TP : Dosage des constituants d`un fil en laiton

TP : Dosage des constituants
d’un fil en laiton
Le laiton est un alliage de zinc et de cuivre (plus, éventuellement, d’autres métaux en quantités
nettement plus faibles). On cherche dans cette manipulation à déterminer la teneur en cuivre puis en
zinc d'
un échantillon de laiton.
Pour cela, on effectue les opérations suivantes :
attaque complète du laiton par l'
acide nitrique concentré
2+
dosage des ions Cu formés par iodométrie
dosage des ions Zn 2+ par l’EDTA
1-Attaque acide du laiton
On a attaqué 20 g de fil de laiton ( à peu près 1 m de fil ) par 20 cm3 d’acide nitrique concentré, puis
on a complété la solution obtenue à 2 L par de l’eau distillée. C’est cette solution S que vous
trouverez sur la paillasse professeur.
Remarque : la réaction est violente ; il y a un fort dégagement de vapeurs rousses NO2 assez
toxiques. L’attaque a eu lieu sous la hotte.
Noter la valeur exacte de la masse de fil de laiton attaqué
indiquée au tableau :
m = _______ g
2- Dosage des ions Cu 2+
2-1- Manipulation
•
Placer dans un bécher de 250 mL, 10 mL précis de S et ajouter environ 10 mL d'
iodure de
potassium 0,5 mol/L. Observer la couleur de la solution.
•
Doser le mélange par la solution de thiosulfate de sodium 0,10 mol/L ; ajouter un peu de thiodène
lorsque le mélange prend une teinte café au lait.
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Le dosage est terminé quand le mélange devient blanc laiteux.
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Réaliser deux dosages ( un rapide puis un lent ). Conserver le 1er bécher comme référence. Noter
le volume équivalent.
Ne pas vider les béchers ! Les conserver pour le dosage de la partie 3.
2-2- Exploitation des résultats
a) Quelle réaction a lieu entre les ions cuivre et les ions iodure ? Expliquer le changement de
couleur.
couples mis en jeu : Cu2+,I- / CuI (solide blanc)
et
I2 / I-
b) Donner l’équation bilan de la réaction de dosage par les ions thiosulfate de formule S2O3 2du diiode formé par la 1ère réaction ( couple S4O6 2- /S2O3 2- ).
c) En déduire la concentration des ions cuivre II dans la solution S puis la quantité de matière du
cuivre métallique contenu dans le laiton .
d) En déduire le % massique de cuivre dans le laiton étudié.
masses molaires en g/mol : Cu = 63,55
Zn = 65,38
3- Dosage des ions Zn 2+
3-1- manipulation
•
Reprendre un des béchers du 2. Y ajouter 1g d’hexamine (ou héxaméthylène tétramine qui permet
de maintenir le pH du mélange réactionnel aux alentours de 5,5 ), puis une pointe de spatule
d’Orangé de Xylénol, indicateur coloré. La solution prend une teinte rose fuschia
•
Doser le mélange par de l’EDTA de concentration 0,050 mol/L jusqu’à ce que la solution prenne
une couleur jaune.
•
Conserver cette solution : elle va servir aussi de témoin pour mieux repérer l’équivalence lors du
2ème dosage plus lent.
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Recommencer les opérations avec le 2ème bécher du 2. Noter le volume équivalent.
3-2- Exploitation des résultats
Les ion zinc réagissent avec l’EDTA (H2Y 2- ) selon la réaction :
Zn 2+ + H2Y 2-
⇒
ZnY 2- + 2 H +
a) Lors du changement de couleur , tous les ions zinc ont réagi ; en déduire la concentration des
ions zinc dans la solution S puis la quantité de matière du zinc métallique contenu dans le laiton .
b) En déduire le % massique de zinc dans le laiton étudié.
Conclusion générale
Liste matériel et produits PAR SALLE
Préparation de la solution S :
dans une fiole de 2L,
placer 20 g de fil de laiton (noter la masse exacte afin de la communiquer aux élèves le jour du TP)
et moins de 20 cm3 d’acide nitrique concentré et compléter avec de l’eau distillée.
A la paillasse PROF :
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1 L de solution S et 1 bécher
1 L de solution d’iodure de potassium à 0,5 mol.L-1 et 1 bécher
Thiodène et une spatule
Héxamine (environ 100 g ) et une spatule
Orangé de xylénol en trituration dans KNO3 solide à 1% (environ un creuset plein) et une spatule
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2 Balances
Sur les paillasses ELEVES :
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EDTA à 0,050 mol.L-1 exactement (1/2 flacon soit 50 mL environ)
Solution de thiosulfate de sodium à 0,10 mol.L-1 exactement (1/2 flacon soit 50 mL environ)
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3 béchers de 100 mL (ou 1 bécher et 2 erlenmeyers)
une pipette de 10 mL et une propipette
une burette de 25 mL
un agitateur magnétique et barreau aimanté
une éprouvette de 20 mL
un creuset ou un verre de montre