Coulomètre KF 756

Coulomètre KF 756
Détermination de faibles quantités d’eau avec possibilités d’automatisme
évolué
Titreurs Karl Fischer
La solution de choix pour déterminer de faibles quantités d’eau
Solution complète et novatrice
Le Coulomètre KF 756 représente la troisième génération
des Coulomètres KF Metrohm pour la détermination de
faibles quantités d’eau. Sa construction compacte ne
limite pas ses performances. L’imprimante est incorporée et deux interfaces RS 232 gèrent la communication
avec une balance, une imprimante externe et/ou un
ordinateur. Le dernier-né des Coulomètres KF Metrohm
garantit la précision et l’exactitude, même pour de très
faibles teneurs en eau. Les langues de dialogue – français, anglais, allemand, espagnol, portugais, suédois et
italien – sont intégrées, ainsi qu’un écran rétro-éclairé.
L’écran offre une plus grande visibilité des paramètres
et permet la visualisation de la courbe «μg en fonction
du temps». Ceci permet d’évaluer la détermination et
facilite le développement des méthodes.
Écran LCD du Coulomètre KF 756 avec courbe m(H2O), en microgrammes, en fonction du temps, en secondes.
Selon la taille de police choisie, cinq ou huit lignes apparaissent sur l’écran du Coulomètre KF 756.
L’appareil offre la possibilité d’introduire la liste des
utilisateurs; le nom de l’opérateur actuel apparaît sur
le rapport des résultats. Le rapport peut être configuré
librement – vous choisissez simplement les lignes qui
contiennent l’information souhaitée.
Avec la «Remote Box» (en option), vous pouvez brancher un lecteur codes barres et un clavier PC au Coulomètre KF 756.
Compatible avec le normes ISO 9000, les BPL et prêt
pour l’an 2000
Avec son horloge intégrée, le format de date à huit positions (AAAA-MM-JJ) et les fonctions de surveillance, cet
appareil est bien préparée pour le prochain millénaire.
Des fonctions BPL et ISO 9000, telles qu’intervalle de
service ou de validation, peuvent être programmées afin
d’attirer à temps l’attention de l’utilisateur sur les tests à
effectuer. Lors de la validation de l’appareil, le module
BPL s’avère très utile. Il contient les formules de calcul
pour la teneur en eau et le rapport «teneur mesurée/
teneur réelle», qui permettent de juger l’exactitude des
déterminations.
Le réactif KF peut être «surveillé». Un avertissement apparaît automatiquement si le réactif doit être renouvelé.
Il est également possible d’introduire des valeurs limites
pour la prise d’essai et le résultat. Si une de ces valeurs
se situe hors des limites, un avertissement apparaît à
l’écran et sur le rapport. L’interface «Remote» déclenche
un signal correspondant.
Dans un laboratoire suivant les règles BPL, des copies
de sécurité des méthodes de l’utilisateur sont indispensables. Ces copies (backup) peuvent être réalisées
avec le logiciel PC Metrodata «VESUV» qui permet de
collecter les résultats d’un ou plusieurs appareils et qui
offre des fonctions de base de données très utiles.
Coulomètre KF 756 avec cellule à diaphragme et Agitateur magnétique 728 après la détermination de l’eau dans une huile.
Renouvellement de la solution KF par simple pression
d’une touche
Avec un Dosino 700 branché au Coulomètre KF 756, le
réactif usagé peut être renouvelé par simple pression
d’une touche. Un programme s’exécute, permettant
d’aspirer le contenu du vase de titrage et le vider dans
la bouteille à déchets. Puis le réactif frais est ajouté.
Pendant ces opérations, la cellule reste fermée, la
préservant de l’humidité ambiante. La cellule est donc
immédiatement prête pour l’analyse suivante.
Avec un Poste de titrage 703, la séquence décrite cidessus peut être exécuté manuellement.
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Coulomètre KF 756
Maniement aisé
Coulomètre KF 756 avec Dosino 700 pour l’aspiration automatique du contenu du vase de titrage et l’addition du réactif frais. Le
Dosino et la bouteille à déchets sont positionnés dans le support
bouteilles 6.2055.100.
Performance et maniement aisé ne sont pas des qualités
contradictoires
Le Coulomètre KF 756 propose deux modes de travail:
«expert» et «standard». En mode standard, seules les
fonctions de routine sont accessibles. Dans ce mode,
le maniement est très simplifié et ne met en jeu que très
peu de touches du clavier. Les méthodes de l’utilisateur mémorisées dans l’appareil en standard (en sortie
d’usine) vous permettent d’effectuer immédiatement
des dosages d’eau.
