High Pressure Column Packing Device Hochdruck

High Pressure Column Packing Device
Hochdruck Säulenfüllstand
Manual / Handbuch
V7454, 04/2007
●
●
Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH ● Hegauer Weg 38 ● D-14163 Berlin GERMANY
Telephone: +49-(0)30 80 97 27-0 ● Fax: +49-(0)30 801 50 10 ● e-mail: [email protected] ● www.knauer.ne
CONTENT
KNAUER High Pressure Column Packing Device .................................................................................. 3
Introduction.......................................................................................................................................... 3
Constant Flow Method ........................................................................................................................ 3
Constant Pressure Method ................................................................................................................. 3
Pump 1900 Description....................................................................................................................... 4
Technical data of individual pump heads............................................................................................ 5
Pump 1900 Compressed Air Connections.......................................................................................... 5
Air Pressure Influences ....................................................................................................................... 5
Column Packing with Constant Pressure Method............................................................................... 6
Equipment Listing ........................................................................................................................... 6
Column Preparation........................................................................................................................ 6
Liquid Slurry Components .............................................................................................................. 6
Packing the Column........................................................................................................................ 7
Quality Testing the Column ............................................................................................................ 7
Order information ................................................................................................................................ 8
Column filling Device for Vertex columns, without empty column .................................................. 8
Pneumatic Pump 1900 with different pump heads ......................................................................... 9
Empty column Vertex hardware with different ID and length ......................................................... 9
Accessories / spare parts ............................................................................................................... 9
Warranty statement ............................................................................................................................... 18
Declaration of conformity....................................................................................................................... 19
INHALT
KNAUER Hochdruck Säulenfüllstand.................................................................................................... 10
Einführung ......................................................................................................................................... 10
Methode mit konstantem Fluss ......................................................................................................... 10
Methode mit konstantem Druck ........................................................................................................ 10
Pumpe 1900 Beschreibung............................................................................................................... 11
Technische Daten der einzelnen Pumpenköpfe ............................................................................... 12
Druckluftanschluss für die Pumpe 1900 ........................................................................................... 12
Pressluftdruckeinflüsse ..................................................................................................................... 13
Säulenpackung im konstanten Druck Verfahren............................................................................... 13
Liste benötigter Ausstattungen ..................................................................................................... 13
Säulenvorbereitung....................................................................................................................... 13
Transportlösungsmittel ................................................................................................................. 14
Füllen der Säule............................................................................................................................ 14
Säulenqualitätskontrolle................................................................................................................ 14
Bestellinformation.............................................................................................................................. 16
Säulenfüllstand für Vertexsäulen ohne Leersäulen ...................................................................... 16
Pneumatische Pumpe 1900 mit verschiedenen Pumpenköpfen.................................................. 16
Ungefüllte Vertex Säulenhardware mit verschiedener Länge und ID........................................... 16
Zubehör, Ersatzteile...................................................................................................................... 17
Garantiebedingungen ............................................................................................................................ 18
Konformitätserklärung ........................................................................................................................... 19
Knauer High Pressure Column Packing Device
3
KNAUER High Pressure Column Packing Device
In addition to the broad range KNAUER´s pre-packed analytical and preparative
columns, we offer also the most flexible and economical column packing dvice.
Especially if you need to purify large quantities of material routinely, self packing your
preparative columns is a more economical alternative. To meet this need, KNAUER
offers column packing units in combination with a broad range of bulk material. The
column filling devices are available in scale from analytical (2 mm ID) columns up to
preparative columns with diameters up to 100 mm ID..
Introduction
For achieving the highest quality of HPLC columns special packing procedures have
to be pursued. In the laboratory glass columns are routinely packed without additional
pressure just by gravitation. A slurry of the adsorbent with a suitable organic liquid is
prepared (a corresponding amount of adsorbent is weighed and a selected slurry
liquid mixture is added) and homogenized in an ultrasonic bath for 3 min, poured into
the glass tube. Then the bed is adjusted by slightly knocking at the outer wall of the
column while the liquid passes through.
However, this method is only suitable for particle sizes larger than 20 µm and glass
columns. Analytical and preparative stainless steel columns with particle sizes smaller
than 20 µm need more sophisticated packing procedures. Generally spoken, the
higher the packing pressure the better the packing result will be.
Two different methods are common using either a constant flow or a constant
pressure.
Constant Flow Method
As well the KNAUER HPLC Smartline pump 1000 as the preparative
Pump 1800 can be used for constant flow column packing. Smooth flow
rates are typically applied since this method is especially suitable for
pressure sensitive adsorbents such as some polymers.
