Symbiose instrumentale Sartorius Inside

Sartorius
Inside
Symbiose instrumentale
Des progrès dans la thermogravimétrie grâce à des nouveautés
dans la technologie de pesage
L’histoire
L’idée de mesurer des changements de la
masse de solides en fonction de la température à des fins analytiques, remonte au début
du XXème siècle. Toutefois, il a fallu attendre
encore 50 ans avant que les systèmes ingénieux mais souvent primitifs se transforment
enfin en des solutions thermogravimétriques
pouvant être commercialisées. Mais où en
sommes-nous aujourd’hui, au XXIème siècle,
dans le secteur de la thermogravimétrie ?
Voilà ce que nous nous proposons de vous
exposer dans cet article à l’aide de quelques
exemples modernes des derniers appareils
de thermogravimétrie.
Le principe de la thermogravimétrie
Le principe de base de la thermogravimétrie
est simple : on met l’échantillon à analyser
à l’intérieur d’un four ou d’un système de
chauffage installé sur une balance et on le
soumet à un programme de température
déterminé. Les changements de masse
dépendant de la température et de la durée
de dessiccation sont enregistrés en continu.
La réalisation technique de ce principe simple
dans une thermobalance est toutefois plus
délicate qu’il n’y paraît étant donné qu’il ne
faut pas seulement déterminer le poids de
l’échantillon mais également enregistrer la
température exacte dans la chambre de pesée
et, dans certains cas, d’autres paramètres
concernant l’échantillon. Bien entendu
comme le nom de cette technique l’indique,
c’est la balance elle-même qui définit les
possibilités de performance d’une thermobalance, en particulier en ce qui concerne la
quantité d’échantillon à utiliser (poids initial)
et surtout les modifications de masse les plus
infimes pouvant être enregistrées (précision
de lecture et sensibilité).
Progrès dans l’analyse thermique
simultanée (ATS)
Au début des années 60, on délaissa, pour des
raisons d’application, les balances romaines
symétriques au profit de balances de substitution fonctionnant sur le principe de la
compensation électromagnétique des forces.
Les systèmes plus complexes servant
à recevoir l’échantillon permirent alors de
placer des charges plus lourdes sur les instruments de pesage. La nouvelle conception de
ces balances permit non seulement de les
utiliser strictement à des fins de thermogravimétrie, mais aussi d’y ajouter des systèmes
de mesure destinés à des analyses thermiques
différentielles (ATD), afin de déterminer
à la fois les changements de la masse de
l’échantillon et les modifications énergétiques
avec des températures de transition précises,
le tout dans une seule expérience. La société
NETZSCH-Gerätebau GmbH faisait partie des
pionniers dans ce domaine et continue
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permet de déterminer avec précision la pression de la vapeur selon la méthode à effusion
de Knudsen.
En plus de la précision élevée et de la stabilité
à long terme, le STA 449C Jupiter® fournit des
données calorimétriques sans précédent grâce
à un support à échantillon spécial pour la
calorimétrie différentielle à balayage (DSC :
Differential Scanning Calorimetry). Les supports d’échantillon DSC peuvent être utilisés
dans une gamme de température de –120 °C
à +1650 °C et peuvent être calibrés pour
déterminer les changements d’enthalpie et les
températures de transition. Il est possible de
déterminer exactement jusqu’à 1450 °C en
particulier la capacité thermique spécifique
de solides et de matières fondues.
Systèmes de support à échantillon interchangeables pour
une grande variété d’applications allant de la simple thermogravimétrie à des déterminations Cp de haute précision
aujourd’hui encore à mettre au point ces
applications simultanées à un haut degré
de perfection.
Mais mise à part sa précision de lecture de
0,1 µg, dans quelle mesure la technologie
de pesage moderne a-t-elle contribué aux
performances du STA 449C Jupiter® ? Les
principaux avantages sont la stabilité du
support à échantillon à chargement par le
haut et le positionnement vertical exact
Le produit principal de la thermoanalyse
simultanée est le STA 449C Jupiter® qui est
conçu à partir d’une balance ultra-micro
Sartorius. Ce système de pesée à sensibilité
élevée a une précision de lecture de 0,1 µg
disponible sur l’étendue de pesée tout entière
de 5 g pour l’échantillon (y compris la
coupelle à échantillon). Le large choix de
fours et de systèmes de mesure ainsi qu’un
choix relativement libre d’atmosphères
échantillons viennent encore étendre les
Support à échantillon TG-DSC avec chargement par le haut,
facile d’accès avec système motorisé d’ouverture du four
à l’intérieur du four du STA. Cela permet à la
chaleur amenée dans la chambre à échantillon de se répartir de manière régulière et
reproductible à la fois du côté de l’échantillon
et du côté de la référence du capteur DSC.
STA 409PC Luxx® avec une capacité de pesée élevée grâce
au système de pesée monolithique
multiples champs d’application analytique de
cet appareil très performant. Par exemple, la
chambre à échantillon à vide très poussé
Bien entendu, la construction compacte du
système de la balance ultra-micro facilite
également l’installation dans la chambre
à vide très poussé à température stabilisée
et permet ainsi un changement rapide de
l’atmosphère dans tout le système une fois
que la chambre a été vidée de la pression
nécessaire à la pureté de l’atmosphère.
