Préparation métallographique des revêtements de zinc

Préparation métallographique des
revêtements de zinc
Introduction
Le zinc métallique est utilisé pour une
protection contre la corrosion des fontes, des aciers doux et des aciers à
faible teneur en alliage. Le revêtement
de l’acier ou du fer avec du zinc à
l’aide de processus variés s’appelle la
“galvanisation”. Les produits revêtus
sont principalement utilisés pour les
applications automobiles exposées et
les appareils ménagers.
Le contrôle qualité métallographique
de ces produits inclut des mesures
d’épaisseur des revêtements, des contrôles de la structure et des analyses
de défauts. Selon la méthode de galvanisation, les revêtements de zinc varient pour ce qui est de leur dureté et
de leur épaisseur et se comportent
donc différemment lors de la préparation métallographique. De plus, certains revêtements de zinc réagissent à
l’eau, ce qui rend leur préparation particulièrement difficile. En utilisant un
disque rigide de prépolissage fin et
des suspensions et lubrifiants sans eau
pour le polissage, la préparation de
ces revêtements devient plus facile et
demande moins de temps.
Dans ce qui suit, les méthodes les plus
communes de revêtement des feuilles
d’acier par du zinc seront brièvement
décrites. Certains problèmes communs dans la préparation des revêtements de zinc sont mentionnés, la méthode de préparation métallographique
de ces revêtements va être décrite,
ainsi que les consommables spéciaux
et/ou techniques particulières permettant de surmonter les problèmes inhérents aux revêtements de zinc.
Processus de galvanisation
Pour revêtir une feuille d’acier, les processus de galvanisation suivants sont
utilisés:
Trempe à chaud
La feuille est trempée dans un bain de
fusion de zinc en un processus continu, durant lequel le nettoyage, la
température, l’épaisseur du revêtement etc. sont automatiquement contrôlés. Ce type de revêtement contient
99 % de zinc et a habituellement une
épaisseur entre 7 et 15 µm, mais peut
varier selon les spécifications.
Application: principalement pour les
applications automobiles exposées, les
articles de construction et ménagers,
tels que les lave-linge.
Recuit après galvanisation
Après la trempe à chaud, la feuille revêtue peut être prétraitée, pour changer le revêtement de zinc en revêtement de zinc-fer, étant plus résistant à
l’usure et ayant une plus grande
soudabilité que le simple revêtement
obtenu par trempe à chaud.
Application: principalement pour les
composants automobiles pressés qui
sont en plus revêtus par un revêtement
organique.
1
Galvalume™
Ceci est un revêtement par trempe à
chaud dans un bain contenant 55 %
d’aluminium, 43,4 % de zinc et 1,6 %
de silicone.
Application: construction, en particulier
les recouvrements de façade et également les composants automobiles.
2
Galfan™
Ceci est un revêtement par trempe à
chaud dans un bain de zinc contenant
5 % d’aluminium et des traces de métaux terreux rares.
Application: construction, l’industrie
automobile et les appareils ménagers.
L’épaisseur des revêtements de zinc
des produits galvanisés continus est
généralement spécifiée en poids, g/m²
ou oz/ft2 et peut varier entre 6 µm et
plus de 20 µm, selon l’application du
produit final. Pour la galvanisation des
pièces finies par trempe à chaud de
post-fabrication, le produit fini est immergé dans le bain de fusion de zinc
(exemple: pièces en fonte). Ces revêtements sont généralement plus épais
que les revêtements galvanisés en
continu.
1, 2,
Galvalume™ et Galfan™ sont des
méthodes de galvanisation commercialisées.
Galvalume™ au Canada est une marque de la
société Dofasco Inc et, aux Etats-Unis,
Galvalume™ est une marque de la société
BIEC INC. Galfan™ est une marque de International Lead and Zinc Research Organisation
(Organisation de recherche internationale du
plomb et du zinc) aux Etats-Unis
Electrogalvanisation
Ce revêtement de zinc a été déposé
électrolytiquement sur la feuille d’acier
et crée une couche très mince et uniforme de zinc pur. L’épaisseur du revêtement se trouve entre 2 et 6 µm, et
est tout à fait adéquate pour recevoir
une couche de peinture par la suite.
