le débitmètre thermique, un faux vrai massique
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le débitmètre thermique, un faux vrai massique
S olutions MESURE DE DÉBIT LE DÉBITMÈTRE THERMIQUE, UN FAUX VRAI MASSIQUE ■ La débitmétrie massique thermique s’est fait une spécialité des faibles débits de gaz. Là où toutes les autres technologies ont échoué. Elle a ainsi conquis plein de petites niches dans plein de grands secteurs. Elle a aussi su se développer sur d’autres applications comme celui des liquides ou des plus forts débits gazeux. Mais attention, la mesure n’est pas aussi simple qu’on voudrait bien le dire. Elle demande un savoir-faire de la part des fournisseurs et des précautions pour l’utilisateur, aussi bien au niveau de l’étalonnage que des conditions de service. propres et secs. Et comme la mesure est liée à la chaleur spécifique du gaz, elle n’est pas recommandée sur des fluides à composition variable. Ceci étant, lorsque toutes ces conditions sont réunies, la débitmétrie thermique a su faire ses preuves. « Aujourd’hui, elle reste sur des niches mais elle couvre tous les secteurs industriels», explique Frédéric Béraud, responsable commercial de Brooks en France. Et elle maîtrise des applications auxquelles aucune autre technologie de mesure ne peut répondre. Un débit masse régulé Elle est d’ailleurs née pour les besoins spécifiques de l’industrie des semi-conducteurs. Celle-ci, au début des années 70, doit apprendre à réguler des faibles débits de gaz, notamment pour déposer des dopants ou autres composés à l’état gazeux sur les matériaux semi-conducteurs. C’est ce qu’on appelle la CVD pour Chemical Vapor Deposition. Très vite, le principe thermique apparaît comme le seul adapté à des débits de gaz aussi faibles que quelques millilitres par minute. Une partie du fluide circule dans un tube capillaire monté en dérivation de la conduite. Il est chauffé par une résistance thermique. La différence de température entre l’amont et l’aval de l’élément chauffant permet de déduire le débit massique. A condition toutefois de connaître MESURES 731 - JANVIER 2001 doc. Bronkhorst Q uand on pense à la débitmétrie thermique, on pense surtout aux applications “faibles débits de gaz”. Et c’est vrai, les plages de mesure annoncées par les fournisseurs descendent jusqu’à 2 ou 3 mln/min avec une rangeabilité typique de 1 à 50 et une détection minimale de l’ordre de quelques centièmes de ml/min. On retrouve ces débitmètres sur des conduites de tout petit diamètre, à partir de 2 mm et jusqu’à 50, voire 80 mm. Mais la majorité des applications se trouve sur des conduites d‘un quart ou d’un demi-pouce, c’est-à-dire 6 ou 12 mm, avec des débits maximaux de 1 000 ou 2000 ln/min. D’une manière beaucoup plus marginale, on trouve également des débitmètres thermiques sur des plus grosses conduites de gaz (jusqu’à 250 mm) avec des débits voisins de 10000 m3/h. Le principe marche aussi pour les liquides mais la plage de débit est alors beaucoup plus limitée (les fournisseurs annoncent des plages entre 0,25 g/h et 20 kg/h). Outre les limites en débit et diamètre, la débitmétrie thermique souffre d’autres restrictions. Pour en revenir aux gaz (qui représentent plus de 85% du marché), ils ne peuvent être que Avec leur boîtier rectangulaire, ils se ressemblent un peu tous et on prendrait volontiers la débitmétrie thermique pour une technologie banalisée qui n’a plus rien pour surprendre. Pourtant, en soulevant le couvercle, on découvre un équipement pas si simple qu’on voudrait bien le dire. 63 S olutions CAPTEUR THERMIQUE À CAPILLAIRE PRINCIPE Le débit masse (Φm) d’un gaz est fonction de la chaleur spécifique (Cp) de ce gaz ainsi que de la différence de température (∆T) mesurée aux bornes du capteur. ∆T = k.Cp.