iMOXS Technische Information No. 5 iMOXS Technical Note # 5

IFG - Institute for Scientific Instruments GmbH, Rudower Chaussee 29/31, 12489 Berlin, Germany
iMOXS Technische Information No. 5
iMOXS Technical Note # 5
iMOXS Röntgenoptiken
X-ray optics for iMOXS
Das Herzstück der modularen MikrofokusRöntgenquelle iMOXS des IfG ist die Röntgenoptik. Sie sammelt die vom Target der Mikrofokus-Röntgenröhre emittierte Strahlung und
fokussiert sie auf die zu analysierende Probe
(siehe Abb. 1).
The X-ray optics is the core of the modular
micro focus X-ray source iMOXS manufactured
by IfG. It collects the X-radiation emitted from
the target of the micro focus X-ray tube and
brings it into focus on the specimen to be
analysed (see Fig. 1).
Abb. 1
Fig. 1
Schematische Anordnung von
iMOXS am REM/EDS
Schema of iMOXS attached to
SEM/EDS
Die Optik besteht aus einem elliptisch
geformten Bündel aus tausenden von Glas­
kapillaren, wobei der Innendurchmesser einer
einzelnen Kapillare nur wenige Mikrometer
beträgt. Die Röntgenstrahlung wird durch
Totalreflexion an den Innenwänden der
Kapillaren durch die Optik geführt.
The optics consists of an elliptically shaped
bundle of thousands of glass capillaries.
Their inner diameter amounts to only a few
micrometers. X-rays are fed through the optics
by total refection at the inner walls of the
capillaries.
iMOXS-REM wird an die Probenkammer des
REM angeflanscht1. Die Größe der Probenkammer moderner REMs hat zur Folge, dass die
Länge der Optiken 30 cm und mehr erreicht.
Insbesondere die große Länge der Optik setzt
hohe Anforderungen an die Technologie der
Optikherstellung.
iMOXS-SEM is attached to the specimen
chamber of the SEM1. Due to the large size
of specimen chambers of modern SEMs the
length of the optics reaches 30 cm and more.
This puts high demands on the technology of
optics manufacturing.
Handelsregister:
HRB 89802
Amtsgericht:
Berlin-Charlottenburg
Bankverbindung
IFG - Institute for Scientific DKB AG Berlin
Instruments GmbH Konto-Nr.: 1 020 055 115
BLZ: 120 300 00
Geschäftsführer:
Dr. A. Bjeoumikhov
Durch intensive Forschungs- und Entwick­
lungs­arbeit ist es dem IfG, einem der weltweit
führenden Hersteller von Röntgenoptiken
auf der Basis von Glaskapillaren, gelungen,
die Eigenschaften der Optiken deutlich zu
verbessern. Diese Verbesserungen betreffen
hauptsächlich
Due to intensive research and development
the IfG, one of the leading manufacturers of
X-ray optics using glass capillaries, succeeded
in considerable improvements of their properties. These improvements concern mainly
 den Fokusdurchmesser und
 the focus diameter and
 die Transmission.
 the transmission.
Der Fokusdurchmesser beträgt gegenwärtig
für die Premium-Variante der Röntgenoptik
ca. 40 µm (FWHM). Dieser Wert ist jetzt
nahezu unabhängig von der Wellenlänge
der Röntgenstrahlung im Energiebereich
von 3 bis 30 keV. Für diese Verbesserung der
fokussierenden Eigenschaften war es nicht
notwendig, die ausgangsseitige Fokallänge,
d. h. den Abstand zwischen Optik und
Probe, wesentlich zu reduzieren. Sie beträgt
immer noch ca. 15 mm und erlaubt so eine
ungehinderte Bewegung der Probe unter der
Objektivlinse des Mikroskops. Um wirklich
im Fokus der Röntgenoptik zu arbeiten, muss
allerdings der Abstand auf ±0.5 mm genau
eingestellt werden. Bei noch kleinerem
Fokusdurchmesser und damit kürzerem
Abstand ergeben sich Anforderungen an die
Probenpositionierung, die im REM kaum zu
realisieren sind.