Une application typique est pour les
corps automobiles des voitures.
Pour augmenter la protection contre la
corrosion ou pour l’élément de décor
des feuilles d’acier galvanisées. Des
revêtements organiques tels que les
feuilles minces métalliques ou une
couche de peinture peuvent être appliqués sur ce revêtement de zinc.
Problèmes de préparation des
revêtements de zinc
Les problèmes principaux rencontrés
lors de la préparation des revêtements
de zinc en vue de l’examen microscopique sont les suivants:
1. Des retraits entre la résine d’enrobage et les feuilles d’acier revêtues
rendent les échantillons difficiles à nettoyer, surtout dans le cas de paquets
de feuilles serrées.
L’enrobage des revêtements de zinc
pose un problème majeur pour deux
raisons: la première, l’enrobage doit
assurer que la résine adhère correctement à l’échantillon afin qu’il n’y ait
pas de retrait. La seconde, comme la
plupart de ces revêtements de zinc
sont préparés pour le contrôle de la
production, la quantité et le temps rentrent en conflit, et les compromis en
matière d’enrobage ne sont pas rares.
Ceci résulte généralement dans une
méthode d’enrobage produisant des
fentes à proximité du revêtement de
zinc, ce qui rend difficile le nettoyage
de l’échantillon et la mesure correcte
de l’épaisseur ainsi que l’interprétation
de la structure du revêtement.
2. La mollesse du zinc et sa réaction à
l’eau ont pour résultat des revêtements rugueux, décolorés ou même
attaqués.
Plus le zinc du revêtement est pur,
plus il est tendre et sensible à l’eau.
Les revêtements obtenus
électrolytiquement et après une simple
trempe à chaud, sont mous et ont ten-
3
dance à la déformation mécanique, et
ils ne peuvent pas être nettoyés à
l’eau. Les revêtements recuits après
galvanisation et Galvalume™, plus
durs que ceux obtenus
électrolytiquement et après une simple
trempe à chaud, ne créent généralement que très peu de problèmes pendant le polissage.
Recommandations pour la préparation des revêtements de zinc
Tronçonnage
Le tronçonnage des feuilles d’acier
galvanisées n’est pas difficile et peut
être accompli à l’aide d’une meule
d’aluminium aux oxydes ordinaire
abrasive d’une dureté adéquate. Parfois, des feuilles sont tronçonnées à
l’aide d’une guillotine ou d’une cisaille
pour tôle, suffisante pour les feuilles
très minces, mais pouvant plier la
feuille excessivement et fissurer le revêtement lorsqu’il est plus épais. Un
temps de prépolissage subséquent
plus long de la zone non-endommagée
de la feuille est nécessaire. Le tronçonnage à l’aide d’une meule abrasive est
la solution alternative la plus économique dans ces cas-là.
Enrobage
Le problème de retrait entre la résine
d’enrobage et l’échantillon revêtu,
mentionné plus haut, peut être évité en
dégraissant l’échantillon à l’acétone
avant l’enrobage et en utilisant des résines d’enrobage adéquates. La résine
d’enrobage à froid époxy à durcissement lent, a un faible retrait et adhère
très bien à l’échantillon. L’enrobage à
chaud dans une résine phénolique
contenant des fibres de carbone est
fortement recommandé, car il ne laisse
pas de retrait entre la résine et le revêtement et la résine a la bonne dureté
permettant de maintenir les échantillons plats.
Dans les deux cas, des échantillons de
feuille individuels sont maintenus à la
verticale à l’aide de clips en plastique.
Vu que ces clips ne peuvent maintenir
que quelques feuilles, les deux méthodes sont trop lentes pour les laboratoires de contrôle qualité de production
élevée. Dans ces laboratoires, la mé-
4
thode la plus habituelle pour maintenir
les feuilles d’acier revêtues consiste à
les serrer en paquets: les pièces tronçonnées sont mises en paquets et
maintenues serrées ensemble par une
pince en acier.