The flow rate is constant at all times. The pressure increases as the
column bed is more and more compressed. After a defined time interval
(after a defined amount of liquid passed through the column) the
packing process is stopped and the pump shut off. The column will be
disassembled and equipped with sieves, filters, sealing rings end
fittings and screw caps.
Constant Pressure Method
The KNAUER pneumatic pump
1900 is the pump of choice for
constant pressure column
packing. It is powered by
pressurized air and has been
developed for constant pressure
applications. The advantage of
using this pump and the constant
pressure method for column
packing consist in the about two
times higher pressure (up to 1000 bar) which is
applicable.
The pneumatic pump converts inlet air pressure to hydraulic fluid
pressure against the slurry that is needed for properly packing of
the chromatographic bed inside the column. This is the method of choice for pressure
stable materials such as silica. The pressure is applied and packing liquid is pumped
through the slurry tank-column unit.
4
Knauer High Pressure Column Packing Device
The pressure is constant at all times. The flow rate decreases as the column bed
becomes more and more compressed. A pressure of nearly 600 bar is applied for
columns of 3 through 4.6 mm ID. The 250 ml pump head is recommended for these
column dimensions. For packing of preparative columns (column ID > 16 mm) with
particle size ≥ 10 µm larger pump head size (500 or 1000 ml) will be recommended.
After a certain period the pump is shut off, the column will be disassembled from the
filling unit and equipped with sieves, filters, sealing rings end fittings and screw caps.
The pump 1900 may be placed in any position. Be sure the pump, the slurry
reservoir, and the column can be shielded by a safety shield.
Pump 1900 Description
All operating elements and hydraulic connections are located on the front of the pump,
see Fig. 1 and Fig. 2.
3
4
2
5
1
Fig. 1
1.
2.
3.
4.
5.
Front View of the Pneumatic Pump 1900
1.8
1.7
2.1
1.1
1.6
2.2
1.3
2.3
1.4
2.4
1.5
1.2
Fig. 2
Pump head
Flushing Valve
Eluent pressure gauge
Air pressure gauge
Regulator for compressed air
Pump head and flushing valve
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
2
2.1
2.2
2.3
2.4
Pump Head
Piston backflushing capillaries
Eluent inlets
Head set screws
Label with type of pump head
Inlets valve housing
Outlets valve housing
Eluent outlets to flushing valve
Connection capillaries
Flushing Valve
Inlets to flushing valve
De-aeration capillary 1/16“
De-aeration screw
Eluent outlet to column
Knauer High Pressure Column Packing Device
5
Technical data of individual pump heads
Characteristics
Maximum Flow Rate (ml/min) at
Minimum Back Pressure
Maximum Back Pressure (bar) for
Solvent Delivery
Maximum Allowed Air Pressure (bar)
Piston Stroke (mm)
Stroke Volume per Cycle (ml)
Diameter (mm)
Pneumatic Transformation Ratio
100 ml
300
Pump Head
250 ml 500 ml 1000 ml
500
1000
2000
1000
670
250
160
4.2 *)
9.5
0.6
6.35
1:250
7
9.5
1.35
9.525
1:96
7
9,5
3,05
14,29
1:47
7
9.5
5.4
19.05
1:23
*) See warning below.
With the 100 ml pump head the external air pressure must under no
circumstances never exceed 4.2 bar. Exceeding an external air pressure of 4.2
bar will lead to damage of pump head and pump mechanics. This damage is not
covered by guarantee.
Pump 1900 Compressed Air Connections
Make sure that your compressed air system to be used with the pneumatic Pump
1900 is able to maintain pressures up to 7 bar. Without back pressure the air
consumption would be 80 l/min. If the pneumatic Pump 1900 works against pressure
the consumption of air is much lower depending on the liquid pressure. The connector
to the compressed air is located on the lower rear panel of the pump. Connect the
coupler for the pressure tube to the coupler socket. Push the pressure tube (not
delivered) from the compressed air supply over the coupler and secure it with an
appropriate clamp. Connect the coupler socket to the compressed air connector of the
pump (see Fig. 3).
To disconnect from the compressed air supply: Hold the brass part of the coupler with
one hand and pull the blue part of the coupler socket away from the pump with the
other hand.
Fig. 3
Air pressure connection of the pneumatic Pump 1900
The pump should be rinsed with a methanol-water mixture (1:9 v/v) before first
usage. Make sure that all hydraulic connections are suitable for the system
pressure and flow rate of your liquid transportation system.
Air Pressure Influences
The resulting eluent pressure increases or decreases as a function of compressed air
inlet pressure. Eluent pressure will nearly be constant, if the compressed air inlet
6
Knauer High Pressure Column Packing Device
pressure remains constant. The Regulator for compressed air can be locked by
pressing it to wards the instrument.
