur peut être équipé d’un système sophistiqué
qui contrôle le différentiel de pression entre les zones de réaction et chauffage. Une
différence de pression de 100-150 mbar entre la cloche de chauffage et la cloche du
réacteur est suffisante. Fig 4.
Les gaz doivent être contrôlés par débitmètres massiques et chauffés sur toute la
ligne jusqu'à l’entrée du réacteur. Les précurseurs métalliques, généralement Ti et Al en
fours industriels, ont un traitement spécial. Les évaporateurs (TiCl4) et chlorinateurs (Al
Cl3) (Fig.5) doivent être isolés, pressurisés et chauffés pour assurer la phase gazeuse a
l’entrée du réacteur. Il faut toujours éviter la condensation des précurseurs. Le transfert
du TiCl4 liquide au conteneur se fait par la différence des pressions entre les bouteilles et
l’évaporateur. Des extracteurs sur les armoires et conteneurs de réactifs, ainsi que la
mesure permanente des ppm de HCL, H2 assurent la détection des fuites ou d’un
éventuel incident suite à une mauvaise manipulation.
Procédé L.P.C.V.D. (déposition chimique en phase vapeur)
Les techniques CVD travaillent avec des réactifs gazeux. Les atomes métalliques sont
obtenus à partir des précurseurs (halogénures) par réduction sous atmosphère
d’hydrogène. On peut utiliser des composés organométalliques mais les halogénures
métalliques sont plus économiques pour l’industrie. Chlorures de titane, de bore et
d’aluminium sont les précurseurs les plus utilisées dans l’industrie. Les autres gazes qui
sont introduits dans le procédé sont Ar, N2, CH4, H2 et pour certains dépôts, HCl et
NH3.(1)
Le chauffage se produit sous une atmosphère neutre avec azote jusqu'à 800ºC et une
mélange argon - hydrogène jusqu'à 1000ºC. Après le palier pour uniformiser la
température (sous atmosphère réductrice) on introduit le gaz réactifs. Le TiCl4 gazeux est
transporté par l’hydrogène. L’abondance de carbone à la surface de l’acier provenant de
la dissolution des carbures secondaires assure une excellente nucléation du carbure de
titane. Le pompage de ce carbone qui réagit avec le titane est le responsable de
l’adhérence substrat/couche. L’apport de carbone provenant du « cracking » du méthane
dans l’atmosphère du réacteur assure la croissance de la couche d’une forme homogène.
Pour obtenir des couches de TiN ou TiCN on doit travailler avec l’azote ou un mélange
d’azote – méthane. Lorsque l’on atteint l’épaisseur désirée de revêtement, on refroidit le
réacteur sous hydrogène. On purge tout le circuit des gaz, particulièrement le circuit de
TiCl4 pour éviter sa condensation. De 800ºC jusqu'à température ambiante le
refroidissement peut être fait sous azote.
La durée totale pour une charge revêtue (Fig.2) est d’une journée avec chauffage et
refroidissement. Le temps d’obtention de la couche est de 2-4 heures selon l’épaisseur.
Opérations complémentaires au CVD : préparation de surface et traitement
thermique
Les pièces en général et les matrices en particulier doivent subir une préparation de
surface avant le revêtement. La plupart de celles qui ont travaillée sont déjà trempées et
revenues. Quelques unes ont un revêtement qu’il faut enlever par voie chimique. Il faut
ensuite nettoyer mécaniquement avec un sablage très fin, polir la surface de travail (pour
les matrices c’est un poli miroir), dégraisser et faire un nettoyage de finition.
Après le revêtement CVD haute température les aciers ont une structure de recuit. Il
faut les durcir par trempe et revenue. Afin d’améliorer la rugosité et le cœfficient de
frottement, un polissage final des zones les plus fortement sollicitées est recommandé.
Lorsque les matrices sont constituées de plusieurs éléments, il faut procéder à leur
assemblage final. Cette opération doit être effectuée avec précision par un spécialiste du
travail des outils d’emboutissage. Le « touché » des tôles sous la presse est fondamental
pour la mise au point de la matrice complète.
