I. méthodes et outils de prélèvement.

Transcription

Prélèvement/préparation des p p
échantillons et analyse des reliquats d’azote
Matthias CARRIERE
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Plan de l’intervention
Introduction :
I. méthodes et outils de prélèvement.
11 L
11. Les normes d’échantillonnage de la terre.
d’é h till
d l t
12.Les outils de prélèvement.
13 La variabilité intraparcellaire
13. La variabilité intraparcellaire.
II. Préparation de l’échantillon et mesure labo
21. Du prélèvement au labo.
22. La mesure du reliquat
Conclusion : Une analyse bientôt certifiée?
Une analyse bientôt certifiée?
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Introduction
Influence du prélèvement sur le conseil de fumure azotée
conseil de fumure azotée
fumure azotée
Qualité de l’échantillon
(représentativité, homogénéité)
Fiabilité des renseignements
Analyse NO3 / NH4
(type de sol, info culture, fumure…)
Préparation des échantillons
Prélèvement / fiche de renseignements
Incertitude / risque d’erreur
d /
d’
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Première partie: méthodes et outils de prélèvement
Les normes d’échantillonnage
La norme AFNOR X 31 100 :
La norme AFNOR X 31 100
Plutôt adaptée aux analyses de terre, cette norme propose les règles de base pour la constitution d’un échantillon de qualité:
 Zone homogène, représentative et repérée
h
è
é
éé
 15 carottages minimum
 Respect de la période (analyses de contrôle)
 Profondeur adaptée
P f d
d té
Pour les reliquats azotés
:
q
Pas de norme spécifique, plutôt une adaptation de la norme X 31 100:  Zone de prélèvement : diagonale ou croix recommandée (cf 2ième partie)
5 ca ottages
u : auss
o e p us po ta t qu e a a yse de te e…
 15 carottages minimum : aussi voire plus important qu’en analyse de terre…  Période d’analyse : questions sur les reliquats réalisés avant de fortes pluies
 Profondeur : respect de l’épaisseur de chaque horizon.
 Problématique supplémentaire: chaine du froid.
q
pp
Les outils de prélèvement
Les outils de prélèvement
Les tarières manuelles :
 Prélèvement 0 / 60 cm de préférence (90 cm possible si précautions d’usage)
 Plutôt pour des prélèvements « agriculteur »  Utile si une seule parcelle / exploitation.
 Avantages: flexibilité, utilisation groupes, coût.
 Inconvénients: pénibilité, Q terre importante…
Les tarières manuelles
Type de Type
de
tarière
Quantité Nb de de terre Respect des carottages carottages
prélevée horizons
pour par (non prélever horizon de mélange)
400 g
30 cm
Confort Qualité d’échantillonnage (sous échantillonnage) contrôle de la profondeur
400 g (2 fois 200 g)
2
**
*
**
**
25 g
16
***
**
***
***
Edelman
A3H
Légende : * mauvais ** Moyen *** Bien
Remarque : on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de respecter les règles d’utilisation (nb de carottes, nettoyage du puits, sous échantillonnage…) l è l d’ ili i ( b d
d
i
é h ill
)
Les tarières mécanisées (quads) (q
)
 Prélèvement 0 / 90 cm de préférence
 Préleveurs professionnels  Plusieurs parcelles / exploitation ( chargement / déchargement du quad)
 Avantage : facilité / débit / qualité.  Inconvénient : coût (en fonction du niveau d’automatisation) Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Première partie: méthodes et outils de prélèvement
Les tarières mécanisées
Type de tarière
Quantité Nb de Respect des de terre carottages horizons
par p
pour p
(
(non horizon de prélever mélange)
30 cm
400 g
Confort Qualité d’échantillonnage (
(sous échantillonnage) contrôle de la profondeur
f d
150 g
3
**
***
**
***
25 g
16
***
**
***
***
Vrille
Gouge
Légende : * mauvais ** Moyen ***Bien
Remarque: on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de respecter les règles d’utilisation
respecter les règles d
utilisation (nb de carottes, contrôle de remplissage automatique des godets…) (nb de carottes contrôle de remplissage automatique des godets )
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?
La variabilité spatiale
Quel est l’objectif d’un reliquat azoté ?
 Connaître en sortie d’hiver la Q d’N Q
minéral sur 60 à 90 cm.
 Mesurer un reliquat moyen pour li
d
N
appliquer une dose N moyenne.
 Suivi pluri annuel moins « important » qu’en analyses PK…
q
y
Faut‐il prélever en diagonale ?
Faut‐il prélever en croix ?
Ou faut‐il prélever en cercle ? T
T
T T T T
T
T
Avantages :
• + de chance d’obtenir un reliquat « moyen »
reliquat «
• Figure facile à reproduire
Inconvénient :
Difficile en manuel
T
T
T T TT
A
Avantages
:
• Plus rapide
• Plus facile en manuel
Plus facile en manuel
• Suivi dans le temps
Inconvénient
é
:
Risque de prélever une zone non représentative
zone non représentative
En résumé: Techniques d’échantillonnage
plan type
Localisé
Représentativité de l’échantillon
(+ important pour RSH)
Possibilité de suivi de la zone prélevée
p
*
***
***
**
Méthode conseillée
Croix
**
Aléatoire
Légende : * mauvais ** Moyen *** Bien
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes *
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?
La variabilité verticale
Pourquoi mesurer l’azote sur 3 horizons distincts ?
3 types de profil :
yp
p
H1
H1
H2
H3
H2
H1
H2
H3
H3
Distinguer les 3 horizons permet :
D’appréhender la « durée de vie » du reliquat en fonction de l’espèce et du stade.
 De simuler la lixiviation du reliquat en fonction de la pluviométrie D i l l li i i i d
li
f
i d l l i é i
post reliquat (modèle de Burns) De contrôler la cohérence de l
De
contrôler la cohérence de l’analyse:
analyse: NH4 doit se situer sur H1 en NH4 doit se situer sur H1 en
situation normale.
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes La chaîne du froid
Bonnes
pratiques
du
B
i
d SAS Laboratoire
L b
i

