Formation pour le four Sentrotech - CRN2

Guide d’utilisation du four Sentro Tech STT-1200-5-18 du CRN2
Description de l’appareil
Le four Sentro Tech est une fournaise à tube de 7KW opérant jusqu’à 1200°C. On recommande
des rampes de montée de 20°C/min maximum pour le tube de quartz installé*. La zone de
chauffage uniforme à l’intérieur du tube s’étend sur 12 po (30cm).
* Le tube de céramique original opérait à 2°C/min et un maximum de 3°C/min mais a été remplacé par le
tube de quartz permettant des montées plus rapides.
Un contrôleur de température programmable à 30 pas permet d’ajuster le chauffage du four
selon un profil prédéterminé, avec des rampes de montée et des paliers spécifiés selon les
durées d’un pas à l’autre et les températures à atteindre. Une commande indique la fin du
programme et de couper le chauffage pour laisser le four se tempérer avec le temps.
Au CRN2, ce four peut être utilisé pour des recuits à toute température de moins de 1100°C,
avec atmosphère inerte d’azote. Une quincaillerie de quartz est utilisée. Bien que les restrictions
pour ce four soient moindres que pour les fours des salles blanches, il est primordial d’éviter
d’insérer des matériaux ne supportant pas les températures à atteindre et d’éviter de
contaminer le four ou la quincaillerie. Le port des gants est donc requis.
L’utilisateur qui veut modifier le programme doit se faire un croquis du profil de température
désiré en fonction du temps. Ceci inclut les valeurs de températures initiales et finales des
rampes et paliers ainsi que les durées des rampes et paliers. Il doit aussi calculer les pentes des
rampes de montée en température pour s’assurer qu’il ne dépasse pas les limites. De là, il peut
constituer sa liste de valeurs de température et durée pour chaque étape qu’il pourra associer
aux termes C01, T01, C02, T02, etc. du programme (voir les exemples de l’Annexe A à la fin du
document). De plus, il doit s’assurer de respecter les consignes et faire approuver son
programme par le service technique.
ATTENTION : Lors des manipulations ou de la maintenance, le port des verres de sécurité est
requis pour se protéger des fibres pouvant se détacher lors des cycles de refroidissement.
Démarrage du four et affichage de la température près du tube
1) Sur le côté du four, pousser sur le bouton rouge «Power» afin de mettre le four sous tension.
2) L’affichage du contrôleur du four va alors indiquer, en mode de mesure, devant PV (Process
Value) un chiffre aux environs de 30 devant SV (Set Value) «Stop» clignotera. Si ce n’est pas le
cas, appuyer sur le bouton ^ (flèche vers le haut) pour passer au mode de mesure avec SV
indiquant Stop.
3) La valeur affichée devant PV en mode mesure est la valeur de température lue au
thermocouple près du tube de quartz dans le four. Cette valeur n’est pas précise aux
températures ambiantes. Ainsi la valeur affichée peut-être de 38C alors que le four est à 20C.
Cependant, quand les valeurs sont supérieures à 50C par exemple, cela permet de savoir si
l’intérieur du four est encore chaud depuis un précédent usage relativement récent.
Valves et précautions
4) Ouvrir d’abord la valve de «succion» connectée à l’avant du four soit du côté de la porte pour
recueillir les sous-produits gazeux pouvant être dégagés lors des recuits.
5) L’azote gazeux est utilisé pour fournir une atmosphère inerte lors des recuits. Le régulateur
de pression de l’azote gazeux est normalement ajusté à une pression de 40psi.
6) Ouvrir la valve d’azote à l’entrée du débitmètre d’azote ainsi que la valve à l’entrée du tube
du four situé à l’arrière.
7) S’assurer que le débitmètre d’azote indique un débit (bille qui « flotte »)
Entrée/sortie d’échantillons
8) Pour procéder au chargement d’échantillons, laisser la valve d’azote ouverte pour réduire
l’entrée de particules
9) Porter des gants pour éviter de contaminer les accessoires et l’intérieur du four, et ainsi ne
pas compromettre les résultats des prochains recuits.
10) Si le four est suffisamment refroidi, porter des gants de nitrile, ce qui minimise les particules
et les contaminations.
11) Si le four n’est pas refroidi et que vous ne pouvez pas attendre son refroidissement, porter
les gants isolés thermiquement et utiliser le tube de transfert (ou «éléphant») pour récupérer le
porte-échantillons. Noter que ces gants dégagent des fibres.
12) Dévisser les écrous papillons pour pouvoir retirer la plaque métallique circulaire reliée à la
conduite d’aspiration ainsi que le joint d’étanchéité de silicone et déposer ceux-ci sur la table
supportant le four.
