Offre de thèse - Femto-ST

Offre de thèse
Mai 2012
« Comportement mécanique de films minces et de membranes
autoportées polymères de dimension sub-micrométrique en
environnement contrôlé et en température »
Contexte - Etat de l’art :
Les films minces et les matériaux micro et nano structurés sont devenus ces deux dernières
décennies des matériaux couramment utilisés dans l’industrie. On les retrouve sous forme de
barrières thermiques, chimiques, de couches anti-reflet, anti-rayure, anti-salissure et bien sûr ils
participent grandement à la miniaturisation des circuits intégrés, ou bien des divers capteurs ou
actionneurs issus des technologies MEMS, MOEMS ou NEMS. Leur dimensionnement et leur
structure sont ainsi devenus un enjeu stratégique. Ce développement s’est par contre parfois effectué
au détriment du comportement mécanique des structures. Ainsi l’emploi de matériaux ayant de faible
constante diélectrique coïncide avec une perte des propriétés élastiques augmentant le risque de
défaillance [1]. L’étude du comportement mécanique de ces matériaux devient alors critique mais se
heurte forcément à des problèmes liés aux dimensions mêmes des objets étudiés.
La nanoindentation est apparue comme un instrument indispensable à la caractérisation mécanique
de ces microstructures. Cet instrument a en effet connu un essor rapide et un développement
constant conduisant aujourd’hui à des instruments capables de mesurer des propriétés mécaniques
pour des profondeurs d’empreintes de seulement quelques nanomètres. Toutefois, les conditions
requises pour réaliser ce type d’essais restent strictes en termes de protocole expérimental. On ne
sait travailler qu’à température ambiante, le plus souvent dans une pièce climatisée, et à l’air. Ces
conditions restent très restrictives alors que l’enjeu actuel consiste à tester mécaniquement les
matériaux dans leurs conditions réelles d’utilisation, que ce soit en termes de température,
d’hygrométrie, d’atmosphère (environnement gazeux) ou de champ (électrique ou magnétique).
L’arrivée d’un ultra nanoindenteur au département Mec’Appli offre l’opportunité d’aborder cette
problématique particulière. Cet appareil est en effet le premier de sa génération qui permet de
s’affranchir presque complétement de la dérive thermique grâce à une mesure différentielle du
déplacement. Il est en outre particulièrement adapté à la caractérisation de matériaux polymères ou
biologiques de par sa très grande résolution en force (inférieure au µNewton) associé à une large
plage de déplacements (plusieurs µmètres). Il existe de plus une volonté forte de la part du thème
PMMCM de le doter d’un module de mesure en température ainsi que d’une enceinte climatique
permettant ainsi de contrôler température, hygrométrie et atmosphère. Le thème PMMCM a ainsi
répondu à plusieurs appels à projets dans ce sens (projets région et Labex ACTION).
Contacts :
Patrick Delobelle (directeur de thèse)
[email protected] (03 81 66 60 13)
Fabrice Richard ([email protected]),
Fabien Amiot ([email protected]) et Yves
Gaillard
([email protected])(coencadrants)
INSTITUT FEMTO-ST
Département MEC’APPLI
24 chemin de l’Epitaphe
25000 BESANÇON CEDEX - www.femto-st.fr
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Proposition de thèse :
Ce projet s’inscrit dans la continuité de ce qui se pratique déjà au sein du département [2-3]. Nous
avons choisi d’étudier des films polymères de dimensions micrométrique et sub-micrométrique (20nm20µm). Sous forme de membranes autoportées ces matériaux sont aujourd’hui très utilisés soit
comme actionneurs, soit comme élément sensible à la détection d’une force, d’une espèce chimique
ou biologique, soit plus classiquement comme membrane de perméabilité (nano-filtration) [4].
L’objet de cette thèse sera donc :

de caractériser par nanoindentation ces matériaux sous formes de films plus ou moins
minces. En particulier, on couplera cette analyse avec une mesure en température, tout à fait
novatrice à cette échelle, afin d’obtenir une équivalence temps-température, essentielle à la
caractérisation du comportement visqueux de tous matériaux polymères.

de développer une méthode expérimentale permettant de tester ces matériaux sous forme de
membrane sur l’ultrananoindenteur, on s’inspirera largement de ce qui se pratique déjà au
laboratoire en déflection ponctuelle par microscopie à force atomique (spectroscopie-AFM)
[5]. On prendra soin de comparer nos résultats avec ceux obtenus par des méthodes plus
classiques telles que le bulge-test ou des techniques en plein développement au laboratoire
comme la microscopie acoustique à pointe vibrante (SMM) [6]. Des mesures de champ
couplées in situ pourront même être envisagées sur la face arrière des membranes.