The focus diameter of the current Premium
version of the X-ray optics amounts to about
40 µm (FWHM). This value is now nearly
independent of the X-ray wavelength in
the energy range from 3 to 30 keV. These
improvements of the focussing properties
could be achieved without a sizeable reduction
of the output focal length, which determines
the distance between the specimen and the
optics. It still amounts to about 15 mm enabling
an unhampered motion of the specimen under
the objective lens of the microscope. In order
to have the specimen positioned really in
the focus, the distance has to be fixed within
a ±0.5 mm tolerance. Even smaller focus
diameters would implicate shorter distances
and requirements to the positioning of the
specimen hardly to realise in the SEM.
Bei der Installation eines iMOXS an einem
REM wird dem Nutzer ein Zertifikat für die
Optik ausgehändigt. Das Zertifikat enthält
auch Angaben über die FWHM des Fokus. Sie
beruhen auf Messungen an einem speziellen
Messstand, lassen sich aber auch mit dem
iMOXS am REM verifizieren: Dafür wurde eine
Teststruktur des FhG-IZM, bestehend aus einer
3 µm dicken strukturierten Cu-Schicht auf Si,
verwendet. Abb. 2 zeigt das µ-RFA LineScan für
Cu-K und Si-K mit hinterlegter SE-Abbildung.
Die Breite der Cu-Streifen beträgt 50 µm, die
Abstände zwischen ihnen sind 50 µm, 100 µm
und 150 µm. iMOXS war an einem 35° Port
der Probenkammer des REM montiert. Der
Anregungsfleck auf der Probenoberfläche ist
demzufolge eine Ellipse.
When an iMOXS is installed the user receives a
certificate for the optics. Among the certified
data one can also find the FWHM of the focus diameter. These data are determined with
special test equipment; however, they can be
verified with the iMOXS attached to the SEM
too: For this, a test structure manufactured by
the FhG-IZM was used. It consists of a 3 µm
thick structured Cu layer on Si. Fig. 2 shows
the µ-XRF line scan for Cu-K and Si-K with the
underlying SE image. The width of the Cu stripes amounts to 50 µm, the distances between
them are 50 µm, 100 µm, and 150 µm. iMOXS
was mounted to a 35° port of the SEM specimen chamber. Therefore, the spot of excitation on the specimen surface has an elliptic
shape.
2
Für eine optimale laterale Auflösung wurde
die Probe so gedreht, dass die große Achse
der Ellipse parallel zu den Cu-Streifen liegt.
Die Bewegung der Probe beim µ-RFA LineScan
erfolgte senkrecht dazu. Für Photonen­energien
im Bereich um Cu-K beträgt die zertifizierte
FWHM der verwendeten Optik 40 µm. Streifen
mit 50 µm Abstand können demzufolge nicht
völlig aufgelöst werden, wohl aber Streifen
mit 100 µm und 150 µm Abstand. Das wird
durch Abb. 2 links bestätigt.
For optimum spatial resolution the specimen
was rotated in such a way that the stripes became parallel to the larger axis of the ellipse.
The movement of the specimen was perpendicular to this direction during the measurement
of the µ-XRF line scan. The certified FWHM of
the focus in the photon energy range around
Cu-K amounted to 40 µm for the used optics.
Therefore, the stripes with 50 µm distance
cannot be resolved completely. But the stripes
with 100 µm and 150 µm distances are clearly
resolved as can be seen in Fig. 2 left.
Abb. 2 µ-RFA LineScan (links) und Map
(rechts) über die Teststruktur
Fig. 2
Abb. 2 rechts zeigt das SE-Bild einer Test­
struktur, die für ein Map einer Kupfer­struktur
auf einem Siliziumsubstrat verwendet wurde,
zusammen mit den gemessenen Si-K und CuK Intensitäten. Eine derartige Messung ist das
zweidimensionale Analogon zum LineScan.
Die Auflösung der 50 x 50 µm2 Quadrate im
Abstand von 50 µm ist nicht perfekt, wohl aber
gelingt deren Auflösung bei 100 µm Abstand.