Φm Connaissant la valeur de Cp, une solution technique pour déduire le débit massique est illustrée par la figure ci-contre. Le tube de mesure comprend deux sondes de température placées l’une en amont (T1) et l’autre en aval (T2) d’un élément chauffant qui amène le fluide à une température fixé par le fournisseur (souvent une trentaine de degrés au-dessus de la température ambiante). Lorsque le débit est nul, T2 = T1. Lorsque le débit augmente, T1 décroît avec le débit de manière linéaire (pour les débits faibles). T2 augmente linéairement tant que le débit est limité. T2 T1 ∆T= T2-T1 élément chauffant Température débit non nul débit nul Signal Débit Distance CONSTRUCTION D’UN DÉBITMÈTRE THERMIQUE Quand le débit massique augmente, il y a de moins en moins de molécules de gaz qui prélèvent l’énergie et la mesure de température n’est plus proportionnelle au débit massique. En théorie, le débit praticable serait donc limité. Pour pouvoir mesurer des débits plus importants, il faut diviser le courant total. Le courant principal s’écoule dans un élément à action laminaire et le courant secondaire sur lequel porte la mesure passe par le capillaire. Il est indispensable que le profil d’écoulement soit laminaire, autant dans la conduite principale que dans le capillaire. Dans ces conditions, la perte de charge au passage du dispositif est suffisamment linéaire pour que l’on puisse déduire le débit total du débit mesuré dans le capillaire. Le débit en dérivation est donc conditionné par l’élément laminaire dans le courant principal. Pour calculer le débit total à partir du débit dans le capillaire, il faut que la répartition du débit dans le capillaire et dans le tube principal soit constante et connue . Le diamètre du capillaire varie selon les constructeurs. Il est de l’ordre de quelques centièmes de millimètre. Sondes de température T1 T2 Tube capillaire Tranquilliseur élément chauffant Turbulences Sortie Entrée Ecoulement stabilisé Elément laminaire PRINCIPALES CARACTÉRISTIQUES Mesure massique de gaz ou liquides propres et secs sur des débits faibles Le fluide doit avoir une composition constante Diamètres de conduite de 2 à 50 mm (ou plus) Tranquilisateur de fluide intégré Pas de longueurs droites amont et aval requises Incertitude de mesure typique : ± 1 % de la pleine échelle 64 la chaleur spécifique du gaz. L’incertitude typique d’un débitmètre thermique à capillaire est de ± 1 %. Pour la réalisation de dosages et de mélanges, les débitmètres sont associés à une vanne de régulation: on parle alors de contrôleur thermique. Ce principe de mesure apporte avec lui un avantage décisif : il donne un débit massique. Ce dernier, contrairement à un débit volumique, peut être corrélé tout de suite à la quantité de matière. Or, l’équilibre des masses est la loi sur laquelle sont basées toutes les réactions chimiques. La masse des ingrédients influe directement sur la consistance de mélanges. Enfin, la masse est une unité primaire de mesure indépendante de la pression ou de la température. Aujourd’hui encore, le domaine des semiconducteurs représente un marché capital pour la débitmétrie thermique. Certains constructeurs, comme Aera, Stec (Horiba), Millipore (Tylan) ou Unit instrument se cantonnent pratiquement exclusivement à ce domaine. Ils travaillent en grande majorité pour des équipementiers qui vendent leurs machines instrumentées à leurs clients comme IBM, Motorola... Bronkorst reconnaît avoir augmenté son chiffre d’affaires de 40 % en 2000 en grande partie grâce au marché d’un seul équipementier allemand. Les opportunités de ce genre sont en France beaucoup plus rares vu le faible nombre d’équipementiers. « On intervient surtout auprès des utilisateurs finaux sur des opérations de maintenance ou de renouvellement », explique M. Béraud (Brooks). Des niches, partout Restent tous les autres secteurs industriels que des fournisseurs comme