Le courant de gaz vertical autour de l’échantillon est laminaire, ce qui entraîne une circulation naturelle contrôlée et efficace vers le
haut des gaz s’échappant de l’échantillon
(effet de cheminée). De plus, il est très facile
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de coupler différents analyseurs de gaz sur
la face supérieure du four afin de pouvoir
enregistrer à tout moment la composition
du gaz en même temps que le changement
de masse. Le système de pesée est protégé très
efficacement contre les échantillons corrosifs
grâce à un faible courant de gaz protecteur
passant à travers la chambre de pesée, avec
une sortie verticale. Un système unique en
son genre servant à élever le support à échantillon protège de manière mécanique
l’onéreux système de pesée lorsque l’on pose
des échantillons sur le support, en interrompant le contact mécanique avec la
balance dès que le dispositif d’élévation
motorisé ouvre le four du STA.
Des systèmes de pesée monolithiques
de haute capacité
Si la sensibilité de la balance est moins
importante que la capacité pour des poids
initiaux plus élevés, par exemple pour des
échantillons en poudre non homogènes et
des morceaux de métal compacts, on utilise
aujourd’hui le STA 409PC ou le STA 409C avec
des systèmes de pesée monolithiques. Ces
capteurs de pesage robustes permettent
d’utiliser des échantillons pouvant peser près
de 20 g et disposent dans toute l’étendue
de pesée d’une précision de lecture d’au
moins 2 µg. Les balances monolithiques sont
ainsi supérieures aux anciens systèmes de
pesée analogiques avec une précision de
lecture dépendant de l’étendue de pesée,
en particulier lorsqu’il est nécessaire d’avoir
de plus grandes quantités d’échantillon initial.
STA 449C Jupiter®, le produit de pointe pour TG-DSC
simultané grâce à sa précision de lecture TG et à sa sensibilité DSC
Le STA 409PC Luxx® est un exemple moderne
de capteur de pesage monolithique : il dispose
d’une capacité de 18 g pour une précision de
lecture de 2 µg dans toute l’étendue de pesée.
Comme nous l’avons déjà décrit plus haut
pour le STA 449 C Jupiter®, le Luxx® peut être
utilisé pour pratiquement tous les domaines
d’application imaginables. Différents systèmes
de support d’échantillon pour TG, TG-DTA et
TG-DSC et des fours interchangeables avec
des gammes de température allant de –120 °C
à +1650 °C font de cet appareil une aide
idéale dans le secteur de la recherche sur la
matière et de la recherche fondamentale ainsi
que dans le secteur du contrôle qualité.
Couplage avec des analyseurs de gaz
La précision élevée des mesures de changement de la masse effectuées de nos jours dans
des thermobalances modernes peut encore
être perfectionnée de manière optimale en
combinant des méthodes destinées à identifier les gaz se dégageant des échantillons.
Depuis 1975, la société NETZSCH-Gerätebau
GmbH s’efforce constamment d’améliorer
le couplage de thermobalances avec des
spectromètres de masse et depuis près de
15 ans avec des spectromètres à infrarouge
à transformée de Fourier (IRTF). Les systèmes
complets disponibles aujourd’hui combinent
à la fois le matériel mais aussi le logiciel afin
d’obtenir des unités véritablement fonctionnelles pour une complète caractérisation
de l’échantillon. La photo ci-dessous montre
Capteurs de pesage Sartorius
WZ : une utilisation polyvalente pour vos applications de
mesure particulières
Couplage de la microbalance thermique TG 209C Iris®
avec IRTF
le couplage du TG 209 C Iris® avec le tenseur
27 IRTF de Bruker, une unité d’analyse
permettant de manipuler rapidement les
échantillons et ayant une sensibilité élevée
idéale pour des analyses dans les domaines
des polymères, des peintures et des résines,
mais aussi dans les secteurs pharmaceutiques
et alimentaires. Le principe de la thermomicrobalance TG 209C Iris® repose sur une
balance Sartorius ayant une précision de
lecture effective de 1 µg pour un poids initial
de l’échantillon maximum allant jusqu’à 1 g.
Le microfour du TG 209C Iris® a des taux de
chauffage allant jusqu’à 100 K/min. et des
temps de refroidissement permettant de
passer de la température maximum à la
température ambiante en moins de
15 minutes afin de ne pas perdre de temps
lors des analyses. Il peut également être
équipé d’un changeur d’échantillons automatique, un robot, pour une manipulation
encore plus rapide.
Conclusion
Le progrès rapide des systèmes de thermoanalyse commerciaux n’est pas concevable
sans l’évolution dans le domaine de la technologie de pesage. La synergie de cette
symbiose technique se réalise activement
dans le partenariat entre Sartorius et
NETZSCH-Gerätebau GmbH depuis presque
trois décennies.
Si vous souhaitez obtenir de plus amples
renseignements, veuillez contacter :
NETZSCH-Gerätebau GmbH
M. Kaisersberger
Sales and Application Support
95100 Selb, Allemagne
Tél. : +49.9287 881 145
Fax : +49.9287 881 144
E-Mail : [email protected]
Internet : www.ngb.netzsch.com
Référence de l’article : 031
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