The delivery volume depends on the required air pressure and the loss of pressure
along the column or any device that generates back pressure. You can reach the
maximum delivery volume at minimum eluent pressure below 1 bar and the maximum
eluent pressure at the minimum flow rate.
Fig. 4 shows the delivery volume as a function of the eluent pressure as an example
for the 250 ml pump head. In this figure you can see the limit values for the liquid
pressure and the flow rate corresponding to Table “Technical data of individual pump
heads” and the maximum allowed air pressure for the pump head. By the constant
required air pressure the flow rate decreases if the liquid pressure increases.
Corresponding figures for the other pump heads are shown in the pump’s manual.
They should help to choose the optimum pump head for your application.
900
Liquid Pressure [bar]
Required Compressed Air
250 ml
7 bar
600
6 bar
300
5 bar
4 bar
3 bar
2 bar
1 bar
0
0
300
600
900
Flow Rate [ml/min]
Fig. 4
Interdependence of delivery volume and eluent pressure for the 250 ml pump head
Column Packing with Constant Pressure Method
Equipment Listing
Knauer Pneumatic Pump 1900
Filling device:
Slurry container (depending from the column size)
Adaptor (Slurry Tank – Column)
Empty columns
End fittings, sealing rings, sieves, filters
Capillaries, bushings, ferrules
Tubing
Liquid Reservoirs
Balance
Ultrasonic bath
Column Preparation
Prepare the column by rinsing the inside of the column several times with rapidly
drying solvents such as acetone. This will remove any particles of metal left inside the
column as a result of cutting and deburring. When all the solvent has evaporated,
attach the appropriate fittings and frits to one end of the column, leaving the other end
free for connection to the slurry reservoir.
Liquid Slurry Components
Choose a solvent that has a densitivity as close as possible to that of the packing
particles, or of a relatively high viscosity, or best of all a combination of both
Knauer High Pressure Column Packing Device
7
properties. In addition, polar solvents should be used with polar packings; non-polar
solvents should be used for non-polar packings. This will help to minimize aggregation
of the packing. Some solvent properties are listed below.
Solvent
Density [g/ml]
Tetrachloroethylene
1.6
Carbon Tetrachloride
1.6
Chloroform
1.5
Trichloroethylene
1.5
Dichloromethane
1.3
n-Butanol
0.8
n-Propanol
0.8
Ethanol
0.8
Methanol
0.8
Cyclohexane
0.8
n-Heptane
0.7
Frequently used solvents are for:
Normal Phase:
Reversed Phase :
Viscosity [cP]
0.9
1.0
0.6
0.6
0.4
3.0
2.3
1.2
0.6
1.0
0.4
2-propanol, n-heptane, tetrahydrofurane
acetone, 2-propanol, chloroform
Especially recommended packing solvents are for:
Normal Phase Columns
(Diol, NH2, CN) :
Reversed Phase Columns (C4, C8, C18):
n-heptane
methanol
Packing the Column
The KNAUER stainless steel columns are equipped with sieves and filters, sealing
rings, end fittings and screw caps on the bottom outlet. The inlet is to be connected to
the slurry container, either directly or via an empty precolumn. After the packing
material has been thoroughly dispersed in the slurry solvent pour the slurry into the
reservoir (slurry container) rapidly. Carefully fill the remaining volume of the reservoir
with solvent, being sure not to disturb the slurry. The top of the slurry container is
closed and the small opening on top is connected to the KNAUER pump 1900 with a
suitable capillary.
Pressurize to a significantly higher pressure than the column will be subjected to
during usage. The pump will deliver a packing liquid into the slurry tank-column
arrangement. Pumping is continued until pressurizing solvent elutes from the end of
the column (this can be determined by collecting effluent in a graduated cylinder and
comparing the reservoir volume). Wait for the pump to cycle and turn off the inlet flow
immediately. Allow the column to depressurize totally on the pump. Disconnect the
column from the reservoir and carefully scrape away the excess packing from the
column with a sharp razor knife. Attach the sieves, filter, sealing ring, end fitting and
screw cap. The column is now ready for conditioning or use.
Quality Testing the Column
After finishing the packing process every column should be individually
tested with a suitable test mixture. With these test mixture the packing
quality and column performance can be controlled by calculation of
different parameters (e.g. asymmetry, theoretical plates, capacity
and selectivity).
We recommend a simple test mixture (e.g. 2 or 3 neutral
compounds like benzene, naphthalene or toluene) under isocratic
conditions. KNAUER test solution Y1017 for reversed phase
columns contains a mixture of thiourea, benzene and naphthalene
and the KNAUER test solution Y1015 for normal phase columns
contains a mixture of benzene and nitrobenzene.