Brooks, Bronkhorst, Sierra Instruments (la liste n’est pas exhaustive) ont petit à petit conquis. Toujours sur des niches. Ainsi, retrouve-t-on aujourd’hui la débitmétrie thermique dans la métallurgie ou le traitement de surface pour les processus de dépôt en surface, analogues au CVD : traitement anti-reflet des verres en lunetterie, traitement des vitres de bâtiment… Elle est arrivée aussi chez les gaziers, dans la fabrication de fibres optiques pour l’ajout de dopant ou encore pour la régulation de la stoechiométrie de la flamme en combustion. Elle a fait son apparition en agroalimentaire pour l’injection de gaz neutre dans les glaces, les crèmes fouettées ou la mayonnaise afin de les rendre plus onctueuses. Elle assure le dosage de CO2 pour des boissons plus ou moins gazeuses. Le secteur médical utilise des débitmètres thermiques pour l’injection des gaz d’anesthésie. La débitmétrie therMESURES 731 - JANVIER 2001 S olutions mique a réussi également à faire son entrée dans les laboratoires de recherche et développement, notamment sur des processus pilotes. « C’est un secteur porteur pour nous, indique M. Béraud. Les industriels cherchent à réaliser des prototypes de processus industriels de plus en plus petits. Ils doivent donc travailler avec des très faibles débits sur des petits conduits ». Ainsi, à la Direction Cen- trale des Recherches de Solvay à Bruxelles, José Montes, chef du secteur “métrologie” du laboratoire central, gère un parc de 280 débitmètres thermiques utilisés sur des miniprocess industriels. Pour la plupart, ils couvrent une plage entre 1 à 5 l/min (certains descendent à 10 cm3/min). Les diamètres des conduites vont de 4 à 10 mm au grand maximum. M. Montes, qui travaille beaucoup sur les bilans stoechiométriques des réactions, apprécie le débit massique apporté par cette technologie, les possibilités de régulation (dans les deux tiers des applications de son laboratoire, une vanne est intégrée au débitmètre) et aussi une certaine facilité de mise en œuvre. Une maintenance de spécialiste Même si elle demande de bien connaître la mesure. «Elle n’est pas aussi simple qu’on voudrait le dire, souligne M. Montes. Aussi bien la maintenance que l’étalonnage ne peuvent être laissés aux mains d’instrumentistes non spécialisés». Quoi de neuf? Sur les liquides, et si le Coriolis... Brooks Instrument Brooks Instrument a créé l’événement en 2000 par la mise sur le marché d’un débitmètre à effet Coriolis, le Quantim, qui marche carrément sur les platesbandes du thermique, du moins pour les applications liquides (voir Mesures N° 721, janvier 2000). Le fabricant hollandais appartient au même groupe que Micro-Motion (Fisher-Rosemount), leader de la débitmétrie Coriolis. « Nous avons bien sûr bénéficié de son savoir-faire », souligne Frédéric Béraud, responsable commercial de Brooks en France. Alors que le Coriolis était limité jusqu’à présent à environ 3 kg/h, le Quantim offre une gamme de mesure de 6 à 1 000 g/h avec des diamètres de tube pouvant aller en dessous de 3 mm. « Le thermique répondait jusqu’à présent à des applications sur des liquides que le Coriolis ne pouvait pas satisfaire. Maintenant qu’il en est capable, nous misons tous nos développements sur cette technologie », explique M. Béraud, Tout comme un thermique, le Quantim peut intégrer une vanne et un régulateur PID. Deux fois plus précis (± 0,5 % de la pleine échelle) et trois fois plus cher, il ne remplacera peut-être pas du jour au lendemain tous les débitmètres thermiques sur les applications liquides. Mais Etienne Chipon, directeur d’Instrutec (filiale française de Bronkhorst) reconnaît lui-même les avantages du Coriolis par rapport au thermique : « C’est un vrai massique, la mesure ne dépend pas des caractéristiques du gaz. Nous aussi nous travaillons sur cette technologie ». Tout un système de CVD