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Activité expérimentale Chapitre 7: Les solutions colorées Corrigé
Activité expérimentale Chapitre 7: Les solutions colorées Corrigé TP8: DOSAGE parSPECTROPHOTOMÉTRIE d’ uneESPÈCE COLORÉE enSOLUTION Compétences attendues (ce que je dois savoir (♥) ou savoir faire) : Él abor eretr éal i s erunpr ot ocol edepr épar at i ond’ unes ol ut i oni oni quedeconcent r at i ondonnée 7.5 en ions. 7.6 Pratiquer une démarche expérimentale pourdét er mi nerl aconcent r at i ond’ unees pècecol or éeàpar t i r d’ une d’ unecour bed’ ét al onnageenut i l i s antl al oideBeer -Lambert «L’ eaudeDaki nestunesol ut i onant i sept i queut i l i séepourl el av agedespl ai eset des muqueuses ». Ils ’ agi td’ unesol ut i ond’ hypochl ori t edesodi um dansl aquel l eonadissous du permanganate de potassium de manière à obtenir une concentration massique Cm en permanganate de potassium de Cm égale à 10 mg. L-1. Parmi toutes ces espèces chimiques, seuls les ions permanganate MnO4- sont colorés et donnent à la solution cette teinte violette, assimilable au magenta. On veut « doser » les ions permanganate de la solution de Dakin, c’ est -à-dire déterminer leur concentration àl ’ ai ded’ unspectrophotomètre. On commencera par estimer cette concentration en comparant la solution avecdessol ut i onsd’ i ons permanganate de concentrations connues constituant une échelle de teintes. I- Rappels des grandeurs fondamentales de la chimie et de leurs relations Voir la fiche de révision : « GRANDEURS FONDAMENTALES de la CHIMIE » - Dosage de la solution de Dakin par comparaison avec une « échelle de teintes » 1) Recherche du protocole expérimental Rédiger un protocole expérimental détaillé permettant, avec le matériel disponible sur la paillasse, de déterminer la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin . Matériel disponible : - Solution de Dakin disponible sur la paillasse prof Solution (K++ MnO4-) de concentration en soluté apporté : C0 = 2,0 x 10–4 mol.L-1 2 burettes, Béchers, Pi s s et t ed’ eaudistillée Tubes à essai sur support avec bouchons Quelques pistes de réflexion : a) Dequoidépendl acoul eurd’ unes ol ution ? La couleur de la solution dépend des espèces colorées présentes ; elle est d’ aut antpl uspr ononcéequel esconcent r at i onsdeceses pècess ontél ev ées b) Comment obtenir une échelle de teintes de solutions de permanganate de potassium à partir d’ unesolution mère S0 de concentration C0 = 2,0 x 10–4 mol.L-1 ? c) On prépare des solutions filles de concentrations décroissantes inférieures à C0 en effectuant des dilutions de plus en plus grandes de la solution mère Par comparaison des teintes, est-il possible de trouver un encadrement de la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin ? La concentration de la solution de Dakin sera supérieure à celle de la solution fille voisine plus pâle et inférieure à celle de la solution fille voisine plus foncée Apr èsdi s cussi onavecl epr ofes seur ,met t r eenœuvr el epr ot ocol eexpér i ment al Activité expérimentale Chapitre 7: Les solutions colorées 2) Réalisation d’ uneéchel l edet ei nt es Dans 5 tubes à essai, on prépare 5 solutions filles Si (i=1 , 2,…)de permanganate de potassium de concentrations Ci connues et de même volume Vf = 10 mL à partir de la solution mère S0 . Mode opératoire. - Int r odui r eàl ’ ai dedel abur et t edansdest ubesàes s ai s identiques (numérotés de 1 à 5), un volume V0 de la solution So de permanganate de potassium (cf tableau ci-dessous). - Compl ét erà1 0mLav ecdel ’ eaudi s t i l l éeàl ’ ai dedel as econdebur et t e(voir tableau). - Boucher et bien agiter. - Pl acerenv i r on1 0mL( àl ’ œi l )des ol ut i onde Dakin dans un tube à essai (le numéro 6). - Déterminer visuellement la concentration du Dakin par comparaison avec l ’ échelle de teinte obtenue. Relever cette valeur : 0,60 x 10-4 mol.L-1 CDakin 1,0 x 10-4 mol.L-1 Solution fille S1 S2 S3 S4 S5 Dakin Volume V0 (mL) de la solution mère S0 1,0 3, 0 5,0 7,0 9,0 Volume Veau (mL) d’ eaudi s t i l l ée 9,0 7,0 5,0 3,0 1,0 Concentration molaire