Bei dieser Messung war die Probe so orientiert,
dass der Einfall der Röntgenstrahlung von
links oben her erfolgte. Deshalb ist die erzielte
Auflösung auch unterschiedlich für die beiden
Bilddiagonalen. Für die Darstellungen in
Abb. 2 wurde die Batch Processing Option von
iMOXS-Quant2 benutzt.
Fig. 2 right shows the SE image of a test
structure that was used for mapping of a copper
structure on silicon together with the measured
Si-K and Cu-K intensities. Such a measurement
is the two-dimensional analogon of the line
scan. The resolution of the 50 x 50 mm2 dots in
a distance of 50 µm is not complete again, but
the dots with 100 µm spacing can be clearly
resolved. This measurement was performed
with an orientation of the specimen in such a
way that the direction of incidence for the Xrays was from the upper left to the lower right
corner of the image. Therefore, the spatial
resolution is different for the two diagonals
of the map. The batch processing option of
iMOXS-Quant2 was used to present the line
scan and map in Fig. 2.
3
µ-XRF line scan (left) and map
(right) across the test structure
Die zweite wichtige Charakteristik der Optik, die mit der neuen Technologie verbessert
werden konnte, ist die Transmission. Sie ist als
Intensitätsverhältnis von auf die Apertur der
Optik auffallender Strahlung zu hindurchgelassener Strahlung definiert. Die Transmission
bestimmt die Zählraten, die bei der Messung
eines RFA-Spektrums erreicht werden können
und somit die Messzeiten, die für ein sinnvolles
Signal-Rausch-Verhältnis eingestellt werden
müssen. Abb. 3 zeigt die Energieabhängigkeit
der Transmission für typische Optiken, hergestellt nach der alten bzw. neuen Technologie.
Es zeigt sich, dass die Transmissionskurve viel
breiter geworden ist, und dass insbesondere
die Transmission für weiche Röntgenstrahlung bemerkenswert verbessert wurde.
The second important property of the optics
that could be improved by new technologies
is the transmission of the optics. It is defined
by the intensity of the radiation illuminating
the optics aperture related to the transmitted
radiation. The transmission is important
for the count rates that can be achieved to
measure an XRF spectrum and determines
the measurement times to get a reasonable
signal-to-noise ratio. Fig. 3 gives the energy
dependence of the transmission for typical
optics manufactured with the old and new
technology, respectively. As can be seen, the
transmission curve is now much wider, and
transmission could be remarkably increased,
especially for soft X-rays.
Abb. 3
Fig. 3
Transmission von Röntgenoptiken,
hergestellt nach neuer und alter
Technologie
In Abb. 4 werden Spektren des BleiglasReferenzmaterials BCR 126a miteinander
verglichen. Beide Spektren wurden mit
derselben Röntgenröhre gemessen, die auch
unter denselben Bedingungen betrieben
wurde, aber mit alter bzw. neuer Optik
zwischen Röhre und Probe. In der neuen Optik
wird Rh-L viel weniger gedämpft. Im Spektrum
ist jetzt die gestreute Rh-L Strahlung (Rh-sc)
deutlich sichtbar.
Transmission of X-ray optics
manu­factured with new and old
technology
Fig. 4 compares spectra of the lead glass
reference material BCR 126a measured with
the same X-ray tube operating under identical
conditions, but with an old and a new optics,
respectively, between tube and specimen. Rh‑L
radiation is much less attenuated in the new
optics. The scattered Rh-L radiation (Rh‑sc)
is now visible in the spectrum.
4
Durch die viel intensivere Anregung mit Rh-L
erhöht sich insbesondere die unter gleichen
Bedingungen gemessene K-Intensität der
Elemente Na, Mg, Al und Si um etwa den
Faktor 10. Mit einem anderen Referenzmaterial
konnte eine Nachweisgrenze von ca. 1 Masse%
für Na2O in Glas verifiziert werden3.
Caused by the much more intensive excitation
with Rh-L, the K-line intensity of the elements
Na, Mg, Al and Si is increased by about the
factor of 10. With another reference material,
a detection limit of about 1 mass% for Na2O in
glasses could be verified3.