Bronkhorst a mis au point un système complet dédié aux processus de CVD (Chemical Vapor Deposition). Cette solution ne se limite plus à doser le débit de gaz avant injection sur la surface que l’on veut traiter mais à préparer en amont le mélange du gaz vecteur et du liquide que l’on souhaite vaporiser. Le système comprend un contrôleur thermique qui régule le gaz et un autre qui régule le débit du produit liquide. Les deux composants sont ensuite amenés dans une chambre de mélange avant le traitement CVD. « Notre solution remplace les systèmes à bullage. Elle est plus fiable et beaucoup moins sensible à la température et à la pression », souligne M. Chipon (Instrutec-Bronkhorst). Le col sonique, plus vite Toujours pour répondre aux besoins de l’industrie des semi-conducteurs, Emco (distribué par Engineering Mesures) propose un débitmètre-régulateur qui utilise la technologie à col sonique. Cette mesure en près de 100 ms est plus rapide que le principe thermique et permet d’accélérer les cadences de dépôt de composés gazeux à la surface des semi-conducteurs (processus CVD). Il offre aussi une meilleure incertitude, de ± 0,5 % de la valeur mesurée sur une rangeabilité de 1 à 100. MESURES 731 - JANVIER 2001 65 S olutions Sans capillaire, il se glisse dans le process 66 A manchette ou à piquage, le débitmètre thermique ou anémomètre à fil chaud (c’est la même chose) représente une alternative pas trop chère aux débitmètres à flotteur. Kobold ■ Ceux qui trouvent le terme d’anémomètre à fil chaud un peu trop démodé, utilisent celui de “débitmètres thermiques à insertion”. C’est toujours un débitmètre thermique mais sans capillaire. Avec comme avantages que la mesure se fait donc sur le passage intégral du fluide et qu’elle accepte, par conséquent, des gaz chargés. Le principe de mesure fait appel à un élément chauffant et une seule sonde de température. La puissance thermique nécessaire pour maintenir une température constante du fluide est reliée au débit massique (selon la loi de Kings). L’élément de mesure est inséré dans le flux de gaz, soit dans une manchette préfabriquée, soit directement dans la gaine sur le site. L’avantage de la manchette de mesure est qu’elle peut être étalonnée avec des incertitudes de ± 2 ou 3 %. Elle peut être équipée d’un tranquilliseur pour stabiliser l’écoulement du fluide et, de ce fait, diminuer les longueurs droites en amont. Quand on pense “débitmètres à insertion”, on pense plutôt gros diamètres et forts débits. Certains, en effet, peuvent s’installer sur des conduites de plus de 1 mètre de diamètre avec des débits de plus de 100tonnes par heure. Les modèles sont alors adaptés aux conditions industrielles, certains pouvant être utilisés en zones dangereuses. On trouve aussi sur le marché des débitmètres à manchette à partir de 15mm pour des débits de 0,25kg/h. A partir de 50 ou 80 mm, il existe aussi des débitmètres à sonde, plus faciles à installer (par un seul piquage) et plus économiques. La mesure est cependant d’avantage tributaire des conditions d’écoulement. Il est important de bien connaître le profil de vitesse pour déterminer la longueur d’insertion qui offrira une mesure la plus représentative du débit moyen. S’il perd en précision par rapport aux systèmes à capillaire d’un facteur trois (± 3 %), il est plus avantageux, au moins d’un facteur deux, d’un point de vue économique. Pour Etienne Chipon, directeur des ventes d’Instrutec, l’anémométrie à fil chaud est une voie importante de développement de la débitmétrie thermique: «Il y a tout le marché de remplacement des débitmètres à flotteur. Pour 3000 F, on apporte à l’industriel un régulateur thermique avec indicateur, totalisateur et potentiomètre». Les fournisseurs de débitmètres thermiques rencontrent alors toute une pléiade d’autres acteurs dont ceux qui viennent de