Coulomètre KF 756 avec cellule sans diaphragme et Poste de
titrage 703 pour l’aspiration de la solution usagée et l’addition du
réactif frais.
Cellule avec ou sans diaphragme – à vous de choisir
Deux types de cellules génératrices sont disponibles
pour le Coulomètre KF 756. La cellule génératrice
sans diaphragme ne requiert qu’un seul réactif et ne
demande pratiquement aucune maintenance. Elle
couvre un grand nombre d’applications. La cellule
génératrice avec diaphragme est recommandée dans
les cas suivants: dosage d’eau dans les aldéhydes
et cétones, teneurs en eau extrêmement faibles ainsi
qu’échantillons à très basse conductivité, p.ex. huiles.
Mémoire des méthodes pour de nombreuses applications
Des applications différentes demandent des paramètres
différents. Les paramètres peuvent être modifiés à l’aide
du logiciel et mémorisés comme méthode séparée
(p.ex., le point final peut être adapté à un réactif différent ou bien un temps d’extraction peut être programmé
avant le dosage). La mémoire des méthodes incorporée
a une capacité d’environ 100 méthodes. Des méthodes
supplémentaires peuvent être transmises à un PC par
l’interface RS 232 et rechargées à tout moment.
Cellules génératrices pour le Coulomètre KF 756: à gauche sans
diaphragme, à droite avec diaphragme.
Coulomètre KF 756
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Méthode du four avec nouvelles possibilités
Four KF 768 avec des fonctions
additionnelles
Le Four KF 768 s’utilise pour des
échantillons qui ne peuvent pas
être introduits directement dans
la cellule KF. Le nouveau compartiment de chauffage garantit
un profil de température optimal
et la température est maintenue
de manière précise.
Lors de l’utilisation du Four KF
768, en fin d’analyse, le Coulomètre KF 756 édite un rapport
complet incluant les conditions
analytiques du Four. Deux câbles de connexion suffisent pour
imprimer les données sur l’imprimante incorporée ou sur une
imprimante externe commune
aux deux appareils.
L’«Oven Sample Processor 774»
est synonyme d’automatisation
sans limites
L’«Oven Sample Processor 774»
permet d’adapter la méthode du
four à des séries d’échantillons liquides ou solides. Voici quelques
exemples typiques: les huiles minérales et ses dérivés, tels que
les huiles hydrauliques, les huiles
multigrades et les huiles moteur usagées; également les
amines organiques, les toners, les matières synthétiques,
les produits pharmaceutiques et les lyophilisats. La préparation des échantillons est très simple et nécessite
seulement l’introduction de l’échantillon dans le flacon
et la fermeture de celui-ci avec une pince spéciale. Les
échantillons contaminants ne posent plus de problème
puisque la contamination se limite au flacon. L’«Oven
Sample Processor» vous fait faire des économies considérables en ce qui concerne le volume des réactifs et le
temps requis pour l’analyse. La méthode s’avère idéale
pour déterminer de faibles teneurs d’eau.
Le portoir échantillons a une capacité de 35 flacons
plus un flacon de conditionnement. Les flacons utilisés
(«20 mm Aluminium Seal Headspace Vials») admettent
un volume d’échantillon maximum de 7 mL. Lors de
l’analyse, le portoir échantillons positionne le flacon
contenant l’échantillon à analyser au-dessus du four;
puis le flacon est introduit dans le four et une canule
double perce le septum en caoutchouc silicone revêtu
de PTFE. La canule intérieure introduit un courant de
gaz sec dans le flacon; ce courant sec se charge d’eau,
sort du flacon par la canule extérieure et arrive dans la
cellule KF, où l’eau est dosée. La cellule KF est montée
sur le châssis de l’«Oven Sample Processor 774» avec
un Agitateur magnétique 728.
Tout comme pour le Four KF 768, les paramètres de
l’«Oven Sample Processor 774» peuvent être imprimés
sur l’imprimante incorporée du Coulomètre KF 756 ou
sur une imprimante commune.
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Le Coulomètre KF 756 avec l’«Oven Sample Processor 774».
Coulomètre KF 756
Applications
Les Bulletins d’application suivants ont pour sujet le dosage de l’eau par coulométrie KF:
Bulletin
d’application no.