de construire les outils numériques nécessaires à l’interprétation des résultats expérimentaux
afin de modéliser non seulement le comportement fortement visqueux des matériaux
polymères mais également le comportement souvent hyper-élastique de membranes aussi
fines [7] ainsi que l’influence des contraintes résiduelles sur ce comportement. D’autre part,
les membranes présentent souvent un caractère anisotrope, qui peut être dû soit à la
structure asymétrique que l’on souhaite lui conférer (ex : membranes poreuses) soit inhérent à
son mode de fabrication, compliquant l’interprétation de son comportement mécanique.

d’étudier l’influence d’un certain nombre de paramètres telle que l’hygrométrie et la
température sur le comportement des différents matériaux. La réalisation d’essais en chambre
climatique et en cellule liquide répondrait à cet objectif. On pourra par exemple choisir des
membranes en PDMS (polydimethylsiloxane) [7], en SU8 [8] ou encore en PVA (alcool
polyvinylique) [9] utilisés pour la détection d’espèce biologique en milieu humide qui
possèdent des comportements mécaniques tout à fait différents selon qu’elles sont hydratées
ou non.
Contacts :
Patrick Delobelle (directeur de thèse)
[email protected] (03 81 66 60 13)
Fabrice Richard ([email protected]),
Fabien Amiot ([email protected]) et Yves
Gaillard
([email protected])(coencadrants)
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Département MEC’APPLI
24 chemin de l’Epitaphe
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Le candidat participera pleinement à la mise en place au département de la nouvelle plateforme de
mesure micro et nanomécanique in-situ en température et environnement contrôlé (atmosphère,
hygrométrie, cellule liquide et couplage mécanique-électrique). Enfin, micro et nano-structures sont au
cœur du Labex « Systèmes intelligents intégrés au cœur de la matière ». Le projet de thèse présenté
ici peut naturellement trouver écho au sein du working package 1.
Profil :
M2R en mécanique des solides ou mécaniques de matériaux. Méticuleux, sens de l’initiative,
autonome ayant un goût prononcé pour l’expérimentation associé à la validation par
simulation numérique…
Financement : Ministère
Références :
[1] «Fracture characterization in patterned thin films by cross‐sectional nanoindentation», Acta Materialia 54 (2006) 3453–
3462, I Ocaña, JM Molina‐Aldareguia, D Gonzalez, MR Elizalde, JM Sánchez, JM Martínez‐Esnaola, J Gil Sevillano, T Scherban, D Pantuso, B Sun, G Xu, B Miner, J He, J Maiz. [2] «Mechanical properties determined by nanoindentation tests of [Pb(Zr,Ti)O3] and [Pb(Mg1/3Nb2/3)1−xTixO3] sputtered thin films» Thin Solid Films, Volume 515, Issue 4 (2006), 1385‐1393, P Delobelle, E Fribourg‐Blanc, D Rèmiens. [3] «Microstructural, mechanical and magnetic properties of shape memory alloy Ni55Mn23Ga22 thin films deposited by radio‐frequency magnetron sputtering», Thin Solid Films, Volume 518, Issue 1 (2009), 399‐412, F Bernard, P Delobelle, C Rousselot, L Hirsinger. [4] «Freestanding ultrathin nano‐membranes via self‐assembly» Nano Today, Volume 4, Issue 6 (2009), 482‐493, W Cheng, MJ Campolongo, SJ Tan, D Luo. [5] «Bulge test and AFM point deflection method, two technics for the mechanical characterisation of very low stiffness freestanding films» EUROPEAN PHYSICAL JOURNAL‐APPLIED PHYSICS, 45 (2009) 10501, P. Martins, P Delobelle, C Malhaire, S Brida, D Barbier. [6] «Simultaneous measurement of Young's modulus and Poisson's ratio at microscale with two‐modes scanning microdeformation microscopy» Materials Letters, Volume 68 (2012), 370‐373, J Le Rouzic, P Delobelle, B Cretin, P Vairac, F Amiot. [7] «Ultrathin, hyperelastic PDMS nano membrane: fabrication and characterization» 15th International conference on miniaturized systems for chemistry and life sciences, Seattle, USA, 686‐688, JH Ryoo, GS Jeong, E Kang and SH Lee. [8] «Engineering membrane scaffolds with both physical and biomolecular signaling» Acta Biomaterialia, Volume 8, Issue 3 (2012), 998‐1009, E Tejeda‐Montes, KH Smith, M Poch, MJ López‐Bosque, L Martín, M Alonso, E Engel, A Mata. [9] «Preparation and characterization of polyvinyl formal suitability used for wire enamel» Chem. Engineering… Hadhramout for Studies and Researches..V2, N°2 (2002), 5‐18, IK Salih, NJ Saleh, FA Abass. Contacts :
Patrick Delobelle (directeur de thèse)
[email protected] (03 81 66 60 13)
Fabrice Richard ([email protected]),
Fabien Amiot ([email protected]) et Yves
Gaillard
([email protected])(coencadrants)
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