Fig. 5 shows an example for a KNAUER Test Certificate.
8
Knauer High Pressure Column Packing Device
Fig. 5
Example for a Knauer Test Certificate
Order information
Column filling Device for Vertex columns, without empty column
ID (mm)
2
4
8
16
20
32
40
50/62
75
100
Slurry tube length (mm)
70
250
500
1000
1000
1000
1000
1000
1000
1000
Slurry tube volume (ml)
15
50
100
200
314
800
1260
3010
4416
7850
Order number
A 0083
A 0084
A 0085
A 0086
A 2022
A 0087
A 2012
A 2013
A 0941
A 0942
Knauer High Pressure Column Packing Device
9
Pneumatic Pump 1900 with different pump heads
Pneumatic Pump 1900
Pump head
Order number
100 ml
250 ml
500 ml
1000 ml
A 40289
A 40281
A 40285
A 40282
Empty column Vertex hardware with different ID and length
ID
[mm]
2
3
4
4.6
8
16
20
32
40
50
62
75
100
30
B 744
A 2107
A 0023
A 2106
A 0042
A 0049
A 2018
A 0056
A 0250
60
A 2116
A 113
A 0022
A 2105
A 0041
A 0048
A 0239
A 0238
A 0055
Column length [mm]
120
150
B746
A 2114
A 0021
A 2117
A 2109
A 2104
A 2102
A 0040
A 0655
A 0047
A 2019
A 0054
100
B 745
A 0754
250
B 747
A 2210
A 0020
A 2101
A 0039
A 0046
A 2017
A 0053
A 0247
A 0750
300
500
A 0185
A 0237
A 0945
A 0943
A 0946
A 0944
Accessories / spare parts
Slurry containers for columns
with 2 - 16 mm ID
Gasket set
4 pairs for connection screw
Slurry inlet nut with gaskets
Gasket set 4 pairs for slurry inlet nut
Connection screw for
Test solution for
normal phase columns
Test solution for
reversed phase columns
Slurry tube length (mm)
30
70
120
250
500
1000
ID (mm)
2
4
8
16
20
32
40
50/62
75
100
2 – 16
2 – 16
2
4
8
16
Substances
Benzene
Nitrobenzene
Thiourea
Benzene
Naphthalene
Order number
A 0088
A 0089
A 0090
A 0091
A 0092
A 0093
Order number
A 0099
A 0101
A 0103
A 0105
A 3410
A 0107
A 0947
A 3409
A 3411
A 3412
A 0094
A 0095
A 0098
A 0100
A 0102
A 0104
Order number
Y1015
Y1017
10
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
KNAUER Hochdruck Säulenfüllstand
Zusätzlich zum weiten Bereich der fertig gepackten Säulen für analytische und
präparative Trennaufgaben bieten wir den äußerst flexiblen und ökonomische
Säulenfüllstand an.
Insbesondere für den Einsatz großer Materialmengen zur routinemäßigen Reinigung
stellen selbstgepackte Säulen eine ökonomische Alternative dar. Zu diesem Zweck
bietet KNAUER den Säulenfüllstand zusammen mit einer Vielzahl von Füllmaterialien
an. Säulenfüllstände können für Säuleninnendurchmesser von 2 mm bis 100 mm
bezogen werden.
Einführung
Für die Herstellung von HPLC Säulen höchster Qualität müssen spezielle Packungstechniken angewendet werden. Im Labor werden Glasssäulen routinemäßig ohne
zusätzlichen Druck einfach unter Ausnutzung der Schwerkraft gefüllt. Eine Aufschlämmung des Adsorbents in einem geeigneten organischen Lösungsmittel wird im
Ultraschallbad drei Minuten homogenisiert und in die Säule gefüllt. Die
Packungsdichte kann durch zusätzliches leichtes Klopfen an der Säulenwand
verbessert werden.
Dieses Verfahren ist jedoch nur für Glassäulen und Partikeldurchmesser über 20 µm
anwendbar. Analytische und präparative Edelstahlsäulen und Partikeldurchmesser
< 20 µm erfordern erheblich anspruchsvollere Packungstechniken. Allgemein gilt,
dass mit steigendem Druck während des Füllvorganges ein besseres
Packungsresultat erzielt wird.
Zwei unterschiedliche Füllmethoden sind üblich, dabei wird entweder mit
konstantem Fluss oder mit konstantem Druck gearbeitet.
