Expérience : Extraction de la caféine dans des sodas et dosage. On

Expérience : Extraction de la caféine dans des sodas et dosage.
On propose dans ce fichier de doser la caféine contenue dans une boisson. La première étape
consiste à extraire la caféine d’une à l’aide d’un solvant adapté, puis la seconde à évaporer ce
solvant par distillation pour récupérer la caféine sous forme solide et la peser. Enfin, nous
procédons à une identification à l’aide d’une chromatographie.
Extraction de la caféine par méthode d’extraction liquide- liquide.
.
Matériel :
Un bécher de 250mL
250mL de boisson gazeuse
Une fiole jaugée 50mL
Solution de carbonate de sodium de concentration 1 mol.L-1
pH-mètre
50 mL de dichlorométhane
Une éprouvette graduée de15 mL
Une ampoule à décanter avec son support métallique
2 erlenmeyers
Une spatule
Du chlorure de calcium anhydre ou du sulfate de magnésium anhydre
Papier filtre
Protocole expérimental :
 On verse 250mL de boisson gazeuse à l’aide d’une fiole jaugée que l’on transvase dans un
bécher,
 On ajoute goute à goute la solution de carbonate de sodium dans le bécher contenant la
boisson gazeuse jusqu'à obtenir un pH basique (9),
 On passe maintenant à l’étape de l’extraction liquide – liquide de la caféine :
 On prélève 50 mL de dichlorométhane dans l’éprouvette graduée.
 On verse la solution à la boisson dans l’ampoule à décanter et le dichlorométhane.
 Pour que l’extraction soit efficace, on agite l’ampoule à décanter, en pensant à dégazer
régulièrement.
 On laisse ensuite reposer le mélange pour bien séparer la phase organique de la phase
aqueuse.
 On récupère la phase organique contenant le dichlorométhane d’une part et la
phase aqueuse d'autre part dans des erlenmeyers.
 Sur cette phase aqueuse, on refait plusieurs extractions avec la solution au
dichlorométhane.
 Une fois ces extractions réalisées, regrouper les phases organiques dans un erlenmeyer. Afi
n de sécher la phase organique (éliminer les traces d'eau), ajouter, spatule par spatule dans
l'erlenmeyer, du chlorure de calcium anhydre ou du sulfate de magnésium anhydre, tout e
n remuant, jusqu'à ce que le sel versé ne s'agglomère plus au fond de l'erlenmeyer mais res
te mobile. Les molécules d'eau sont captées par le sel anhydre. Filtrer la solution et récupér
er la phase organique dans un ballon.
Quelques explications..
Les sodas sont des boissons acides (voir partie sur les acides), la caféine se trouve donc sous sa
forme protonée (c'est-à-dire, sa forme acide). Or, sous cette forme, la caféine est une espèce
chargée (c’est un ion) : elle est donc beaucoup plus soluble dans l’eau que sous forme non
protonée.
Rendre le milieu basique comme on le fait avec du Na2CO3 (carbonate de sodium autrement
appelée soude) permet de diminuer la solubilité de la caféine (alors devenue non-protonée) dans
l’eau et donc de pouvoir l'extraire plus facilement avec du dichlorométhane. C’est ce qu’on appelle
une réaction acide-base (avec de la soude).
En versant cette soude, on observe une effervescence due à la formation de dioxyde de carbone.
Le solvant utilisé pour l’extraction est le dichlorométhane, car il est non miscible avec l’eau et la
caféine y est soluble. On observe alors deux phases dans l’ampoule à décanter. Le
dichlorométhane (d= 1,33) étant plus dense que l’eau (d=1), il constitue la phase inférieure (phase
organique) et le reste de la solution à la boisson constitue la phase du dessus (phase aqueuse).
On fait deux fois cette extraction de façon à extraire entièrement la caféine.
Distillation du solvant
Seconde étape, récupérer la caféine. Pour récupérer la caféine pure sous forme solide, il faut
évaporer le solvant volatile, qui est ici le dichlorométhane. Or ses vapeurs étant toxiques pour
l'homme et ne possédant pas de hôte, il faut réaliser une distillation.
Matériel :
Un chauffe ballon
Un ballon
Un support élévateur
Un réfrigérant à eau
Un support métallique (potence)
Un thermomètre
Un erlenmeyer
Pierre ponce (Lors d’une distillation, comme pour tout chauffage d’un liquide, il convient d’ajouter
au mélange quelques grains de pierre ponce afin d’éviter la formation de « points chauds » et
donc de mieux répartir le chauffage dans tout le mélange.)