Cette méthode permet de maintenir de
grandes quantités de feuilles. Cependant, elle comporte plusieurs inconvénients:
Comme les feuilles ne sont jamais
complètement plates, il y a toujours
une fente quelque part dans le paquet,
peu importe à quel point la pince a été
serrée. Ces fentes rendent très difficiles le nettoyage des échantillons, ce
qui pose constamment des problèmes
au personnel de laboratoire, parce que
l’interprétation de la structure et les
mesures d’épaisseur sont gênées par
l’alcool s’écoulant de la fente. Les pinces elles-mêmes sont difficiles à nettoyer et à sécher en raison des vis et
des pièces qu’elles contiennent. De
plus, les pinces d’acier ont des bords
très aigus pouvant déchirer les draps
de polissage durant la préparation,
rendant celle-ci plus coûteuse.
Une combinaison des méthodes d’enrobage susmentionnées s’est révélée
donner de bons résultats pour les pinces. Les feuilles d’acier sont mises en
paquets, non-serrées, dans une petite
pince pouvant rentrer dans un enrobage de 30 ou 40 mm. La pince, avec
les feuilles, est brièvement plongée
dans une résine d’enrobage à froid à
durcissement rapide. Puis, les vis sont
serrées afin que tout excédent de résine entre les feuilles soit pressé en
dehors. A ce moment-là, le durcissement de la résine commence et il est
possible d’éliminer tout excédent.
La pince entière est alors enrobée à
chaud. Ceci donne un paquet très
serré sans aucune fente, dans un enrobage à chaud propre (Fig. 1). Bien
que cette méthode d’enrobage demande plus de temps qu’avec un serrage ordinaire, elle permet de réaliser
une économie de temps, vu que le
nettoyage est plus rapide et plus efficace.
Prépolissage et polissage
Les feuilles d’acier galvanisées ont,
traditionnellement, été prépolies sur
des papiers de carbure de silicium de
granulométrie variée, puis ont ensuite
subi deux ou trois étapes de polissage
diamanté. Le fait de remplacer le
prépolissage fin sur du papier de carbure de silicium par prépolissage sur
un disque de prépolissage fin spécial,
sur lequel un spray, ou une suspension, diamanté est appliqué, peut
maintenant raccourcir cette procédure.
Ce disque offre également une excellente netteté des bords, ce qui est particulièrement important lors de l’observation des revêtements à 1000x.
Pour le polissage qui s’en suit, deux
étapes de polissage diamanté à 3 µm
et 1 µm sont suffisantes. Grâce à cette
méthode, les étapes de prépolissage
et de polissage ont été réduites de six
à quatre. (Sur certains revêtements
obtenus par trempe à chaud, un polissage à 1 µm s’est révélé suffisant, cependant, car la composition et l’épaisseur peuvent varier. Cette méthode,
plus courte, ne peut en général pas
être considérée
comme suffisante
pour tous les revêtements.)
Bien que les différents revêtements
de zinc varient en
dureté, il est possible de les
prépolir et de les
polir de façon
semi-automatique
ensemble dans le
même porteéchantillons. Lors
Fig. 1: Feuilles
galvanisées dans
une pince d’acier,
enrobées à chaud
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Préparation des revêtements de zinc
Fig. 2: Revêtement galvanisé par trempe à
chaud après 2 min. de polissage 1 µm, 500 x
Fig. 4: Revêtement de zinc plaqué
électrolytiquement, poli à 1 µm et nettoyage/
polissage final à l’alcool pur, 1000 x
de l’utilisation d’un équipement de
prépolissage/polissage sans système
automatique de dosage, le spray diamanté donne d’excellents résultats,
car il ne contient pas d’eau. Pour les
systèmes automatiques de dosage,
des suspensions et lubrifiants diamantés sans eau sont nécessaires pour
éviter de salir les revêtements.