Methode mit konstantem Fluss
Sowohl die KNAUER HPLC Smartline Pumpe 1000 als auch die präparative
Pumpe 1800 können zum Säulenfüllen mit konstantem Fluss verwendet
werden. Es werden üblicherweise moderate Flussraten gewählt, da diese
Methode in erster Linie für druckempfindliche Adsorbentien zum Einsatz
kommt.
Bei einer während des gesamten Füllvorganges konstanten Flussrate steigt
der Druck in dem Maße wie die Packung zunehmend komprimiert wird.
Nachdem eine festgelegte Menge Lösungsmittel durch die Säule gefördert
wurde, ist der Füllprozeß beendet. Die Säule wird
von der Füllanlage demontiert und mit
Sieben, Filtern, Dichtringen und
Endverschraubungen versehen.
Methode mit konstantem Druck
Die pneumatische Pumpe 1900 von
KNAUER ist zum Säulenpacken mit
konstantem Druck die Pumpe der
Wahl. Sie ist speziell für Arbeiten mit
konstantem Druck entwickelt worden.
Die Methode offenbart den Vorteil,
dass die Säulen mit wesentlich
höheren Drücken (bis zu 1000 bar) gefüllt werden können.
Die pneumatische Pumpe wandelt den Antriebsluftdruck in den zur
optimalen Packung innerhalb der Säule erforderlichen hydraulischen
Druck um. Die Methode ist insbesondere für druckstabile
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
11
Adsorbentien, wie Kieselgele geeignet. Der Druck fördert das aufgeschlämte
Säulenfüllmaterial aus dem Vorratstank in die Säule.
Während des gesamten Füllvorganges unter konstantem Druck nimmt die Flussrate in
dem Maße ab, wie die Packung zunehmend komprimiert wird. Bei
Säulendurchmessern von 3 bis 4,6 mm wird in der Regel mit einem Druck von ca. 600
bar gearbeitet. Für diese Säulendimension empfehlen wir den 250 ml Pumpenkopf.
Zum Packen von präparativen Säulen (Säulendurchmesser > 16 mm) und
Partikelgröße > 10 µm sind die größeren Pumpenköpfe (500 oder 1000 ml) zu
empfehlen.
Nach einer festgelegten Zeit wird der Füllvorgang beendet. Die Säule wird vom
Füllstand demontiert und mit Sieben, Filtern, Dichtringen und Endverschraubungen
versehen.
Die Pumpe 1900 kann überall aufgestellt werden. Sie muss aber zusammen mit
dem Vorratstank und der Säule durch ein Schutzschild gesichert werden.
Pumpe 1900 Beschreibung
Alle Bedienelemente and hydraulischen Anschlüsse sind an der Frontseite der Pumpe
angebracht, siehe Abb. 1 und Abb. 2.
3
4
2
5
1
Abb. 1
1.
2.
3.
4.
5.
Frontansicht der Pneumatischen Pumpe 1900
1.8
1.7
2.1
1.1
1.6
2.2
1.3
2.3
1.4
2.4
1.5
1.2
Abb. 2
Pumpenkopf
Spülventil
Eluenten Druckanzeige
Pressluft Druckanzeige
Pressluftregulierventil
Pumpenkopf und Spülventil
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
2
2.1
2.2
2.3
2.4
Pumpenkopf
Kolbenhinterspülung
Eluenteneilässe
Montageschrauben
Pumpenkopftyplabel
Einlassventilgehäuse
Auslassventilgehäuse
Eluentenauslässe
Verbindungskapillaren
Spülventil
Spülventileinlässe
Spülkapillare 1/16”
Spülventilschraube
Eluentenauslass zur Säule
12
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
Technische Daten der einzelnen Pumpenköpfe
Pumpenkopf
Characteristica
Maximalfluss (ml/min) bei
Minimalem Gegendruck
Maximaldruck (bar) der
Lösungsmittelförderung
Maximal zulässiger Luftdruck (bar)
Kolbenhub (mm)
Hubvolumen (ml)
Durchmesser (mm)
Pneumatische Transformation
100 ml
300
250 ml
500
1000
670
250
160
7
7
7
9.5
9.5
9,5
9.5
0.6
1.35
3,05
5.4
6.35
9.525
14,29
19.05
1:250
1:96
1:47
1:23
4.2
*)
500 ml 1000 ml
1000
2000
*) Siehe nchfolgende Warnung
Beim 100 ml Pumpenkopf darf der externe Luftdruck unter keinen Umständen
4,2 bar übersteigen. Ein höherer Antriebsluftdruck kann zu Schäden an der
Pumpe führen. Diese fallen nicht unter die Garantie.