Pipette jaugée de 20 mL munie de son système d’aspiration
Une burette graduée
Agitateur magnétique muni de son barreau aimanté
pH-mètre
Protocole expérimental :
 On met en place le montage de distillation simple (voir photo ci-dessous) en surveillant la
température, et on commence l’évaporation.
 Quand tout le dichlorométhane a été évaporé, on récupère le solide blanc au fond du
ballon : la caféine.
 Une fois la caféine récoltée, on la transvase sans pertes dans une coupelle en plastique sur
une balance (après avoir effectué la tare) .
 On pèse ainsi la caféine pour en déduire la concentration massique en caféine de chacune
de nos boissons.
Synthèse : Etant dans l’incapacité de réaliser le montage de distillation, nous avons préféré (sous
les conseils de notre professeur de physique-chimie) faire évaporer la solution au
dichlorométhane dehors. Une semaine plus tard, nous avons récupérer la petite poudre blanche
plutôt visqueuse (certainement du au sucre) et avons tout pesé.
La masse trouvé pour 250ml est de : 80mg.
Ainsi, nous calculons la concentration massique pour 1L de RedBull ce qui nous fait :
Nous avons par la suite vérifié si la concentration obtenue correspondait bien à celle écrite au dos
de la canette de ce soda, et en effet, c’était bien la bonne.
Il ne reste plus qu’à vérifier que ce solide blanc correspond bien à de la caféine à l’aide d’une
chromatographie.
Chromatographie sur couche-mince :
Matériel :
25 mL d’éthanol pur
Eau distillée
3 béchers
Caféine extraite
Caféine pur
Plaque chromatographique
Cuve à chromatographie
Couvercle
Crayon
Règle
Sèche-cheveux
Tube capillaire
Protocole expérimental :
On prépare 3 solutions :
* S0 (éluant): 12mL d’éthanol + 8mL d’eau distillée
* S1: caféine extraite + le plus petit volume V d’éthanol pur possible
* S2: caféine pure + le même volume V d’éthanol pur
 Tracer deux repères au crayon: le front de l’éluant à 2cm et la ligne de dépôt.
 Déposer une goutte de solution S1 à gauche et une autre à droite à l’aide un tube capillaire
en évitant l’étalement. On sèche la plaque puis on répète cette opération jusqu’à avoir
déposé une dizaine de gouttes.
 Introduire 0.5mL d’hauteur d’éluant dans la cuve et on dépose soigneusement la plaque
dans la cuve telle que la solution d’éluant S0 soit en dessous de la ligne de dépôt,
les taches ne trempant pas dans la solution.
 Fermer le bocal et on laisse reposer pendant une heure afin de laisser les espèces migrer.
 Dès que les espèces ont migrés, retirer la plaque et la sécher.
 Observer sous lampe ultraviolette.
Analyse :
On observe deux traînées s'arrêter à la même hauteur, ce qui prouve qu'il s'agit de la même moléc
ule.
Annexe : Préparation de la solution de carbonate de sodium :
Le carbonate de sodium Na2CO3 a une masse molaire de : 84 g.mol-1
On veut une solution de 100mL à 1mol.L-1 soit 0,1 mole.
m avec
et
d’où
Il faut peser 8,4 grammes pour obtenir une solution de 100ml à 1mol.L-1
Matériel :
Une spatule
Une coupelle
Un entonnoir à solide
Une fiole jaugée de 100mL
Une pipette Pasteur
Carbonate de sodium
Une balance
Eau distillée
Agitateur magnétique muni de son barreau aimanté
Protocole expérimentale :
 On prélève 8.4g de carbonate de sodium à l’aide d’une spatule. On pèse cette masse à
l’aide d’une coupelle sur une balance après avoir effectué la tare.
 On transvase sans perte à l’aide d’un entonnoir à solide la masse de soluté dans une fiole
jaugée, on remplit avec 50mL d’eau distillé.
 On bouche la fiole, on agite jusqu’à la dissolution complète du solide.
 On ajoute suffisamment d’eau distillée à l’aide d’une pipette Pasteur en observant que le
ménisque du liquide soit bien tangent au trait de jauge de la fiole.
 On bouche et on agite à l’aide d’un agitateur magnétique pour homogénéiser la solution.