Détermination du carbone, de l`hydrogène, de l`azote, de l`oxygène

REFERENCE :
RC-E2-130
INDICE : 001
SCA - CNRS
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Les clients
Détermination du carbone, de l'hydrogène, de l'azote, de l'oxygène et du soufre en
microanalyses
1. Spécificité de la microanalyse élémentaire organique
La microanalyse élémentaire organique permet la détermination d’une ou plusieurs teneurs élémentaires à partir
de prélèvements analytiques de l'ordre du milligramme (analyse C, H, N et O) ou quelques mg (analyse S). Cette
spécificité implique une parfaite homogénéité des échantillons.
Les microanalyseurs organiques employés pour le dosage C, H, N et O utilisant des températures de
minéralisation de 1000-1100°c sont conçus et réalisés par le Service Central d'Analyse.
2. Domaines de la méthode de la méthode d’analyse
Carbone: 0,10% à 100%
Hydrogène : 0,3% à 16%
Azote : 0,1% à 55 %
Oxygène* : 0,3% à 60 %
Soufre : 0,1% à 100%
3. Principe de l’analyse
3.1. Détermination du carbone et de l’hydrogène.
Elle peut être effectuée sur 2 types d’appareils :
Microanalyseur C.H.N.
Combustion totale du prélèvement analytique à 1050°C sous courant d’hélium/oxygène et sous pression. Le
carbone et l'hydrogène des échantillons sont respectivement transformés en dioxyde de carbone et en eau. Le
dioxyde de carbone et l'eau sont séparés sur une colonne chromatographique et mesurés sur un détecteur à
conductibilité thermique.
Références : Méthode d’analyses MA-E2-02 & MA-E2-12
Microanalyseur C.H.
Combustion totale du prélèvement analytique à 1050°C sous courant d'oxygène. Le carbone et l'hydrogène
des échantillons sont respectivement transformés en dioxyde de carbone et en eau et quantifiés par des
détecteurs spécifiques infrarouges CO2 et H2O.
Références : Méthode d’analyses MA-E2-01,& MA-E2-75
3.2. Détermination de l'azote
Elle peut être effectuée sur 2 types d’appareils :
Microanalyseur C.H.N.
Combustion totale du prélèvement analytique à 1050°C sous courant d’hélium/oxygène et sous pression.
L'azote des échantillons est transformé en divers oxydes d'azote. Les oxydes d'azote sont réduits en azote
moléculaire, séparés sur une colonne chromatographique du CO2 et de l’eau issus de la combustion, avant
d'être quantifiés par un détecteur à conductibilité thermique.
Références : Méthode d’analyses MA-E2-02 & MA-E2-12
Microanalyseur N
Méthode DUMAS
Combustion totale du prélèvement analytique à 1050°C sous courant d'hélium et d'oxygène. L'azote des
échantillons est transformé en divers oxydes d'azote réduits en azote moléculaire. Le dioxyde de carbone et
l’eau issus de la combustion sont piégés sur de l’ascarite et du perchlorate de magnésium. L’azote est
quantifié par un détecteur à conductibilité thermique.
Références : Méthode d’analyses MA-E2-19
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3.3. Détermination de l’oxygène
Microanalyseur Oxygène
Pyrolyse totale du prélèvement analytique à 1080°C sous courant d'azote. L'oxygène des composés de
pyrolyse obtenu est transformé en monoxyde de carbone par passage sur du charbon actif à 1120°C.
Le monoxyde de carbone est quantifié par un détecteur spécifique infrarouge CO.
La méthode s’applique aux composés organiques et pour les autres seuls les échantillons contenant les
éléments suivants peuvent être analysés (C, H, N, O, S, Cl, Br, I, Pb, Co, Cu, Sn, Hg)
Méthode d’analyses MA-E2-13
3.4. Détermination du soufre.
Analyseur LECO SC 144
Combustion totale du prélèvement analytique à 1350°C sous courant d'oxygène. Le soufre des échantillons est
transformé en dioxyde de soufre. Le dioxyde de soufre est quantifié à l’aide d’un détecteur spécifique
infrarouge.
Méthode d’analyses MA-E2-11
4 Incertitudes de mesures
L’estimation des incertitudes se fait par le passage de substances de références, mesurées comme des points
inconnus. Les écarts entre les valeurs théoriques et ces valeurs de contrôles mesurées ont été quantifiées.
En fonction de ces résultats obtenus sur l’ensemble des gammes de mesures, et des analyseurs il a été défini des
écarts maximum tolérés (EMT) et qui correspondront à l’estimation de la mesure pour chaque élément en fonction
des teneurs déterminées.
Eléments
Carbone
Hydrogène
Azote
Oxygène
Soufre
1 - 30 %
Incertitude de mesure
(% absolu)
0,30 %
30 - 75 %
0,40 %
75 - 100 %
0,50 %
0,30 - 3%
0,20 %
3 - 15%
0,30 %
0,30 - 3 %
0,20 %
3 - 25 %
0,30 %
25 - 40 %
0,40 %
> 40 %
0,50 %
0,30 - 20 %
0,30 %
20 - 40 %
0,40 %
> 40%
0,50 %
0,30 - 10 %
0,30 %
10 - 25 %
0,40 %
25 - 50 %
0,50 %
> 50 %
1,00%
Gammes de mesure
Tableau récapitulatif des incertitudes de mesures en fonction des teneurs
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