Druckluftanschluss für die Pumpe 1900
Stellen Sie sicher, dass die für den Betrieb der Pneumatischen Pumpe 1900
verwendete Pressluftquelle einen Druck von bis zu 7 bar zur Verfügung stellt. Ohne
Gegendruck liegt der Luftverbrauch bei etwa 80 l/min. Sobald die Pneumatische
Pumpe 1900 gegen einen Flüssigkeitsdruck arbeitet, ist in Abhängigkeit von diesem
der Verbrauch deutlich geringer.
Der Druckluftanschluss der Pumpe befindet sich im unteren Bereich der
Geräterückseite. Verschrauben Sie die Schlaucholive mit der Druckkupplung und
schieben Sie den Druckschlauch (nicht im Lieferumfang) auf die Olive. Sichern Sie
den Schlauch mit einer passenden Schelle. Schieben Sie die Druckkupplung auf den
Druckluft-anschluss der Pumpe, siehe Abb. 3.
Zum Trennen von der Druckluftquelle halten Sie die Schlaucholive der Druckkupplung
mit einer Hand fest, während Sie den blauen Ring mit der anderen Hand von der
Pumpe weg ziehen.
Druckluftleitung
Schlauchschelle
Druckluftanschluss
Pumpe
Schlaucholive Druckkupplung
Abb. 3
Druckluftanschluss der pneumatischen Pumpe 1900
Vor dem ersten Einsatz der Pumpe sollte diese mit einer Methanol-Wasser
Mischung (1:9 v/v) gespült werden. Vergewissern Sie sich, dass alle Schlauchverbindungen für den Systemdruck und die Flussrate geeignet sind.
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
13
Pressluftdruckeinflüsse
Der resultierende Flüssigkeitsdruck erhöht sich oder sinkt in Abhängigkeit vom
Eingangsdruck der Pressluft. Wird der Pressluftdruck konstant gehalten, verbleibt der
Flüssigkeitsdruck ebenfalls praktisch konstant.
Das geförderte Volumen hängt von dem vorliegenden Pressluftdruck, wie auch von
dem durch eine Säule oder einen sonstigen Widerstand erzeugten Gegendruck ab.
Das maximale Fördervolumen wird bei minimalem Flüssigkeitsdruck, < 1 bar, und der
maximale Flüssigkeitsdruck bei minimaler Flussrate erreicht.
Die Abb. 4 zeigt das Fördervolumen als Funktion des Flüssigkeitsdruckes für den
250 ml Pumpenkopf. In der Abbildung ist entsprechend auch der Tabelle „Technische
Daten der einzelnen Pumpenköpfe“ der Grenzwert für den Flüssigkeitsdruck und den
maximal zulässigen Pressluftdruck ersichtlich. Bei konstant anliegendem Pressluftdruck steigt die Flussrate, wenn der Flüssigkeitsgegendruck sinkt. Entsprechende
Abbildungen für die anderen Pumpenköpfe sind dem Handbuch der Pumpe zu
entnehmen. Sie stellen eine Hilfe zur Auswahl des geeignetsten Pumpenkopfes dar.
900
Liquid Pressure [bar]
Required Compressed Air
250 ml
7 bar
600
6 bar
300
5 bar
4 bar
3 bar
2 bar
1 bar
0
0
300
600
900
Flow Rate [ml/min]
Abb. 4
Abhängigkeit des Fördervolumens vom Flüssigkeitsdruck für den 250 ml-Pumpenkopf
Säulenpackung im konstanten Druck Verfahren
Liste benötigter Ausstattungen
KNAUER Pneumatische Pumpe 1900
Füllvorrichtung:
Slurrytank
(abhängig vom Säulenformat)
Adapter
(Slurrytank – Säule)
Leersäulen
Endverschraubungen, Dichtringe, Siebe, Filter
Kapillaren, Schneidringe, Verschraubungen
Schlauch und Kapillaren
Lösungsmittelreservoirs
Waage
Ultraschallbad
Säulenvorbereitung
Bereiten Sie die zu füllende Säule durch mehrfaches Spülen mit einem leicht
flüchtigen Lösungsmittel (z.B. Azeton) vor. Verbinden Sie die danach getrocknete
Säule an einem Ende mit den erforderlichen Fritten und Anschlussstücken. Das
andere Ende bleibt zur Verbindung mit dem Slurrytank zunächst frei.
14
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
Transportlösungsmittel
Wählen Sie ein Lösungsmittel dessen Dichte der des Adsorbents möglichst nahe
kommt, eine relativ hohe Viscosität aufweist oder am besten beide Bedingungen
erfüllt. Beachten Sie auch das polare Lösungsmittel für polare Adsorbentien und
unpolare Lösungsmittel für unpolare Packungsmaterialien verwendet werden. Einige
Lösungsmitteleigenschaften sind in der Tabelle zusammengestellt.