Caractéristiques du substrat pour revêtement CVD
Une couche dure a besoin d’un substrat dur avec haute ténacité qui résiste aux efforts
de compression à l’emboutissage sans déformation plastique.(2)Les matériaux
recommandés pour un revêtement CVD sont les métaux dur (à haute ténacité) et les
aciers spéciaux conventionnels ou frittés (travail à froid, à chaud et rapides). Les aciers
spéciaux qui présentent une composition haute en chrome, vanadium, molybdène, etc…,
permettent la trempe sous vide avec gaz pressurisé. Cela diminue de façon significative
les distorsions du traitement thermique sur des pièces aux dimensions finies. Si l’acier
présente une courbe de durcissement par précipitation (dureté secondaire), les revenus
haute température (500ºC-520ºC) aident à compenser la distorsion de la trempe sans
diminuer la dureté obtenue durant celle-ci.
La table 1 désigne les nuances d’aciers spéciaux les plus communément revêtues
par CVD thermique. La distorsion acceptable après le revêtement CVD d’un acier est au
maximum de 1/1000 (3)
Revêtements CVD pour l’emboutissage et la frappe à froid : propriétés et
applications
Les revêtements à base de titane,TiN,TiCN et TiC sont les plus utilisés en déformation
et emboutissage. Des dépôts à base d’aluminium (Al2O3), Silicium (SixNy, SiC), Bor
(B4C) sont également des couches CVD caractéristiques.
Les propriétés sont quasiment les mêmes (à l’exception de l’adhérence) qu’elles
soient obtenues par CVD, PVD, PECVD ou une autre technique de revêtement. Chaque
technique permet d’obtenir plus facilement une structure déterminée ou des compositions
plus ou moins stéchiométriques. La dureté,la température d’oxydation, et les propriétés
tribologiques peuvent être légèrement modifiées mais pas de manière substantielle
(table2)
La composition des couches CVD peut être TiC,TiC-TiN, TiC-TiCN, TiC-TiCN-TiN
selon le problème principal à résoudre. La nuance et les caractéristiques de la tôle, le
degré d’usure, les problèmes de microsoudures, le coefficient de frottement, la forme de
la pièce frappée sont autant des critères de choix pour la composition des couches. (4)
La couche initiale, généralement est formée par le TiC qui diffuse dans le substrat et
confère une adhérence exceptionnelle entre le dépôt et le substrat. Les valeurs
moyennes d’adhérence testées sur des échantillons sont Lc1 :63 N, Lc3 : 120 N. Cette
adhérence est la principale propriété des revêtements CVD thermiques et permet
l’emboutissage de tôles haute résistance (6) Pendant l’emboutissage des efforts
tangentiels de cisaillage se produisent entre matrice, tôle et poinçon.(5) Ces efforts
« décollent » le revêtement. Si la tôle est plus épaisse que 1,5 mm ou a une résistance
mécanique supérieure à 450N/mm2 les revêtements électrolytiques comme le chrome
dur ou les revêtements PVD s’enlèvent. La table 3 montre la relation : revêtements –
résistance mécanique - épaisseur. (7)
On voit quelques exemples où le revêtement CVD a eu très bons résultats. Les
figures 6 et 7 sont des matrices revêtues TiC- TiCN -TiN sur un acier Z160CDV12. La
dureté de l’acier est 60-58 HRC. La tôle a une résistance de 800 N/mm2, 2,5mm
d’épaisseur. La figure 8 est une matrice en forme d’anneau revêtue TiC pour
l’emboutissage des jantes. L’acier est Z160CDV12 a 61 HRC. La tôle a une résistance
de 600 -800 N/mm2 (haute limite élastique et « dual fase ») et 3,5 – 4 mm d’épaisseur.
La figure 9 est une matrice à courber les tubes d’acier inoxydables austénitiques.
Revêtement TiC-TiCN sur Z160CDV12 a 61 HRC.
Conclusions
Les traitements de surface sont de plus en plus nécessaires pour la plupart des
applications d’emboutissage et frappe à froid et à chaud. Les traitements comme la
nitruration, la trempe superficielle, le chromage dur sont une bonne solution quand les
tôles sont fines ou ont une basse résistance mécanique.
Pour des tôles haute résistance et haute limite élastique, les revêtements PVD et CVD
obtiennent, aujourd’hui, les meilleurs résultats. Pour des tôles d’épaisseurs supérieures à
2 mm et de résistance mécanique supérieure à 450 MPa/mm2 le CVD semble le plus
adapté.
