Mesure de l`oxygène en bouteille Oxysense

Mesure de l’oxygène en bouteille
y
Oxysense
Mesure de la perméabilité des bouchages
Corrélation Orbisphère / Oxysense
Stabilité des dots
Questions
Résultats des essais 2007y
Essais réalisés sur 3 capsules :
BO
Scel ++
Vénus
Essais réalisés sur 3 bouchons :
 LA2R « CIVC »
 LA2R « Sibel »
 Mytik Diamant (faible granulométrie)
Résultats Capsules 2007
Cinétiques moyennes des entrées d'oxygène
(corrections Temp + équilibre des phases)
Scel ++
1200
Vénus
BO
y = 2.5097x + 147.32
1000
2
[O2] (ppb)
R = 0.9976
800
600
y = 1.2238x + 166.74
2
R = 0.9916
400
200
y = 0.1013x + 147.64
2
R = 0.6283
0
0
50
100
150
200
250
Temps (jours)
300
350
400
Suivi Orbisphère 2007
Cinétiques moyennes des entrées d'oxygène
(corrections Temp + équilibre des phases)
Capsule
S++
3 Oxysense
Capsule
Vénus 2 Oxysense
Capsule
BO
1 Oxysense
Capsule
3 Orbisphère
S++
Capsule
Vénus 2 Orbisphère
Capsule
1 Orbisphère
BO
1200
Accumulation sur 200 jours
1000
[O2] (ppb)
BO :
800
0,2 ppb/jour (Oxysense)
0,2 ppb/jour (Orbisphère)
600
S++ :
1,4 ppb/jour (Oxysense)
1,3 ppb/jour (Orbisphère)
400
Vénus : 2,5 ppb/jour (Oxysense)
200
2,1 ppb/jour (Orbisphère)
0
Oxysense/Orbisphère = 1,2
0
50
100
150
200
Temps (jours)
250
300
350
400
ZOOM 50 premiers jours 2007
Cinétiques moyennes des entrées d'oxygène
(correction/Orbisphère)
100
Scel++ 3
Capsule
90
Vénus 2
Capsule
BO
Capsule
1
80
[O2] (ppb)
70
60
50
40
30
20
phase exponentielle
10
phase linéaire
0
0
10
20
30
Temps (jours)
40
50
Perméabilité des capsules couronnes
Phase exponentielle
 Reprise en forme du joint suite à son écrasement pendant le
capsulage ?
Phase linéaire
 Diffusion de l’O2 de l’atmosphère à travers la capsule = perméabilité
Résultats Bouchons 2007
Cinétiques moyennes de diffusion d'oxygène
à travers différents bouchons
(Corrections Temp + équilibre des phases)
Concentration en O2 (ppb)
4000
3500
3000
2500
2000
1500
LA2R CIVC
LA2R Sibel
1000
Mytik Diamant
500
0
0
50
100
150
200
250
Temps (jours)
300
350
400
Résultats Bouchons 2007
Cinétiques moyennes de diffusion d'oxygène
à travers LA2R CIVC
(Corrections Temp + équilibre des gaz)
Concentration en O2 (ppb)
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
CIVC
CIVC Orbisphère
500
0
0
50
100
150
200
Temps (jours)
250
300
350
400
Perméabilité des bouchons lièges
Phase exponentielle
 L’oxygène contenu à l’intérieur du bouchon se diffuse dans la bouteille
Phase linéaire
 Diffusion de l’O2 de l’atmosphère à travers le bouchon = perméabilité
Valeurs de perméabilité des bouchons
Mesures entre 90 et 400 jours
LA2R Sibel : 1,17 ppb / jour (Oxysense)
: 2,05 ppb / jour (Orbisphère)
LA2R CIVC : -0,42 ppb / jour (Oxysense)
: 0,92 ppb / jour (Orbisphère)
Mytik Diam : 0,86 ppb / jour
: 0,84 ppb / jour
(Oxysense)
(Orbisphère)
Mesure de l’oxygène en bouteille
Mesure de la perméabilité des bouchages
Corrélation Orbisphère / Oxysense
Stabilité des dots
Questions
Corrélation Orbisphère / Oxysense 2008
Corrélation homogène sur la gamme 500-3000 ppb
En dessous de 500 ppb : perte de précision
Corrélation Orbisphère / Oxysense : de 1,07 à 1,16
Corrélation Orbisphère / Oxysense 2007
Corrélation Orbisphère / Oxysense : 1,5
Corrélation Orbisphère/Oxysense
5000
[O2] Oxysense (ppb)
4500
4000
y = 1.4899x + 70.08
2
R = 0.9979
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0
500
1000
1500
[O2] Orbisphère (ppb)
2000
2500
3000
Corrélation Orbisphère / Oxysense
Entre 2007 et 2008 :
Diminution du coefficient de corrélation (1,5 → 1,1)
Différence dans la fabrication des dots ?
Avril 2007 :
Lot 02-C-ND020207-20
R = 1,5
Janvier 2008 : Lot 02-D-ND061207-38
R = 1,1
Mai 2008 :
Lot 02-D-ND011708-26
Mesure de l’oxygène en bouteille
Mesure de la perméabilité des bouchages
Corrélation Orbisphère / Oxysense
Stabilité des dots
Questions
Stabilité des dots
Variabilité intra-lots
Plusieurs dots
Variabilité inter-lots
Test de calibration des dots
dans une même bouteille
Variabilité intra-lots
Bouteille 306
Dots du lot 02-D-ND011708-25
1200
1000
[O2] (ppb)
800
600
400
200
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Temps (jours)
B306 dot A
B306 dot B
B306 dot C
Il n’ y a pas de variabilité entre dots d’un même lot
50
Variabilité inter-lots
Bouteille 217
1200
1000
[O2] (ppb)
800
600
400
200
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps (jours)
Dot du lot 02-D-ND061207-38 (Janvier 2008)
Dot du lot 02-D-ND011708-25 (Mai 2008)
Il existe une variabilité entre dots de lots différents
Calibration des dotsy
Test des dots :
Si la mesure dans l’air est de 21% +/- 1%
« dot calibré »
Si la mesure dans l’air est < 20% ou > 22 %
« dot décalibré »
En phase liquide, les « dots calibrés » et les « dots décalibrés »
mesurent les mêmes teneurs en oxygène.
Comment tester simplement la calibration des dots ?
Calibration des dotsy
Bouteille 195
1600
1400
1200
[O2] (ppb)
1000
800
600
400
200
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (jours)
B195 dot A calibré
B195 dot B décalibré
80
Mesure de l’oxygène en bouteille
Mesure de la perméabilité des bouchages
Corrélation Orbisphère / Oxysense
Stabilité des dots
Questions
Questions
Température
Sonde de température
Correction de température
Effet de la condensation sur la mesure ?
Capteurs
Effet de micro-bulles d’air sur la mesure ?
Est-ce que la durée de vie des dots dépend du nombre de mesures ?
Variation de concentration en oxygène
lors des mesures Oxysense
 Pour des dots de 2007:
Suivi de la concentration en 02 mesurée par l'oxysense pour une
bouteille placée pendant 1h sous la sonde
Bouteille n°9 Bouchon CIVC
Concentration en oxygène (ppb)
1120
1118
1116
1114
1112
1110
1108
1106
1104
1102
1100
21/4/08 15:21
21/4/08 15:36
21/4/08 15:50
21/4/08 16:04
Temps (minutes)
21/4/08 16:19
21/4/08 16:33
21/4/08 16:48