Ci (x10-4 mol.L-1) 0,20 0, 60 1, 0 1,4 1,8 C6 ? A 0,024 0,070 0,109 0,149 0,223 0,077 Question : Démontrer la relation permettant de calculer la concentration Ci et vérifier ainsi les valeurs indiquées dans le tableau. l aquant i t édemat i èr ed’ i onsper manganat ees tl amêmedansl as ol ut i onmèr e et dans la solution fille. (La dilution conserve les quantités de matières dissoutes pui squ’ onnefai tqu’ aj out erdel ’ eau) C V n0(mère) = nf(fille), soit : C0V0 = CiVf et Ci = 0 0 Vf donc : Ci (mol.L-1) = 2, 0 10 4 V0 (mL) -4 et finalement : Ci (x 10 = 0,20 x 10-4 x V0(mL) 10mL mol.L-1) = 0,20 x V0(mL) II- Dosage de la solution de Dakin par spectrophotométrie 1) Principe de la spectrophotométrie Un faisceau lumineux qui traverse une solution peut être plus ou absorbé. Le spectrophotomètre est un appareil qui mesure l’ abs or banceAd’ unes ol ut i onaupas s age d’ uner adi at i onl umi neus e.Las ol ut i ones tcont enuedansunecuv ededi mens i oni mpos ée. Pourunel ongueurd' ondedonnée,l ’ appar ei lmes ur el ’ a bs or banceA de la solution : Activité expérimentale Chapitre 7: Les solutions colorées Loi de Beer-Lambert : l'absorbance est proportionnelle à la concentration C del ’ es pècechi mi quecol or ée pour des solutions diluées : A = k Sans unité x C L.mol-1 mol.L-1 (k est un coefficient de proportionnalité qui dépend del al ongueurd’ onde,del anat urede l as ol ut i onetdel ’ épai s seurdel as ol ut i ont rav ers ée) On choisit l al ongueurd’ onde qui produit une absorption maximale afi nd’ av oi rdes mesures précises. (La couleur de la radiation est alors complémentaire de celle de la solution) Spect r ed’ abs or pt i onduper manganat edepot as s i um A=f( ) 2) Recherche du protocole expérimental A partir des 5 solutions filles obtenues, rédiger un protocole expérimental détaillé permettant, avec le spectrophotomètre, de déterminer la concentration molaire en permanganate de potassium de la solution de Dakin . Le spectrophotomètre sera réglé à la l ongueurd’ ondedansl ev i de = 570nm, Piste de réflexion : En mesurant l ’ abs or bancedess ol ut i onsdiluées de permanganate de potassium de l ’ échel l ede teintes (appelées solutions étalons) et en appliquant la loi de Beer-Lambert comment obtenir la concentration de la solution de Dakin ? C’ es tl eprincipe d’ undos ageparét al onnage. Oni ns cr i ts urungr aphi quel es5 poi nt sdemes ur esav ecl ’ abs or banceA en ordonnée et la concentration C en abscisse pour chaque solution étalon. La loi de Beer-lambert indique que A est une fonction linéaire de C donc est r epr és ent éegr aphi quementparunedr oi t epas s antparl ’ or i gi ne: On trace donc la droite passant parl ’ or i gi neetle plus près possible des points de mesures. Oni ns cr i ts urcet t edr oi t el epoi ntd’ or donnéeégal eàl ’ abs or bancedel as ol ut i on deDaki netonl i tl ’ abs ci s s edecepoi ntégal eàl aconcent r at i ondel as ol ut i on. Après discussion avec le professeur, met t r eenœuv r el epr ot ocol eexpér i ment al 3) Utilisation du spectrophotomètre : Questions préliminaires : a) Pourquoi est – i ldemandéder égl erl es pect r ophot omèt r eàl al ongueurd’ onde= 570 nm? L’ abs or bancedel as ol ut i ones tmaxi mal eàcet t el ongueurd’ ondece qui augmente l apr éci s i ondel ames ur eenpar t i cul i erauxfai bl esconcent r at i onsoùl ’ abs or bance est la plus faible. Activité expérimentale Chapitre 7: Les solutions colorées b) Sachantquel al ongueurd’ ondedel ar adi at i onv er t ees t= 570 nm , interpréter la coul eurd’ unes ol ut i ondeper manganat edepot as sium. La couleur violacée de la solution correspond assez bien à la couleur magenta prévue qui est complémentaire de la couleur verte absorbée Mes ur edel ’ abs or bancedess ol ut i onsét al ons: Àl ’ ai dedus pect r ophot omèt r e,on va mes ur erl ’ abs or bancede chacune des solutions Attention ! : Toujours utiliser la même cuve pour toutes les mesures. Met t r eenmar chel ’ appar ei l ,v al i derl ’ i nfor mat i on«cuve vide», l ’ appar ei lfai tal or s«l ’ aut ot es t » Quandl ’ appar ei laffi che«imprimer», utiliser la flèche