La déformation produite pendant le cycle thermique du procès CVD peut être
contrôlée avec une bonne conception, un bon choix de l’acier et le traitement de trempe
et revenu spécifique toujours sous vide. Pour les outils coupants de petites dimensions
(Poinçons jusqu’a 20 mm diamètre et longueur jusqu’à 100 mm les déformations
obtenues ne dépassent généralement 0.05 mm)
Le CVD peut se refaire sur une maîtrise qui a déjà été revêtue. Il faut enlever le
revêtement par voie chimique et réparer la surface pour le nouveau procès CVD.
Pour des applications de haute productivité, le CVD est l’assurance d’arrêts de
production moins fréquents,de coûts de maintenance moins élevés et d’une économie de
lubrifiants.
Bibliographie
1. Ruppert,W. Proceedings of the Japan Int. Tribology conf. Nagoya, 1990.
2. Pierson H. Handbook of Chemical Vapor Deposition. Principles,Technology and Applications.
Ed.Noyes Publications (1999)
3. Keller,K. Keller,J.P. Criterios de selección para el revestimiento de herramientas para prensar de alta
potencia y eficacia.Int. Conf. Blechverarbeitung 96. Hannover, 1996
4.Keller,K., Koch,F. Elevada Seguridad de proceso por recubrimientos de troquel TiC-TiN. UKD 94
Darmstadt (1994)
5. Bueno, S., Móntala,F. Aplicaciones de los recubrimientos realizados a alta y baja temperatura. XIII
Congreso Int. de Ingeniería Mecánica. Terrassa, Barcelona,1998.
6. Carreras L, Bueno,S.,Montalà, F., Recubrimientos CVD para estampación de aceros de alta
resistencia. Deformación Metálica Nº 267 Nov-Dic pag 84-87,2002.
7.Carreras L, Bueno,S.,Montalà, F., Advanced coatings for automotive Industry forming dies.
Proceedings of 7th International Research/Expert Conference Trends in the Development of Machinery
and associated Technology. TNT 2003,, Lloret de Mar, Barcelona, 2003.
Aciers spéciaux
Travail à froid et inox
Aciers spéciaux
Travail à chaud
Z160CDV12
Z210C12
Z100CDV5
Z40C12
Aciers rapides
Z40CDV5
Z38CDV5
32CDV12-18
Z85WDCV 06-05-04-02
Z130WDCV 06-05-04-04
Z110DKCWV 09-08-04-02-01
Table 1. Nuances d’aciers pour revêtement CVD
Couche
TiC
TiN
TiCN
Al2O3
B4C
Dureté HV
3800
2200
3100
1800
6000
Cœff.
Frottement
(*)
0.6
0.4
0.3
0.5
TºC de Oxydation
800ºC
400ºC
300ºC
Sup a 1000ºC
Table 2. Propriétés des revêtements CVD. (*) Contre boule acier trempé HR inf. 18%
épaisseur tôle
0.1-0.5 mm
0.5-1.0 mm
Jusqu’à 400
MPa/mm2
PVD.
TiN, TiCN,
AlTiN, CrN
PVD.
CrN,TiCN
1.0-1.5 mm
PVD.
CrN AlTiN
Sup a 1.5 mm
PVD
CrN, AlTiN
600
MPa/ mm2
800
MPa/ mm2
Sup 800
MPa/ mm2
PVD.
CrN
CVD.
TiC-TiCN
CVD.
TiC-TiCN, TiC
PVD. CrN
CVD. TiC-TiN
CVD.
TiC-TiN
CVD
TiC TiCTiN,TiCN
CVD.
CVD.
TiC-TiCN, TiC TiC-TiCN, TiC
CVD.
TiC-TiCN, TiC
CVD.
TiC-TiCN,TIC
CVD.
CVD.
TiC-TiCN,TiC TiC-TiCN, TiC
Table 3. Relation entre les caractéristiques de la tôle et les revêtements
Fig.1 Colonne de lavage et cloche de
réaction
Fig.3 Distribution des diffuseurs et pièces
revêtues.
Fig.3. Cloche de chauffage
Fig.4. Schéma du réacteur LPCV
Fig.5.Evaporateur TiCl4 et débitmètres
Fig. 5 et 6. Matrice revêtue CVD et assemblée. Acier Z160 CDV12 a 60 HRC
Fig.7 Anneau matrice. Diamètre int. 300 mm.
Distorsion après CVD Trempe et revenu
0,05-007 mm
TiC sur Z160CDV12 a 60HRC
Fig.8. Matrice pour courber tube d’acier
inox AISI 304. TiC-TiCN sur
Z160 CDV12 a 61 HRC