Prélèvement à éviter sous couverture neigeuse persistante
Après le prélèvement :
 Transport au laboratoire < 48 h  échantillon frais (0 à 4
4°C)
C)
 Transport au laboratoire > 48 h  congélation
A la
l réception
é ti au laboratoire
l b t i :
 échantillon frais (0 à 4°C)  Traitement immédiat
 Échantillon congelé  décongélation progressive en
chambre froide de 0 à 4°C (atmosphère en azote contrôlée)
Jamais de recongélation !
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Contrôle et enregistrement
‐ Contrôle à la réception : appariement questionnaire / échantillon
‐ Identification du client et revue de
client et revue de contrat (retour vers client si pb : manque matière
manque matière, échantillon manquant)
‐ Enregistrement des questionnaires  édition étiquettes avec code barre + n° LIMS qui sont collées sur le sachet (double contrôle)
‐ Enregistrement des échantillons grâce au code barre (traçabilité code barre)
Enregistrement des échantillons grâce au code barre (traçabilité code barre)
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes La préparation
Objectif: un échantillonnage parfait et représentatif!
é
if!
Forte variabilité Forte
variabilité
des carottes élémentaires prélevées au
prélevées au champ :
Prise d’échantillon
Prise d
échantillon à éviter!
à éviter!
NON !
Biais possible sur échantillon hétérogène (10 à 20 %)
g
(
)
technique SAS Laboratoire de sous échantillonnage «
g p
parfait »
OUI !
Technique simple et rapide afin d’obtenir un sous échantillon représentatif du prélèvement  biais ≈ 0%
représentatif du prélèvement 
biais ≈ 0%
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Une mesure = une norme
Norme pour la mesure du reliquat azoté
Mesure normalisée :
NF ISO 14256‐2 Mars 2007
Qualité du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de Dosage des nitrates des nitrites et de
Qualité du sol ‐
l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium ‐ Partie 2 : méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes La mesure par spectrophotométrie
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Incertitude de mesure
Étape de la mesure Étape
de la mesure
(selon la norme)
Stockage (chaine du froid)
Stockage (chaine du froid)
Incertitude
Incertitude 0à2%
0 à 2 %
Préparation (sous échantillonnage)
≈ 0 %
Dosage (temp maîtrisée et autocontrôle)
Dosage maîtrisée et autocontrôle)
≈ 3 %
3%
Global 3 à 5 %
T lé
i
tit d 2 6 à 10 %
Tolérance = incertitude x 2 = 6 à 10 %
Non respect des bonnes pratiques de laboratoire (chaine du froid, sous échantillonnage)
L’incertitude peut atteindre 20 à 30 %
p
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes L’envoi des bulletins
Contrôle systématique des bulletins de résultats par un ingénieur t
i
avant envoi
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Le circuit azoté!
de A jusqu’à Z
j q
Prélèvement
Acheminement (chaine du froid)
Contrôles et enregistrement
Préparation de l’échantillon P
é
ti d l’é h till
(méthode SAS unique et innovante)
Extraction et dosage
contrôle
Édition des bulletins
contrôle
Envoi des résultats
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Conclusion
1.
Le prélèvement est le premier maillon de la chaîne. Il doit donc mobiliser autant d’attention
mobiliser autant d
attention que l
que l’analyse
analyse et l
et l’interprétation.
interprétation. Il Il
représente 50% du coût total.
2.
Le prélèvement doit respecter quelques règles de base :
Ré li
Réaliser minimum 10 carottages (idéalement 15)
i i
10
(idé l
15)
Prélever de préférence « en croix » avec un outil de type « gouge »
3. La chaîne du froid est fondamentale pour une mesure p
représentative
4. La qualité de préparation de l’échantillon permettra d’avoir un résultat représentatif