13) Retirer le bloc isolant prolongé d’une tige et le déposer à plat sur la table du four.
14) Utiliser une tige de quartz à bout recourbé pour accrocher l’anse du porte échantillon
(appelé aussi « bateau ») conservé dans le four. Le tirer vers l’avant jusqu’au bout du tube de
quartz.
15) Si le four est bien refroidi (température affichée de moins de 50C), on peut récupérer
directement le porte-échantillon en portant les gants de nitrile et le déposer sur un surface
propre sur une table ou dans l’éléphant. Passer à l’étape 22.
16) Quand le four est encore chaud, utiliser le tube de transfert (éléphant). Celui-ci doit être
vide initialement.
17) Dans ce cas, il faut rapprocher doucement la grande ouverture de l’éléphant contre le bout
avant du tube, la paroi inférieure de l’éléphant étant au dessus des deux boulons du bas qui
servaient à tenir la plaque. De cette façon, le bout du tube du four et l’éléphant ont leur parois
inférieures à égalité ce qui facilitera le glissement du bateau d’un tube à l’autre
18) Maintenir en place l’éléphant, en tenant la poignée de l’éléphant d’une seule main, et
insérer la tige de quartz avec le bout recourbé en premier dans la petite ouverture de l’éléphant.
19) Manœuvrer la tige pour accrocher l’anse du porte-échantillon (bateau) au travers de
l’éléphant et tirer le bateau jusqu’au centre de l’éléphant.
20) Éloigner doucement l’éléphant du four en faisant attention aux boulons, et déposer
l’éléphant sur le support de quartz sur la table. Laisser refroidir si nécessaire.
21) Avec la tige de quartz, tirer le porte-échantillon jusqu’au bord de l’éléphant pour pouvoir y
déposer le ou les échantillons.
22) Déposer le ou les échantillons sur la plaque installée à plat sur le porte échantillon ou
directement sur le porte-échantillons lorsqu’il s’agit de grands substrats.
23) La façon standard de fonctionner avec ce four est de lancer le programme contrôlant le
chauffage du four à partir de la température ambiante avec l’échantillon à l’intérieur, de faire la
ou les rampes de montée et un ou des paliers de température puis un refroidissement en
coupant le chauffage. Tout cela est à faire avec un débit d’azote tout au long du procédé, de
l’entrée jusqu’à la sortie de l’échantillon. Consulter le personnel technique pour un procédé
différent.
24) De nouveau, si le porte-échantillon ou bateau de quartz est suffisamment refroidi, en
portant des gants de nitrile, on peut insérer le porte-échantillon dans le four sur le bord du tube
et avec la tige de quartz, glisser le porte-échantillon vers l’arrière au centre du tube du four. Il
doit être suffisamment inséré pour une meilleure uniformité et reproductibilité en température
et aussi pour pouvoir remettre l’embout isolant sans qu’il ne touche au porte-échantillon.
25) Remettre l’embout à sa place, c’est-à-dire avec la tige de l’embout ayant l’extrémité
tangente à la plaque intermédiaire entre le four et le bout du tube. ATTENTION : A défaut de
placer cet embout isolant, d’importantes pertes de chaleur et un chauffage non-uniforme vont
survenir, pouvant endommager l’échantillon et l’équipement.
26) Remettre le joint de silicone suivi de la plaque métallique circulaire.
27) Visser les écrous-papillon sur les 3 boulons de façon progressive. ATTENTION : Ne pas trop
serrer! Il faut cependant que le joint soit bien appuyé sur le tube sur tout son périmètre.
28) S’assurer que la valve de succion pour l’aspiration des gaz à la sortie du tube du four est
ouverte (dans l’axe du tuyau).
29) Faire la programmation du four. Les températures ( Cnn ) sont en degrés Celcius et les
durées ( Tnn ) en minutes. Voir l’annexe A en fin de document pour les détails.
30) S’assurer que la programmation est complétée et vérifié avant de démarrer la séquence de
chauffage.
31) S’assurer aussi qu’il y a toujours un débit d’azote (voir au débitmètre) et que la valve de
succion est ouverte avant de lancer le programme.
32) Appuyer sur «flèche vers le bas» durant 2 secondes pour démarrer le programme.
L’affichage devant PV indique «Run». Le contrôleur de température est maintenant en mode
«Control»
33) La température de la fournaise devrait maintenant augmenter.