Lors du polissage, il y a un grand risque de création de relief entre l’acier
et le revêtement de zinc, en raison de
la différence de dureté entre les deux
matériaux. Les draps en soie gardent
les échantillons plans bien que pas
complètement exempts de rayures.
Toutefois, toute tentative d’utilisation
d’un drap doux pour le polissage diamanté final a pour conséquence la
création d’un relief prononcé entre la
base et le revêtement et entre les éléments structuraux dans certains revêtements.
La méthode de préparation suivante,
pour les échantillons enrobés individuels de 30 mm et les échantillons
multiples dans des porte-échantillons,
a été utilisée avec succès pour les revêtements électrolytiquement plaqués
au zinc et galvanisés:
Fig. 5: Revêtement de zinc recuit après
galvanisation, poli à 1 µm, 1000 x
Fig. 3: Comme Fig.2 après 4 min. de polissage à 1
µm et nettoyage/polissage final à l’alcool pur, 500 x
PG
papier SiC
# 320
jusqu’à
planéité
30 N
FG
MD-Largo
9 µm
4 min
30 N
DP1
MD-Dac
3 µm
4-6 min
25 N
DP2 MD-Dur
1 µm 4-6 min
Nettoyage:
MD-Chem alcool pur 15-20 sec
20 N
10 N
Nettoyage
Le zinc réagit à l’eau, ce qui rend difficile le nettoyage des échantillons. Entre les deux étapes de polissage diamanté, un séchage et un rinçage à l’alcool pur, suivi d’un séchage à l’air
comprimé propre est recommandé.
Pour le nettoyage final, un polissage
très bref à l’alcool pur seulement, suivi
d’un rinçage et d’un séchage, a donné
les meilleurs résultats. Fig. 2, 3, Fig. 4
Attaque
Le réactif d’attaque le plus commun
pour les revêtements de zinc est un
acide nitrique à l’alcool de 0,5 à 1 %.
Les temps d’attaque sont très courts
(secondes!) et le phénomène de surattaque survient très facilement car
chaque revêtement réagit différemment. Fig. 5, 6, Fig. 7
sage sur des équipements semi-automatiques ont montré que tous les revêtements peuvent se contenter d’une
seule méthode de polissage. La méthode de préparation qui en résulte
nécessite des disques rigides et un
prépolissage diamanté, réduisant le
nombre d’étapes de préparation et
donnant des résultats de qualité, pour
réaliser de bonnes mesures d’épaisseur et procéder à une bonne interprétation de la structure.
La méthode peut servir de base pour
adapter la procédure de prépolissage
et polissage aux besoins des laboratoires individuels, selon la variété des revêtements à polir.
Remerciements
Nous souhaitons remercier DOFASCO
Inc., et STELCO Inc., Hamilton, Canada, ainsi que Fa. Julius Blum GmbH,
Höchst, Autriche, pour nous avoir généreusement offert des échantillons et
des informations y relatives, et
Zinkberatung Ingenieurdienste GmbH,
Düsseldorf, Allemagne, pour nous
avoir fourni des informations générales
sur les revêtements de zinc.
Bibliographie
Résumé et conclusion
La galvanisation produit un revêtement
de zinc protégeant l’acier et le fer contre la corrosion. Les fabricants utilisent
différentes marques de bains et processus pour produire des revêtements
de zinc servant à différentes applications. Les revêtements de zinc peuvent
varier considérablement en épaisseur,
dureté et structure. Pour rendre la préparation métallographique économique
et reproductible, des essais de polis-
Charakteristische Merkmale 092
„Schmelztauchveredeltes Band und Blech“
Charakteristische Merkmale 095
„Elektrolytisch verzinktes Band und Blech“
Dokumentation 535 „Weiterverarbeitung von
verzinktem und beschichtetem Stahlblech“
All: Stahl-Informations-Zentrum, Düsseldorf.
Fig. 6: Même revêtement que Fig. 5, attaqué
au Nital, 1%, 1000 x
Fig. 7: Galvalume poli à 1 µm, attaqué au
Nital, 1%, 500 x
5