Lösungsmittel
Tetrachlorethylen
Tetrachlorkohlenstoff
Chloroform
Trichlorethylen
Dichlormethan
n-Butanol
n-Propanol
Ethanol
Methanol
Cyclohexan
n-Heptan
Dichte [g/ml]
1.6
1.6
1.5
1.5
1.3
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.7
Viscosität [cP]
0.9
1.0
0.6
0.6
0.4
3.0
2.3
1.2
0.6
1.0
0.4
Häufig genutzte Lösungsmittel sind für
Normalphasen:
2-Propanol
n-Heptan
Tetrahydrofuran
Umkehrphasen:
Aceton
2-Propanol
Chloroform
Lösungsmittel besonders geeignet zum Packen von
Normalphasensäulen (Diol, NH2, CN): n-Heptan
Umkehrphasensäulen (C4, C8, C18): Methanol
Füllen der Säule
Verbinden Sie die leeren mit Sieben, Filtern, Dichtringen, Endverschraubungen und
Schraubkappen am Säulenboden versehenen KNAUER Edelstahlsäulen direkt oder
über eine Vorsäule mit dem Slurrytank. Die Aufschlämmung des Adsorbents im
Lösungsmittel wird im Ultraschallbad homogenisiert und danach zügig in den Tank
gefüllt. Die Slurry wird mit dem reinen Lösungsmittel vorsichtig bis zur Füllung des
Tanks überschichtet. Die obere Öffnung des Tanks wird verschlossen und mit einer
geeigneten Kapillare an die Pumpe 1900 angeschlossen.
Setzen Sie die Füllapparatur mit der Pumpe unter einen Druck, der deutlich über dem
voraussichtlichen Betriebsdruck der Säule liegt. Das Packungsmaterial wird mit dem
Pumpeneluenten in die Säule transportiert. Dabei wird der Packungsvorgang durch
kontinuierliches pumpen so lange durchgeführt, bis das Pumpenlösungsmittel am
Säulenende ankommt (Bestimmung kann über Volumenabmessung mit einem
Mesßzylinder erfolgen).Danach kann der Fluss abgeschaltet werden und die Einrichtung wird langsam und vollständig entspannt. Die Säule wird von der Füllvorrichtung
abgenommen und der Überstand des Säulenkuchens vorsichtig mit einem scharfen
Messer entfernt. Nach der Installation der Siebe, Filter und Dichtung ist die Säule zum
Konditionieren bereit.
Säulenqualitätskontrolle
Nach Beendigung des Füllprozeßes sollte jede Säule mit einer geeigneten
Standardprobe getestet werden, damit mehrere Parameter (z.B. Asymetrie,
theoretetische Bodenzahl, Kapazität und Selektivität) die Packungsqualität und Säulenleistungsfähigkeit unter Beweis stellen.
Wir empfehlen eine einfache Mischung von 2-3 neutralen Verbindungen für eine
Trennung unter isokratischen Bedingungen zu verwenden. Die KNAUER Testlösung
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
15
für Umkehrphasen ist eine Mischung aus Benzen, Naphthalen und Thioharnstoff und
die für Normalphasen aus Benzen und Nitrobenzen.
Abb. 5 zeigt ein KNAUER Testzertifikat.