34) Pour maintenir une température en cours de séquence, on peut appuyer sur «flèche vers
le bas» durant 2 secondes et le contrôleur passe en mode «Hold». Pour poursuivre le
programme, appuyer de nouveau sur «flèche vers le bas» durant 2 secondes et on revient en
mode «control».
35) En fin de séquence, le chauffage est coupé et la température décroit graduellement avec un
taux qui dépend du gradient de température relativement à la température ambiante.
36) En tout temps, pour stopper la séquence de chauffage en cours et/ou passer en mode de
mesure, appuyer sur ^ «flèche vers le haut». L’affichage SV clignotera «Stop».
Procédure de sortie et fermeture du four
37) Laisser la température décroître suffisamment pour que la manipulation soient sécuritaire et
que le ou les échantillons ne soient pas affecté par l’air ambiant en contact avec l’échantillon
chaud ou par un choc thermique important pouvant le briser ou le déformer.
38) Lorsque l’affichage de la température (PV) indique que four est suffisamment refroidi tirer le
bouton Power pour couper l’alimentation électrique au four.
39) Revêtir les gants thermiques ou les gants de nitrile si le four est bien refroidi. Dévisser les
écrous papillon et retirer la plaque métallique et le joint de silicone pour les déposer sur la table
du four.
40) Retirer l’embout isolant et le déposer sur la table
41) Retirer le porte échantillon de quartz en le tirant vers l’avant avec la tige de quartz à bout
recourbée
42) Approcher le tube de transfert («éléphant») près de l’avant du tube et tirer maintenant le
porte échantillon avec la tige de quartz au travers du tube de transfert pour l’insérer
complètement dans celui-ci. Voir la section entrée/sortie d’échantillon pour plus de détails.
43) Déposer le tube de transfert sur la table et laisser le porte échantillon et le ou les
échantillons tempérer.
44) Noter qu’une température de sortie <200°C est généralement sans danger pour des
échantillons et nécessitera relativement peu de temps d’attente suite à la sortie. Une
température <450°C est sans danger pour des substrats de silicium par exemple, et une sortie
lente à <800C est aussi possible pour ce matériau. Le danger réside surtout dans le choc
thermique, mais le temps d’attente, une fois que le porte échantillon est sorti, sera évidemment
prolongé dans ces derniers cas.
45) De plus, la température des échantillons doit être suffisamment faible (<120C par exemple)
avant de déposer un échantillon dans un boitier de plastique.
46) Remettre le porte échantillon dans le tube du four à l’aide du tube de transfert.
47) Replacer l’embout isolant ainsi que la plaque métallique et ses écrous.
48) Fermer les valves d’azotes et la succion.
© CRN2 Université de Sherbrooke, par PLL 14 septembre 2012
ANNEXE A
Programmation du contrôleur de température
Règles de programmation et fonctionnement du contrôleur
1) Les pas de programmations sont une séquence d’étapes comprenant une valeur de
température et une valeur de durée.
2) La valeur de température de l’étape qui suit est l’objectif à atteindre à la fin de la durée de
l’étape en cours.
3) Le contrôleur de température va donc appliquer le chauffage tout au long de la séquence
pour atteindre les températures intermédiaires selon le temps écoulé, en autant que l’on reste
dans les spécifications du four.
4) On obtient donc des rampes (montée en température linéaire en fonction du temps) quand
on veut passer à une température plus élevée et des paliers (température constante) si la
valeur de température visée à l’étape qui suit est la même que l’étape en cours.
5) Cependant, si on vise des températures plus faibles à l’étape suivante, la décroissance se fait
très lentement et de façon non-linéaire puisqu’il n’y pas de système de refroidissement. Il faut
donc prévoir des durées prolongées et une décroissance de type exponentiel durant l’étape.
3) Le nom de chaque variable de température débute par un C suivi du numéro séquentiel de
l’étape (C01, C02, C03, ...).
4) Le nom de chaque variable de durée débute par un T suivi du numéro séquentiel de l’étape
(T01. T02 T03, …).
5) La séquence de programmation doit débuter avec une température initiale de zéro degré soit
C01 : 0 (zéro)
6) La séquence de programmation doit se terminer par une durée négative de -121 ce qui
commande la fin du programme. Par exemple, s’il y a 5 étapes, T05 : -121
7) Les durées doivent être choisies pour que la rampe de chauffage ou montée en température
soit à la valeur 20°C/minute ou moins. Note : Le fabricant spécifie un maximum de 3°C/minute
mais cela était valable pour le tube de céramique qui a depuis été remplacé par un tube de
quartz.
8) La rampe de température pour une montée linéaire est simplement l’écart des températures
initiale (étape en cours) et finale (étape suivante) divisé par la durée de l’étape en cours.