l’instrumentation de process (comme ABB, Endress + Hauser). Ils se trouvent aussi face à d’autres technologies comme les débitmètres Vortex, ou à ∆P. Ici, le thermique n’est plus tout seul. MESURES 731 - JANVIER 2001 S olutions Facteurs de conversion de gaz Un débitmètre massique est généralement étalonné par le fournisseur avec de l’air ou avec un gaz neutre comme de l’azote ou de l’argon. S’il est utilisé avec un autre gaz, il est alors nécessaire d’apporter, dans le calcul du débit, un facteur de conversion de gaz (K). ➤Principaux facteurs de conversion (K)* Air Argon CO2 Hélium NH3 N2/02 C2H2 CH4 CO NO HCl 1,00 2,01 1,24 0,15 0,80 1,00 0,75 0,67 1,04 1,02 1,58 * calculés à 20 °C et 1 bar Comment utiliser le facteur de conversion ? Pour déterminer la capacité théorique d’un débitmètre massique avec un autre gaz que le gaz d’étalonnage, il faut utiliser un facteur de conversion. En première approximation, ce facteur s’obtient par le rapport entre la chaleur spécifique et gaz d’étalonnage par celle du gaz utilisé. Cp gaz de référence Facteur K = Cp gaz utilisé En multipliant ce facteur par le débit pleine échelle du gaz de référence, on obtient le débit pleine échelle maximale pour le gaz utilisé. Pleine échelle gaz utilisé = K . Peine échelle gaz de référence Exemple : Votre débitmètre est étalonné à pleine échelle pour 100 sccm d’argon (K = 1,39) et vous l’utilisez sur du CO2 (K = 0,7). Le rapport est de 0,7/1,39 = 0,50. Ainsi, l’instrument mesurera à pleine échelle 50 sccm de CO2. Comment calculer le facteur de conversion pour un mélange de gaz ? Surtout pas en se basant sur le pourcentage en masse de chacun des gaz. Ce serait trop simple. Il faut suivre l’équation suivante : K= 0,3106 (a1s1 + a2s2 + … ansn) a1d1cp1 + a2d2cp2 + ... andncpn Pour chaque gaz x, ax est le débit fractionnel, sx le facteur de structure moléculaire, dx la masse volumique et cpx la chaleur spécifique. Exemple : argon à 150 sccm et azote à 50 sccm a1 = 150/200 = 0,75 d1 = 1,782 g/l a2 = 50/200 = 0,25 d2 = 1,250 g/l s1 = 1,030 cp1 = 0,1244 cal/g.°C s2 = 1,000 cp2 = 0,2485 cal/g.°C K= 0,3106(0,75x1,030 + 0,25x1,000) = 1,032 0,75x1,782x0,1244 + 0,25x1,250x0,2485 ➤Les unités souvent utilisées en débitmétrie thermique massique ln/min ls/min m3/h sccm slpm MESURES 731 - JANVIER 2001 litres normaux par minute litres standards par minute mètres cubes standards par heure centimètres cubes standards par minute litres standards par minute Une première contrainte est liée à la maîtrise du fluide au niveau du tube de mesure. A l’intérieur du débitmètre, au niveau du tube relié à la conduite du process, un élément déprimogène est chargé de maintenir un régime laminaire dans la conduite et dans le capillaire. Il offre aussi comme avantage de s’affranchir des longueurs droites en amont ou en aval du débitmètre. Un tranquilliseur installé en amont assure déjà une première stabilisation du fluide. Il faut aussi que la répartition du débit entre le capillaire et la conduite soit parfaitement connue et constante pour en déduire le débit total. Cette répartition est induite par l’élément laminaire dont la forme et la taille varient selon les fournisseurs et les applications. Quant au diamètre du capillaire, il dépend, lui aussi, du fournisseur. Il est de l’ordre du centième de millimètre. On comprend ainsi que les débitmètres n’aiment pas les gaz chargés ou trop humides qui obstruent le capillaire. « Il est très délicat de démonter un thermique, indique M. Montes. Les éléments primaires des différents fournisseurs ne se nettoient pas de la même manière. Il faut donc réserver cette maintenance à des instrumentistes bien formés ». Il est de toute façon toujours préférable de prévoir une filtration en amont. Un étalonnage pour un gaz Une autre contrainte vient du fait que la mesure dépend des caractéristiques du