résultat représentatif
 Le dosage est normé mais tous les maillons en amont sont aussi essentiels à la qualité du résultat!
sont a ssi essentiels à la q alité d rés ltat!
 Une accréditation (certification) de l’ensemble de la h i
t
l
lité d
l
chaine est en cours pour assurer la qualité de nos analyses
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes MERCI DE MERCI
DE
VOTRE VOTRE
ATTENTION
Hélicoïdale « Edelman »
Le principe consiste à extraire des carottes de 20 cm de longueur (3 à 6 cm de diamètre). Six carottages sont nécessaires pour prélever 90 cm.
él
Il est recommandé d’utiliser trois diamètres différents :
 6 cm pour le 0/30
6
l 0/30
Inconvénients: Pé ibili é
Pénibilité
Q de terre prélevée importante
Risque de mélange d’horizons
Avantages: O il i l
Outil simple et robuste
b
coût faible de l’outil (sauf si 3 diamètres différents)
Les tarières manuelles es ta è es a ue es
AGRO Sonde A3H Le prélèvement s’effectue en 3 phases: 3. extraction
3
extraction des 90 cm en une des 90 cm en une
seule fois.
2. récupération de la terre par rotation grâce à une lèvre excentrée.
1. enfoncement manuel ou assisté par un marteau , grâce à une ogive qui ouvre un puits
une ogive qui ouvre un puits dont le diamètre est supérieur à la taille de la gouge.
Inconvénients: Pénibilité en conditions difficiles
Avantages: Facilité d’utilisation
Respect des horizons
Respect des horizons
es ta è es éca sées
Le prélèvement s’effectue en 3 phases: ‐enfoncement de la vrille par rotation assistée par un moteur hydraulique. ‐extraction de la vrille assistée par le moteur hydraulique
‐ vidange de la vrille par rotation (automatisme hydraulique.)
Le chauffeur ne Le
chauffeur ne
descend pas de la machine
Type Vrille
(Brard et Sarran ou Echard)
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Avantages: Automatisme
Débit de chantier
Inconvénients: Mélange possible d’horizons
d
horizons (sols plastiques)
(sols plastiques)
Coût achat / entretien
Première partie: méthodes et outils de prélèvement
Méca Sonde = A3H mécanisée sur les 3 phases du prélèvement
p
p
‐ Enfoncement assisté par un burineur (même principe d’ogive pour faciliter l’enfoncement) ‐ récupération
é é ti de la terre par rotation d l t
t ti
(burineur en mode rotation) ‐ extraction assistée par une manivelle.
Le chauffeur descend de la machine pour extraire manuellement les 3 horizons
les 3 horizons
Avantages: Respect des horizons
C û d’ ili i
Coût d’utilisation
Type gouge
((Méca Sonde AGRO‐Systèmes)
y
)
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes Inconvénients: En partie manuel.
p
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire ?
22. La variabilité verticale
Comment vérifier si l’outil de prélèvement respecte de prélèvement respecte
bien les horizons ?
Essais de Fondettes, mars 2009: prélèvements réalisés directement dans une fosse, comparés aux prélèvements effectués avec une gouge d’une part et une vrille d’autre g g
p
part.
Marqueur utilisé: %MO car celui
Marqueur
utilisé: %MO car celui‐ci
ci décroit fortement sous H1 pour se stabiliser sur H2 et H3.
Essais AGRO Systèmes
Essais AGRO‐Systèmes
22. La variabilité verticale
Résultats:
La gouge donne des résultats identiques au prélèvement La
gouge donne des résultats identiques au prélèvement
« étalon » effectué dans la fosse.
La vrille a tendance à mélanger H1 et H2 (une partie de H1 migre dans H2) % MO par horizon
% MO par horizon
1,9
1,8
1,8
1,3
0,7 0,7
0,7 0,7
Fosse (étalon)
Méca Sonde
0/30 cm
0/30 cm
30/60 cm
30/60 cm
0,8
vrille
60/90 cm
60/90 cm
Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO‐Systèmes

I. méthodes et outils de prélèvement.

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