Abb. 5
KNAUER Test Certificate
16
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
Bestellinformation
Säulenfüllstand für Vertexsäulen ohne Leersäulen
ID (mm)
2
4
8
16
20
32
40
50/62
75
100
Slurrytank Länge (mm)
70
250
500
1000
1000
1000
1000
1000
1000
1000
SlurrytankVolumen (ml)
15
50
100
200
314
800
1260
3010
4416
7850
Bestellnummer
A 0083
A 0084
A 0085
A 0086
A 2022
A 0087
A 2012
A 2013
A 0941
A 0942
Pneumatische Pumpe 1900 mit verschiedenen Pumpenköpfen
Pneumatische Pumpe 1900
Pumpenkopf
Bestellnummer
100 ml
250 ml
500 ml
1000 ml
A 40289
A 40281
A 40285
A 40282
Ungefüllte Vertex Säulenhardware mit verschiedener Länge und ID
ID
[mm]
2
3
4
4.6
8
16
20
32
40
50
62
75
100
30
B 744
A 2107
A 0023
A 2106
A 0042
A 0049
A 2018
A 0056
A 0250
60
A 2116
A 113
A 0022
A 2105
A 0041
A 0048
A 0239
A 0238
A 0055
Säulenlänge [mm]
120
150
B746
A 2114
A 0021
A 2117
A 2109
A 2104
A 2102
A 0040
A 0655
A 0047
A 2019
A 0054
100
B 745
A 0754
250
B 747
A 2210
A 0020
A 2101
A 0039
A 0046
A 2017
A 0053
A 0247
A 0750
300
500
A 0185
A 0237
A 0945
A 0943
A 0946
A 0944
Knauer Hochdruck Säulenfüllstand
17
Zubehör, Ersatzteile
Slurrybehälter für Säulen mit
with 2 - 16 mm ID
Dichtungssatz
4 Paar für Säulenanschlußschraube
Einfüllstutzen für Säulenfüllstand
Dichtungssatz 4 Paar für Säulenfüllstand
Säulenanschlußschraube für
Testlösung für Normalphasensäulen
Testlösung für Umkehrphasensäulen
Slurry tube length (mm)
30
70
120
250
500
1000
ID (mm)
2
4
8
16
20
32
40
50/62
75
100
2 – 16
2 – 16
2
4
8
16
Substanzen
Benzen Nitrobenzen
Thioharnstoff
Benzen
Naphthalen
Bestellnummer
A 0088
A 0089
A 0090
A 0091
A 0092
A 0093
Bestellnummer
A 0099
A 0101
A 0103
A 0105
A 3410
A 0107
A 0947
A 3409
A 3411
A 3412
A 0094
A 0095
A 0098
A 0100
A 0102
A 0104
Bestellnummer
Y1015
Y1017
18
Warranty statement
Warranty statement
The guarantee period of the High Pressure Column Packing Device is 12 months
beginning from the date of dispatch from Berlin. Operation inconsistent with
manufacturer's instructions or damage caused by unauthorized service personnel are
excluded from guarantee. Damage caused by blockages and wear and tear parts such as
fuses and seals are not covered by the guarantee. Defective devices should be sent to
the manufacturer for repair.
Wissenschaftliche Gerätebau
Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH
Hegauer Weg 38
D-14163 Berlin
Tel: 030 – 809 727 – 0
Fax: 030 – 801 50 10
e-mail: [email protected]
www.knauer.net
If we find a defect covered by the guarantee, repair or replacement, at our discretion, will
be carried out free of charge. Packing and transport costs are borne by the purchaser.
Garantiebedingungen
Die werksseitige Garantie für den Hochdruck Säulenfüllstand beträgt ein Jahr ab
Versanddatum. Unsachgemäße Bedienung des Gerätes und Folgen einer
Fremdeinwirkung sind hiervon ausgenommen. Ebenso sind Verschleißteile wie z. B.
Sicherungen, Dichtungen, Lampen und Verstopfungsschäden sowie Verpackungs- und
Versandkosten von der Garantie ausgenommen. Bitte wenden Sie sich bei
Fehlfunktionen Ihres Säulenfüllstandes direkt an das Herstellerwerk:
Wissenschaftliche Gerätebau
Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH
Hegauer Weg 38
D-14163 Berlin
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e-Mail: [email protected]
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Die Verpackung unserer Geräte stellt einen bestmöglichen Schutz vor Transportschäden
sicher. Prüfen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportschäden. Bitte
wenden Sie sich im Falle einer unvollständigen oder beschädigten Sendung innerhalb
von drei Werktagen an das Herstellerwerk. Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von
etwaigen Transportschäden.
Declaration of conformity
19
Declaration of conformity
Konformitätserklärung
Manufacturer’s name and address:
Herstellername und -adresse
Wissenschaftliche Gerätebau
Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH
Hegauer Weg 38
14163 Berlin, Germany
High Pressure Column Packing Device
Order Numbers , Bestellnummern:
A 0083, A 0084, A 0085, A 0086, A 0087, A 0941,
A 0942, A 2012, A 2013, and A 2022
complies with the following requirements and product specifications:
●
●
●
Low Voltage Ordinance (73/23/EWG)
EN 61010-1 (08/2002)
Engineering Guidelines (89/392/EWG)
EMC Ordinance (89/336/EWG)
EN 6100-3-2 (10/2006)
EN 61326-1 (10/2006)
entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspezifikationen:
●
●
●
Niederspannungverordnung (73/23/EWG)
EN 61010-1 (08/2002)
Maschinenrichtlinie (89/392/EWG)
EMV-Verordnung (89/336/EWG)
EN 6100-3-2 (10/2006)
EN 61326-1 (10/2006)
The product was tested in a typical configuration.
Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration geprüft.
Berlin, 2007-04-02
Alexander Bünz (Managing Director)
The CE Shield is attached to the rear of the instrument.
Das Konformitätszeichen ist auf der Rückwand des Gerätes angebracht.