gaz. Elle impose, entre autres, de connaître la valeur spécifique du gaz. Ainsi, tout est faussé si le gaz de service n’est pas le même que celui avec lequel le débitmètre a été étalonné. En général, les fournisseurs réalisent un étalonnage sur un gaz neutre (azote, argon ou air). Ensuite, par une méthode d’extrapolation, avec des facteurs de conversion (voir encadré), ils calculent une courbe d’étalonnage adaptée au gaz utilisé par le client. « Dans des conditions d’étalonnage par extrapolation, nous avons pu constater des écarts de ± 10 % sur l’éthylène alors que l’écart sur le gaz réel d’étalonnage était de ± 1 % », souligne M. Montes. Ce dernier a pu observer également des écarts importants selon la pression d’utilisation avec quelques gaz comme l’éthylène. Bien qu’en théorie le débit masse soit indépendant de la pression ou de la température d’utilisation, ces deux paramètres peuvent jouer sur les valeurs de la chaleur spécifique (Cp) du gaz. D’une manière parfois non négligeable (voir l’encyclopédie des gaz publiée par l’Air Liquide). Ceci est 67 S olutions Quelques fournisseurs de débitmètres à capillaire * ➙ Aera - www.aerauk.com ➙ Bronkhorst (Instrutec, filiale française) Tél. : 01 34 50 87 00 - www.bronkhorst.com ➙ Hastings - www.chell.co.uk/hasting ➙ Millipore (Tylan) - www.millipore.com Tél. : 01 30 12 70 00 ➙ Brooks - Tél. : 04 78 50 39 70 ➙ MKS - Tél. : 01 48 35 39 39 www.brooksinstrument.com distribué également par Serv’Instrumentation Tél. : 04 78 51 47 50 ➙ Emco, EPI, Intek-Rheotherm (distribués par Engineering Mesures)- Tél. : 01 42 35 33 33 www.emcoflow.com www.mksinst.com ➙ Qualiflow - Tél. : 04 67 99 47 47 www.qualiflow.com ➙ Sierra Instruments (distribué par Mobrey) Tél. : 01 34 30 28 30 - www.sierrainst.com ➙ Stec (Horiba) - www.stechoriba.com ➙ Unit Instruments - www.unit.com d’autant plus vrai pour les gaz proches du point de liquéfaction. Les Cp sont généralement données à pression atmosphérique et température ambiante. Il convient alors de recalculer le facteur de conversion aux nouvelles conditions de service. Une autre précaution à prendre porte sur la conductivité thermique du gaz. En effet, un gaz avec une mauvaise conductivité thermique génère un signal inférieur à un gaz avec une bonne conductivité. Donc pour 68 deux gaz de même chaleur spécifique, on peut très bien avoir une différence de signal de sortie pour un même débit théorique. L’étalonnage avec le gaz de service est donc préférable pour assurer une mesure de qualité. «A l’exception de quelques gaz trop corrosifs, nous réétalonnons donc systématiquement avec le gaz de service», indique M. Montes. Une méthode classique d’étalonnage des débitmètres thermiques repose sur le principe volumétrique. Il s’agit d’un piston qui se déplace dans un cylindre en verre, associé à une échelle de précision. La mesure de débit est déterminée par le temps de montée du piston entre deux graduations du tube. Cette méthode fiable est en grande partie manuelle et prend donc du temps. Plusieurs heures pour des étalonnages à très faibles débits. « On peut au mieux étalonner deux débitmètres dans une journée », explique M. Montes. D’autres solutions existent mais elles sont plus onéreuses. Ainsi, le système Molbloc de DHI (distribué par MB Electronique) permet des étalonnages automatiques. Il utilise en fait le même principe thermique si ce n’est que la mesure se fait sur le débit total avec une maîtrise de la température et de la pression. « On arrive ainsi à des incertitudes de ± 0,2 % de la valeur mesurée » , explique Pierre Delajoud, responsable chez Caltechnix du support technique pour les produits DHI. Marie-Pierre Vivarat-Perrin Source. Les informations techniques s’appuient sur des documents fournis par Brooks Instrument, Instrutec-Bronkhorst, Sierra Instruments (Mobrey) MESURES 731 - JANVIER 2001