Indication de littérature pour les dosages Karl Fischer.............................................................................................. 88
Dosage de l’eau par la méthode Karl Fischer ............................................................................................................ 77
Dosage de l’eau selon Karl Fischer avec le Four KF ............................................................................................... 109
Dosage de l’eau selon Karl Fischer avec le Coulomètre KF.................................................................................... 137
Analyse des graisses et huiles alimentaires............................................................................................................. 141
Dosages de l’eau par la méthode Karl Fischer dans les échantillons gazeux ........................................................ 142
Dosages de faibles teneurs d’eau dans les matières plastiques............................................................................. 145
Détermination coulométrique de l’eau selon Karl Fischer dans les huiles isolantes ainsi que dans les
hydrocarbures et leurs dérivés ................................................................................................................................. 209
Dosages de l’eau dans des médicaments selon Karl Fischer par la méthode du four*......................................... 217
Dosage coulométrique de l’eau selon Karl Fischer dans les liquides de frein avec prise
d’échantillon automatique ........................................................................................................................................ 236
Validation des Coulomètres KF Metrohm................................................................................................................. 273
* Pour ces déterminations de la teneur en eau, la méthode volumétrique KF (Titrino KF 701) a été utilisée, mais le Coulomètre KF convient
également si les teneurs en eau ne sont pas trop élevées.
Solvants
Produits techniques, matières solides
Avec le Coulomètre KF, le dosage de l’eau dans les
solvants est simple et rapide: injecter l’échantillon, lire
le résultat, terminé! Dans certaines conditions, il est
même possible d’analyser des échantillons réagissant
avec le réactif KF. Pour les cétones et les aldéhydes, des
réactifs spéciaux sont disponibles sur le marché.
Dans ce domaine, il s’agit presque toujours de faibles
quantités d’eau. Les échantillons liquides indiqués
peuvent tous être injectés directement; l’acide benzoïque et l’acide salicylique doivent d’abord être dissous.
Pour déterminer de très petites quantités d’eau dans
les granulés de matière plastique, on utilise le Four
KF, disponible dans les versions 768 et 688. Ce four
s’utilise également pour déterminer la teneur en eau
dans d’autres produits polymères (feuilles) ainsi que
dans des solides (oxydes métalliques, sels). Le Four
KF augmente les temps de dosage car l’extraction
thermique de l’eau prend du temps. Grâce au critère
d’arrêt «drift stop» du Coulomètre KF 756, vous avez
cependant l’assurance d’obtenir le résultat de la façon
la plus rapide et avec la plus grande précision.
Acétonitrile
Acide acétique
Benzène
Chloroforme
Crésols
Cyclohexane
Dioxanne
Éthanol
Éther de pétrole
Éther vinylique
Furane
Glycérine
Hexane
Isopropanol
Nitrobenzène
Octanol
Paraffine liquide
Pyridine
Résorcine-diméthyléther
Tétrahydrofurane
Toluène
Xylène
Produits manufacturés
Ces produits doivent être dilués ou préalablement
dissous. Pour ce faire, on utilise le méthanol pour les
produits exempts de graisse et un mélange méthanol/
chloroforme pour les produits gras. La teneur en eau
du solvant utilisé est déterminée et introduite comme
valeur à blanc qui sera automatiquement soustraite lors
du calcul des résultats.
