CPG Espace de tête

Pôle Chimie de l'AJIR
CPG Espace de tête
Indications concernant l’appareil
Marque : CPG Espace de tête
Descriptif de l’appareil :
- Chromatographe 3400, Marque Varian, S/N 14079
- Echantillonneur, Marque DANI 3950, S/N 39744
Logiciel utilisé : Saturn GC/MS Workstation Version 5.2.1, Copyright 1989-1998, Varian Associates, Inc.
Indications sur la sécurité
Conditions opératoires :
- Pression : Hydrogène 5,8 bars, Azote/Oxygène 80/20 4 bars, Hélium 6 bars
Risques :
- Fuite de gaz (Hydrogène (explosion), Hélium et Azote/Oxygène 80/20)
- Brûlures
- Choc électrique
Contrôles à effectuer avant utilisation :
- Vérifier que la flamme du détecteur est bien allumée (test de la clé ou du miroir : vérifier le
dégagement de vapeur d’eau).
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Pôle Chimie de l’AJIR
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Vérifier les fuites d’hydrogène : Débrancher tous les appareils des connexions hydrogène sauf
l’appareil à vérifier. Fermer la vanne d’hydrogène qui se trouve sur l’appareil. Ouvrir le
manomètre d’entrée d’hydrogène. Noter la pression puis le refermer. Au bout de 3 heures, vérifier
la pression. Si celle-ci a changé alors il y a une fuite de gaz.
En cas d’anomalie :
Prévenir : Mr MARCOTTE, Responsable du laboratoire
Manipulations à effectuer :
- En cas de fuite d’hydrogène : débrancher la connexion hydrogène et fermer la vanne principale
d’hydrogène. Ouvrir les fenêtres pour ventiler la salle. Attendre quelques minutes puis éteindre
l’appareil grâce à l’interrupteur qui se trouve au dos de celui-ci (point rouge).
- Autres problèmes : fermer les différents gaz (4) et éteindre l’appareil (point rouge).
Principe de l’appareil
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique qui permet de séparer les molécules d'un
mélange parfois complexe. Elle s'applique principalement aux composés gazeux ou susceptibles d'être
vaporisés par chauffage sans décomposition.
La CPG en espace de tête ou plus communément appelé headspace est une méthode qui consiste à
chauffer pendant un certain temps un échantillon à analyser. Il se forme alors une phase gaz au-dessus de
celui-ci et c’est cette phase que l’on injecte par suite dans la colonne.
Caractéristiques
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L'injection peut se faire d'une manière manuelle ou automatique à l'aide d'un échantillonneur. Les
quantités injectées peuvent varier de 0,2 à 5,0 μL.
Le four (type chaleur tournante) permet une programmation de température ajustable de 20 °C (100 °C pour certains systèmes) à 450 °C et est également équipé d'un système de refroidissement
rapide.
Caractéristiques du chromatographe et de la colonne capillaire :
- Appareil équipé d'une colonne capillaire de nature : HP-1 (L = 30 m, ID = 0.32 mm,
dfilm = 0.25 μm)
- Injecteur en mode SPLIT
- Insert verre - frit 50-80 mesh 2.8" de long
- Gaz Vecteur Hélium (débit voisin de 1 mL.min-1 en sortie de colonne)
- Température Injecteur : 250°C
- Température Détecteur : 250°C
- Température de colonne : 60°C
- Sensibilité du détecteur : 1.10-11 A/mV
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