Abb. 4 RFA-Spektren von Bleiglas BCR
126a, gemessen mit neuer und
alter Optik
Fig. 4
Die zukünftige Entwicklung wird sich haupt­
sächlich auf die weitere Verbesserung der
Transmission konzentrieren. Eine stärkere
Reduzierung des Fokus erscheint aus drei
Gründen nicht sinnvoll:
The future development is mainly directed to
continued improvement of the transmission.
Further reduction of the focus diameter seems
not to be useful for three reasons:
 Eine Reduzierung des Fokus hat keinen
Einfluss auf die Eindringtiefe der Rönt­
genstrahlung. Das Anregungsvolumen,
näherungsweise
zylindrisch,
würde
ledig­lich im Durchmesser, aber nicht in
der Länge reduziert. Der Effekt auf das
laterale Auflösungsvermögen von Maps
wäre gering. Lediglich die Analyse dünner
Schichten würde davon profitieren.
 The reduction of the focus does not reduce
the penetration depth of the X-rays. The
excitation volume that is approximately
cylindric would be reduced in diameter
only, but not in length. The effect on
spatial resolution of µ-XRF maps would be
marginal. Only analysis of thin films would
benefit from very small focus.
5
XRF spectra of lead glass BCR
126a measured with new and old
optics
 Eine Verkleinerung des Fokus bringt immer
eine Reduzierung von Fokusabstand und
‑tiefe mit sich. Bei einem Fokus von 10 µm
beträgt der Fokusabstand ca. 5 mm (s. 4) und
die Fokustiefe liegt bei 0,1 mm. Die große
Fokustiefe des REM macht es unmöglich,
über den angezeigten Arbeitsabstand
(WD) die Probe mit einer derartigen
Genauigkeit zu positionieren. Dazu wären
ein optisches Stereomikroskop und eine
Laser-Positionierhilfe wie bei einem µ-RFA
Gerät notwendig.
 Reduction of the focus size is always
accompanied by reductions of the focal
distance and the focal depth. In case of a
10 µm focus, the focal distance is about
5 mm (see 4) and the depth of the focus is in
the order of 0.1 mm. The SEM with its large
focal depth will never allow adjusting the
specimen with this accuracy by indicated
working distances only. Optical stereo
microscopes and a laser alignment tool
had to be added as in dedicated µ‑XRF
instruments.
 Bei Fokusabständen von 5 mm und darunter kann die einfallende Strahlung nicht
mehr als parallel angesehen werden. Aber
das wird beim Fundamentalparameter­
ansatz für die quantitative Analyse vorausgesetzt.
 At focal distances of 5 mm or below,
the incident radiation can no longer be
considered parallel. But this is supposed in
the fundamental parameter approach for
quantitative analysis.
Danksagung
Acknowledgement
Für die Fertigung und Überlassung der
Teststrukturen dankt das IfG Herrn Oswin
Ehrmann vom Fraunhofer-Institut für
Zuverlässigkeit und Mikrointegration IZM in
Berlin. Frau Vanessa Rackwitz danken wir für
die Bereitstellung von Abb. 1.
IfG appreciates the manufacturing and
surrendering of the test structure by Mr
Oswin Ehrmann from Fraunhofer Institute
for Reliability and Microintegration IZM in
Berlin. Gratitude is expressed to Mrs. Vanessa
Rackwitz for preparing Fig. 1.
IfG - Institute for Scientific Instruments GmbH
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Dipl.-Phys. Yvonne Höhn
Tel.: +49 30 6392 6585
[email protected]
iMOXS Technical Note #1 Source Positioning
iMOXS Technical Note #3 Batch Processing
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M. Procop et al. Improvements of the low-energy performance of a micro-focus x-ray
source for XRF analysis with the SEM, X-ray Spectrometry Vol. 38, pp 308-311 (2009)
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K. C. Witherspoon et al. Advancements in Integrated Micro-XRF in the SEM.
Microscopy and Microanalysis Vol. 15 (Suppl 2), pp 180-181 (2009)
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