Apéritif
Beurre
Cognac
Crème de café
Crème de jour
Crème solaire
Détergent à vaisselle liquide
Coulomètre KF 756
Acide benzoïque
Acide salicylique
Acide sulfurique
Azote
Essence
Feuilles de matière
plastique
Fréons
Granulés de matière
plastique
Huile isolante
Huile minérale
Huile silicone
Nonylphénol
Oxydes métalliques
Pétrole
Sels
Huile d’amandes
Lotion «after shave»
Lotion facial
Margarine
Mascara
Moutarde
Rouge à lèvres
Sirop contre la toux
5
Caractéristiques techniques
Modes opératoires
Contrôle de l’agitateur
KFC
Titrage KF coulométrique
KFC-B
Titrage KF coulométrique avec soustraction
de la valeur à blanc
Mise en marche/hors tension manuelle ou contrôlée
avec le titrage
BLANK
Détermination de la valeur à blanc
GLP
Validation du Coulomètre KF
Indication du point final
Interfaces RS 232
Deux interfaces, qui peuvent être configurées séparément, pour brancher une imprimante, une balance
ou un ordinateur: l’appareil peut être totalement télécommandé par un contrôleur externe
Voltamétrique, indication par courant alternatif
Ipol
2, 5, 10, 20 ou 30 μA réglables
«Remote», lignes I/O
Connexion pour Four KF, «Oven Sample Processor»
ou robot
Génération de l’iode
Pulsation à courant et durée variables
Courant à l’électrode génératrice
100, 200, 400 mA
Avec «Remote Box» (option): connexion pour lecteur
codes barres et clavier PC
Connexion d’un Dosino
Vitesse de titrage
Pour le renouvellement automatique du réactif
Max. 2,24 mg H2O/min
Gammes de température
Gamme de détermination
Gamme opératoire nominale
10 μg...200 mg H2O
Stockage
–20...60 °C
Transport
–40...60 °C
5...40 °C
Résolution
Spécifications de sécurité
0,1 μg H2O
Fabriqué et testé conformément à la publication CEI
1010, classe de protection I
Répétabilité
Échantillon: standard des fabricants de réactifs
10 μg...1000 μg H2O
±3 μg
>1000 μg H2O
±0,3 % ou mieux
Branchement au secteur
Tension
100...240 V ±10 %
Fréquence
50...60 Hz
Compensation de la dérive (consommation à vide)
Puissance absorbée
max. 38 W
Automatique, manuelle ou hors fonction
Fusible
2 x T1H 250 V (remplacement
seulement par le service
Metrohm)
Matériaux
Boîte
Métal, revêtement en poudre
Feuille de protection
du clavier
Polycarbonate (PC)
Protection électronique additionnelle contre la surcharge
Dimensions
Affichage
Largeur
145 mm
Écran LCD graphique, 192 x 64 dots, rétro-éclairé
Hauteur
194 mm
Largeur 100 mm, hauteur 37 mm
Profondeur
307 mm
Imprimante
Poids, y compris le clavier séparé
Imprimante thermique incorporée
Ca. 4,5 kg
Largeur du papier 57 mm
144 pixel ou 24 caractères par ligne
Mémoires
Mémoire de méthodes pour environ 100 méthodes
Mémoire silo pour les données des échantillons et les
résultats
6
Coulomètre KF 756
Informations pour la commande, options
Informations pour la commande
2.756.0010
2.756.0110
2.703.0010
6.1439.010
6.1805.200
2.728.0010
Coulomètre KF 756
Titreur Karl Fischer compacte à génération coulométrique du réactif, pour la détermination de l’eau jusque dans le
domaine des microgrammes dans des échantillons liquides, solides ou gazeux; méthode absolue, il ne faut donc
déterminer aucun titre; avec imprimante incorporée
– Écran graphique à cristaux liquides rétro-éclairé
– Maniement simple grâce au dialogue en français, anglais, espagnol, allemand, italien, portugais ou suédois
– Mémoire pour max. 100 méthodes
– Équipé de deux sorties RS 232C (DB9) pour connecter balance, imprimante ou PC
– Possibilité de brancher lecteur de codes barres et clavier PC (option)
– Renouvellement automatique du réactif à l’aide d’un Dosino 700 (option)
Coulomètre KF 756 avec imprimante, cellule de titrage à diaphragme, Agitateur magnétique 728 et de nombreux
accessoires
Coulomètre KF 756 avec imprimante, cellule de titrage sans diaphragme et de nombreux accessoires (sans agitateur)
Poste de titrage 703 avec agitateur magnétique incorporé et pompe pour le renouvellement du réactif, déclenché
manuellement
Tube pour la distribution et l’aspiration avec le Poste de titrage 703 (cellule sans diaphragme)
Tuyau supplémentaire en PTFE avec deux raccords à vice M8 pour le Poste de titrage 703
Agitateur magnétique 728
Options
2.768.0010
Four KF 768