droite du clavier pour sélectionner « abandonner » puis valider. Quand le mode « absorbance » est atteint, régl erl av al eurdel al ongueurd’ onde( àl ’ ai dedu pavé numérique) : 570 nm pui sv al i der .L’ appar ei ls ecal es urcet t ev al eur Il est néces s ai r ed’ ét al onnerl es pect r ophot omèt r e,cela s ’ appel l efaire le blanc ou le zéro 1. Rempl i runecuv ed’ eau distillée au 2/3 et la placer dans son logement (en la tenant par les parties non lisses) demani èr equ’ unefacel i sse de la cuve soit en face de la flèche puis refermer la cuve : Le blanc (ou zéro)s ’ effect ueen pr es s antl at ouche«0/zero » 2. Le spectrophotomètre affiche A = 0 pour [ MnO4] = 0 mol.L-1 Vider la cuve qui a permis de faire le blanc ; la rincer et la remplir au 2/3 avec la solution S1 ; attendre que A se stabilise ; vider la cuve ; recommencer avec la solution S2 Mes ur erl ’ abs or bancedes solutions filles Si (1 à 5) dansl ’ or dr edutableau précédent ( on commence toujours par la solution la moins concentrée ) pourl al ongueurd’ ondefi xée max = 570 nm puis celle du Dakin (solution n° 6) et compléter la dernière colonne du tableau 4) Lacour bed’ ét al onnage: A = f(C) À l ’ ai dedut abl eur«regressi » , ont r acel acour bed’ ét al onnageA = f(C) Les mesures : Ouv ri runesessi onsurl ’ ordi nat eur( 1 S1 + num post e,sansmotdepasse,EXAO) Cliquer sur : démarrer , Tous les programmes , Regressi Cliquer sur : Fichier , nouveau, clavier ; nommer les grandeurs en jeu (A et C) . Symbole : C (t ouj ours l ’ abs ci ss eenpremi er),uni t é: mmol / L ; mini et max : voir les valeurs mesurées dans le tableau en dépassant la valeur maximale mesurée Symbole : A , sans unité, mini : 0, maxi :2 ; puis OK Saisir les valeurs de A et C dans le tableau ; puis valider Enregistrer sous :1S1…….Labphy( H) , nom : Dakin La modélisation : Questions : a) À l ’ as pectdel acour bed’ ét al onnage,Comment qualifier les grandeurs A et C ? A et C sont des grandeurs proportionnelles car les points de mesures sont quasi-al i gnésav ecl ’ or i gi ne b) La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée ? Écrire la relation littérale entre ces deux grandeurs dans le cas général La relation de Beer-Lambert est donc vérifiée, soit A = k x C Activité expérimentale Effectuer la modélisation : Chapitre 7: Les solutions colorées Cliquer sur : « modélisation » écrit verticalement à gauche du graphe. Cliquer sur l ’ i cône«modélisation graphique » Cliquer s url ’ ongl et« prédéfini » Cl i quers url ’ i cônedumodèle correspondant à la courbe expérimentale A= f(C) obtenue. le modèle linéaire doit être choisi Cl i quers url ’ i cône« A Outils gr. » puis sur « A Texte » et écrire un titre sur le graphe 5) Concentration de la solution Dakin : Cliquer sur « A Outils gr. » , « Réticule » - Déterminer graphiquement la concentration CDakin (la bar red’ espacepermetde marquer le point sur le graphe, une fois le réticule en place) ; résumer la méthode de lecture On place le réticule sur la droite modèle en fixant son ordonnée à l’ abs or bance de la solution de Dakin puis on lit l ’ abs ci s s edu réticule, soit : -1 CDakin ≈0,067 mmol.L - Comparer à la valeur trouvée au II –2) Lav al eurobt enueconfi r mel ’ encadr ementobt enuav ecl ’ échel l edet ei nt es Impression du graphique : Cliquer sur « fichier », « imprimer » ; sélectionner l ’ i mprimante de la salle ; ne cocher que les options : « graphe » , « graduations en cm » ; saisir les noms du binôme dans « En-tête » . puis cliquer sur « Imprimer » III-Conclusion : La masse molaire du permanganate de potassium est M= 158,0 g.mol.L-1 et la concentration massique Cm de permanganate de potassium dans la solution de Dakin est égale à 10 mg. L-1 a) Calculer la concentration molaire théorique CDakin (théor) ; CDakin(théor) = Cm /M = 10 x 10-3 / 158,0 ≈6,3 x 10-5 mol.L-1 = 0,063 mmol.L-1 b)Év al uerl ’ er r eurr el at i v ecommise sur la mesure de CDakin puis conclure. |CDakin(théor) –CDakin| / C Dakin(théor) = |0,063 -0,067|/0,063 ≈0,063 = 6,3 % La courbe d’ étalonnage donne un résultat bien plus précis que l’ échelle des teintes
