GC-MS

Chromatographie gazeuse couplée avec spectrométrie de masse
Agilent 7820A
Applications
• Alimentation: GC:MS est largement utilisé pour analysé les acides
gras libres, les esters, les hydrocarbures aromatiques et les
aldéhydes.
• Parfums et huiles essentiels: GC:MS peut séparer des molécules qui
sont similaires et distinguer entre des alcools volatiles et des
terpènes.
• Hydrocarbures: GC:MS sépare des isomères ayant la même masse
moléculaire, distinguant entre des isomères structuraux ainsi que
des isomères cis/trans.
• Environnemental: GC:MS est utilisé de façon routinière dans
l’identification de pesticides, polluants organiques et contaminants
plastiques.
• Biocarburants: GC:MS peut analyser et quantifier les composantes
de biocarburants pour établir s’il s’agit d’un bon substitut dans
l’industrie pétrolière.
Industrie Alimentaire
Analyse des huiles végétales
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Analyse des acides gras libres et des stérols par GC:MS
Les acids gras et les stérols à longs chaines doivent être dérivés avant d’être injecté dans le GC:MS
Ce procedure consiste de l’ajout d’un agent TMS suivis de chauffage. L’agent TMS est choisi selon la disponibilité
de l’atome d’oxygène qui va être dérivé. Les groupes hydroxyle plus entravé nécessite un agent spécialisé et un
plus long temps de chauffage.
Nous utilisons des réactifs TMS provenant de Regis Technologies.
http://www.registech.com/Markets/Chromatography/GCDerivatizationReagents/Silylation.html
Nous pouvons conseiller des techniques pour préparer les échantillons pour vous donner de meilleurs résultats.
Quantification peut être atteint en utilisant des standards internes et externes.
L’index Kovats peut être calculé pour les pics chromatographiques.
Le spectre de mass est comparé avec des bases de données externe et la notre.
Analyse typique des acides gras libres et des stérols dans les huiles, noix, grains, etc…
TMS
Trimethyl
silanes
Cholestérol
Huiles essentiels et parfums
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Analyse des composantes des huiles essentiels
Par l’empreinte du spectre, l’index Kovats et comparaisons avec des bases de
données fiables.
Ces huiles peut contenir des centaines de composés distinctes, certains d’entre
eux qui sont très similaires.
Par exemple: Ces trois molécules sont différent, mais ils ont la même masse
molaire, 204.35g/mol.
GC:MS peut les séparer.
Calcule de l’index Kovats et les spectres de masse de chacun des molécules aide
lors de l’identification.
Zingiberene
Α-cedrène
Β-caryophyllene
Caractérisation
des huiles essentiels.
L’information du chromatographe gazeux donne la temps de rétention ainsi que la quantité du composé
La spectre de mass démontre la motif de fragmentation qui s’agit de l’empreinte moléculaire.
L’index de Kovats donne une valeur sans dimension pour la comparaison entre les bases de données.
Tableau démontrant l’analyse GC:MS de 2 huiles essentiels
Aneth
Géranium
Huile de Citronelle
Huile de Citron
Temps de
Temps de
Composé
Rétention
Rétention
chimique
(min)
(min)
6.509
Limonene
5.099
7.427
Linalool
5.197
8.037
neoiso-Isopulegol
5.411
8.098
Citronellal
5.769
8.177
Isopulegol
5.816
8.981
Citronellol
5.994
9.291
Geraniol
6.470
9.495
Geranial
6.517
10.382
Citronellyl Acetate
6.929
10.474
Eugenol
7.304
10.705
Geranyl Acetate
7.430
10.876
beta Elemene
7.489
11.755
Napthalene
7.882
11.83
beta Cubebene
7.937
11.989
12.215
12.466
12.749
alpha Muurolene
delta Cadinene
Hedycaryol
endo-1-bourbonanol
8.027
8.101
8.433
8.587
Composé
chimique
alpha Thujene
alpha Pinene
Camphene
Sabinene
beta Pinene
Myrcene
o-Cymene
Limonene
gamma Terpinene
alpha Terpinolene
Linalool
Nonanal
cis-Limonene oxide
trans-Limonene
oxide
Epoxyterpinolene
Citronellal
Terpinen-4-ol
alpha Terpineol
Herbe de
citron
Kovats Index (KI).