Four pour libérer l’humidité d’échantillons solides ou liquides qui est ensuite déterminée par un titreur Karl Fischer
coulométrique ou volumétrique. Avec introduction motorisée de l’échantillon et pompe à air incorporée, deux
flacons de séchage, raccord pour l’introduction d’un gaz externe (p.ex. N2) et de nombreux accessoires
Accessoires, matériel de consommation et pièces de rechange pour le Four KF 768
6.2141.010
6.2125.110
6.1830.000
6.1446.170
6.1448.040
6.2415.000
6.2623.000
6.2811.000
6.2041.180
6.5615.000
2.774.0010
Câble de connexion au Four KF 768 (opération automatique)
Câble de connexion supplémentaire au Four KF 768 (impression du rapport au Coulomètre KF 756)
Tuyau de sortie avec gaine chauffante pour le Four KF 768
Bouchon pour le tuyau de sortie avec gaine chauffante
Septums en caoutchouc silicone (5 pièces)
Nacelle d’échantillon en verre
Revêtements en aluminium pour nacelle d’échantillon (25 pièces)
Tamis moléculaire, diamètre des particules 2 mm, dimension des pores 0,3 nm, 250 g
Support d’appareil pour utilisation avec le Four KF 768
Équipement pour des mesures de température indépendantes à l’intérieur du Four KF 768 (validation), avec thermocouple, mais sans appareil de mesure pour thermocouples du type K
«Oven Sample Processor 774»
Appareil extrêmement flexible réunissant passeur d’échantillons, four et pompe à gaz. Capacité: 35 récipients
d’échantillon («20 mm Aluminium Seal Headspace Vials») plus 1 récipient de conditionnement. Programmation et
opération manuelle à travers le clavier, qui est équipé avec un affichage à cristaux liquides à deux lignes. Y compris
de nombreux accessoires.
«Remote Box», support bouteilles et câbles de connexion pour PC, imprimante et balance
6.2148.000
6.2055.100
6.2125.110
6.2134.040
6.2134.050
6.2134.110
6.2134.060
6.2134.110
«Remote Box» pour brancher un lecteur codes barres et un clavier PC au Coulomètre KF 756
Support pour deux bouteilles (max. 1 L), hauteur réglable, pour la bouteille à réactif et la bouteille aux déchets si
l’on utilise le Poste de titrage 703 (n’est pas nécessaire avec le Dosino 700 et l’équipement 6.5617.000 parce que
celui-ci contient déjà le support bouteilles 6.2055.100)
Câble de connexion pour PC avec connecteur à 25 pôles (DB25)
Câble de connexion pour PC avec connecteur à 9 pôles (DB9)
Câble de connexion pour imprimantes Citizen iDP56XRS, Epson LX, LQ, FX
Câble de connexion pour imprimante Seiko DPU 414 (DB9)
Câble de connexion pour balances Sartorius MP8 et MC1 (RS 232)
Câble pour balances Mettler PG, AB-S (DB9)
* Requiert câble adaptateur 6.2125.010 (RS 232C 25 pôles – 9 pôles).
Coulomètre KF 756
7
Informations pour la commande, options
Dosino et Unité de distribution pour la manipulation de liquides (cellule sans diaphragme)
2.700.0020
Dosino
Actionnement pour l’Unité de distribution, avec câble fixe (fiche DIN mini); est monté, avec l’Unité de distribution,
directement sur les bouteilles à filet de verre G45. Aspire la solution usagée et distribue du réactif frais dans la
cellule du Coulomètre KF 756
6.5617.000
Équipement pour l’aspiration du contenu de la cellule, y compris Unité de distribution 50 mL et support 6.2055.100
pour deux bouteilles
Metrodata «VESUV©»
6.6008.200
Metrodata «VESUV 3.0», pour max. 64 appareils
6.6008.500
Metrodata «VESUV 3.0 Light», pour max. 2 appareils
Logiciel PC (Windows™ 95, 98 ou NT) pour l’acquisition de données de titrage par l’interface RS 232C, sauvegarde
de méthodes, impression de rapports, représentation de courbes et réévaluation de données. Base de données:
fonctions de filtrage, de tri et de recherche, exportation de données (Excel, Lotus, LIMS, ...). Dialogue en anglais
ou allemand.
6.6008.205
Metrodata «VESUV 3.0», version démo
Les versions démo sont des versions originales, mais elles sont limitées à 100 jours après l’installation. Par l’acquisition du «Hardware Dongle VESUV» correspondant, vous obtenez les droits d’utilisation illimités.
6.2145.050
«Hardware Dongle VESUV Light», pour max. 2 appareils
6.2145.040
«Hardware Dongle VESUV», pour max. 64 appareils
Sous réserve de modifications
Imprimé par Metrohm SA, CH-9101 Herisau, Suisse
2000-01 – 8.756.6002
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Coulomètre KF 756