9) Voir les exemples qui suivent pour plus de détails.
Exemple 1 – Double palier
Température (°C)
Double palier
400
330
300
200
165
330
165
100
0
0
20
40
60
Temps (minutes)
Temps
0
15
20
35
50
50
C01 : 0
T01 : 15
C02 : 165
T02 : 5
C03 : 165
T03 : 15
C04 : 330
T04 : 15
C05 : 330
T05 : -121
Température
0
165
165
330
330
0
Cxx (°C)
0
165
165
330
330
Txx (min)
15
5
15
15
-121
xx
01
02
03
04
05
rampe (°C/min)
11
0
11
0
Refroidissement
La température initiale doit être de zéro même si la température ambiante est de +/-20°C
La durée de chauffage est 15 minutes, rampe théorique de (165-0)/15= +11°C/min
Température cible pour la fin de la rampe et début du 1er palier
Durée de 5 minutes à cette température (stabilisation, palier)
Température du 1er palier et du début de la 2e montée
Durée de la rampe avec un taux de (330-165)/15=+11°C/min
Température cible de la 2e rampe et début du 2e palier
Durée du 2e palier
Température du 2e palier
Durée de -121= commande de fin de programme
Exemple 2 – Palier simple, recuit de Durimide (polyimide photosensible)
Température (°C)
Palier simple
400
350
300
350
200
100
0
0
20
40
60
80
100
Temps (min)
Temps
0
20
80
80
Température
0
350
350
0
Cxx (°C)
0
350
350
Txx (min)
20
60
-121
xx
01
02
03
rampe (°C/min)
17.5
0
refroidissement
C01 : 0
Départ 0°C
T01 : 20
Montée en 20 minutes, rampe de valeur théorique de (350-0)/20=+17.5°C/min
C02 : 350
Température cible et début du palier pour le recuit
T02 : 60
Durée du palier d’une heure
C03 : 350
Température du palier
T03 : -121
Fin du programme, coupure du chauffage.
Note : Dans le cas d’échantillon de Durimide sur Si, un refroidissement de 10 minutes dans le
four a été jugé suffisant avant de procéder à la sortie.
Exemple 3 - Double palier, 200C et 1000C (donné par le fabricant)
Température (°C)
Exemple Sentro Tech
1200
1000
800
600
400
200
0
1000
200
1000
200
0
0
100
200
300
400
500
Temps (min)
Temps
0
40
160
280
340
460
C01 : 0
T01 : 40
C02 : 200
T02 : 120
C03 : 200
T03 : 120
C04 : 1000
T04 : 60
C05 : 1000
T05 : 120
C06 : 0
T06 : -121
Température
0
200
200
1000
1000
0
Cxx (°C)
0
200
200
1000
1000
0
Txx (min)
40
120
120
60
120
-121
xx
01
02
03
04
05
06
rampe (°C/min)
5
0
6.7
0
-8.3
Refroidissement
Départ 0°C
Montée lente en 40 minutes, rampe de valeur théorique de (200-0)/40=+5°C/min
Température cible et début du 1er palier
Durée du 1er palier de 2 heures
Température du palier et début de la 2e rampe
Montée de 2 heures
Température cible et début du palier à 1000C
Durée du 2e palier à 1000C
Fin du palier
Durée du refroidissement (rampe théorique de (0-1000)/120= - 8.3°C/min), donc
pas de chauffage quand le refroidissement est plus lent).
Température cible
Fin du programme, coupure du chauffage.
Entrée du programme
10) Appuyer sur ^ «flèche vers le haut» pour passer en mode Mesure : PV affiche un nombre au
environ de 30 et SV clignote «Stop»
11) Appuyer sur flèche vers la gauche durant 1 seconde pour faire afficher C01. Utiliser les
flèches haut et bas pour ajuster le nombre à zéro.
12) Appuyer Retour pour passer à l’autre variable du programme, tel que T01. Ajuster la valeur
de durée pour cette étape en minutes et appuyer retour.
13) Répéter l’entrée des valeurs pour chaque étape du programme, avec la température (C02,
C03, …) en degrés Celsius et de durée (T02, T03, …) en minutes.
14) A la dernière étape (nn ième étape), entrer pour Tnn la durée -121 qui indiquera la fin du
programme et par conséquent l’arrêt du chauffage.
15) Il n’est pas nécessaire d’inclure une période de refroidissement dans le programme, mais il
faut attendre un certain refroidissement avant la sortie.
© CRN2 Université de Sherbrooke, par PLL 14 septembre 2012