PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse
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PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse
RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse Méthode OIV-MA-BS-20 PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse Méthode de type IV INTRODUCTION Ce dosage ne fait pas partie des déterminations officielles prévues par les règlements internationaux cependant il est assez souvent demandé car le propan2-ol n'est pas un constituant naturel des boissons fermentées d'origine vinique. Il peut être rajouté dans l'alcool lors de sa dénaturation. La présence (ou plus précisément l'absence) de ce composé doit pouvoir être vérifiée. En outre il peut être présent dans différentes boissons spiritueuses. 1. OBJET. Dosage du propan-2-ol dans les boissons spiritueuses d’origine vitivinicoles 2. PRINCIPE, MATERIEL. 2.1 La séparation du propan-2-ol de l'éthanol est effectuée à l'aide de la chromatographie en phase gazeuse. 2.2 Matériel - Chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur à ionisation de flamme. - Colonne classique en acier inoxydable de 6 m de long et 2 mm de diamètre intérieur. - Phase stationnaire : à titre d'exemple Diglycérol enrobé à raison de 5 % sur Chromosorb P 60-80 mesh (0,22 - 0,32 mm). Il est également possible d'utiliser un mélange de phases connu sous le nom de E.S.D.: Erytritol, sorbitol, diglycérol ; 1 %, 2,5%, 5%, respectivement en poids du OIV-MA-BS-20 : R2009 1 RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE PROPAN-2-OL Dosage par chromatographie en phase gazeuse support. (il peut être utilisé d'autres phases : porapak, poraplot ...) - Gaz vecteur Azote R* (norme Air Liquide). - Température isotherme 80 °C. Les réglages de débits des différents gaz doivent être effectués afin d’obtenir un bon fonctionnement du chromatographe. 3. PREPARATION DE L'ECHANTILLON. Pour un test qualitatif l'échantillon de boisson spiritueuse peut être injecté directement dans le chromatographe (1 à 2 µl). Pour un dosage précis il est possible d'utiliser un étalon interne séparé des autres alcools par exemple le pentan-1-ol Sa teneur doit être du même ordre de grandeur que celle du propan-2-ol. 4. DOSAGE. Selon qu'il s'agit de déceler la présence ou de doser le propan-2-ol il faut injecter une solution de référence de propan-2-ol dans l'alcool pur sa teneur sera fonction de la dose recherchée (en principe plusieurs grammes par litre) Pour un dosage précis il sera pratiqué la méthode de l'étalonnage interne en utilisant le pentan-1-ol 5. EXPRESSION DES RESULTATS. Les concentrations en propan-2-ol seront calculées selon la méthode traditionnelle en chromatographie en phase gazeuse avec utilisation d'un étalon interne (C.F. substances volatiles) et exprimées en g/hl d'alcool à 100 % vol. OIV-MA-BS-20 : R2009 2