•
•
•
Une valeur sans unité qui caractérise chaque composé élue du GC:MS selon un index de
rétention linéaire. Ceci élimine les variances des différents instruments. Par exemple, la
température du fourneau. Le débit de gaz, etc… Cependant il ne corrige pas les variances qui
résultent d’une type de colonne différent.
Les temps de rétention d’un standard d’alcane C7-C40 est utilisé pour calibré les KI.
Notre logiciel calcul les valeurs KI en comparant avec le temps de rétention des pics d’alcane
les plus près de l’inconnu.
Temps de rétention des standards d’alcanes
théier
Reference Retention Times
Name
Octane
Nonane
Decane
Undecane
Dodecane
Triddecane
Tetradecane
Pentadecane
Hexadecane
Heptadecane
Octadecane
Nonadecane
Icosane
Henicosane
Docosane
Tricosane
Number of Carbons Retention Time
8
3.267
9
4.688
10
6.097
11
7.417
12
8.646
13
9.795
14
10.872
15
11.887
16
12.848
17
13.759
18
14.625
19
15.451
20
16.239
21
16.993
22
17.715
23
18.406
Lavendre
KI
Comparaison avec les base de données
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•
Nous avons notre propre base de donnée.
Base de donnée de GC:MS Wiley
Pherobase. http://www.pherobase.com/
Nist Chemistry Webbook.
http://webbook.nist.gov/chemistry/
• http://lipidlibrary.aocs.org
• Tout des excellents bases pour comparé les
spectre de mass et les valeurs KI.
Hydrocarbures
•
•
•
•
Nous avons plusieurs méthodes pour analyser des hydrocarbures à différents
volatilités.
La longueur de carbone équivalent (LCE) peut être générée pour connaitre le
nombre de carbones dans chaque pics du chromatographe. La spectre de masse et
les bases de données peuvent ensuite identifier chaque espèces.
APPLICATIONS:
Biocarburants, phéromones d’insectes, pesticides et herbicides.
Phthalates
Longueur de Carbone Équivalent
LCEx = n + TRx-TRn/TRN-TRn
• Une valeur sans unité qui caractérise chaque composé élue du GC:MS selon un index de
rétention linéaire. Ceci élimine les variances des différents instruments. Par exemple, la
température du fourneau. Le débit de gaz, etc… Cependant il ne corrige pas les variances qui
résultent d’une type de colonne différent.
• . Les temps de rétention d’un standard d’alcane C7-C40 est utilisé pour calibré les LCE.
• Notre logiciel calcul les valeurs LCE en comparant avec le temps de rétention des pics
d’alcane les plus près de l’inconnu.
Reference Retention Times
Name
Octane
Nonane
Decane
Undecane
Dodecane
Triddecane
Tetradecane
Pentadecane
Hexadecane
Heptadecane
Octadecane
Nonadecane
Icosane
Henicosane
Docosane
Tricosane
Number of Carbons Retention Time
8
3.267
9
4.688
10
6.097
11
7.417
12
8.646
13
9.795
14
10.872
15
11.887
16
12.848
17
13.759
18
14.625
19
15.451
20
16.239
21
16.993
22
17.715
23
18.406
LCE = longueur de carbone équivalent
TRn= temps de rétention de l’alcane de bas masse
le plus près.
TRN= temps de rétention de l’alcane de haut
masse le plus près.
TRx = temps de rétention du composé d’intérêt.
Temps de rétention des standards d’alcanes
Le LCE est similaire au KI, mais souvent utilisé pour les hydrocarbures et parfois les acides gras.
Limite de détection GC:MS
• En général, le Hewlett-Packard GC:MS peut
détecter un minimum de 10 ng/μL.
• Si votre composé est en bas de ces
concentrations, nous avons accès à:
• Agilent 5975 MSD.
• System de GC Agilent 7820A
• Avec une limite de détection de 1 ng/μL
dépendant de l’espèce.
Projets spéciaux.
• Nous pouvons vous conseiller sur les meilleurs méthodes de
préparation pré-GC: MS.
• Nous avons beaucoup de procédure d’extraction à phase
solide ou liquide pour séparer chimiquement les composants.
• Extraction physique est aussi possible avec une technique de
centrifugeuse.
• Pour des gros projets, nous pouvons vous former pour utilisé
l’instrument et vous assister pour atteindre les meilleurs
résultats.
Extraction à phase solide
Centrifuge